ИССЛЕДОВАНИЕ УСЛОВИЙ ФОРМИРОВАНИЯ НИТЕВИДНЫХ НАНОРАЗМЕРНЫХ КРИСТАЛЛОВ НА ПОВЕРХНОСТИ АВТОЭЛЕКТРОННЫХ КАТОДОВ МАГНЕТРОНОВ С БЕЗНАКАЛЬНЫМ ЗАПУСКОМ
Запуск безнакальных магнетронов в режим генерации обусловлен током автоэлектронной эмиссии с вискеров, формирующихся на дисклокациях поверхности танталовых автокатодов в процессе активирования катодно-подогревательного узла (КПУ). При уровне тока автоэлектронной эмиссии, не достаточном для запуска магнетрона, катоды проходят дополнительную диодную тренировку, которая увеличивает временной цикл обработки лампы и включает в себя использование дополнительных производственных ресурсов. В представленной работе отражены результаты исследований влияния дефектов поверхности танталовых шайб, искусственно созданных посредством ионного и химического травления, на процессы роста нановискеров. Рассмотрена возможность использования вольфрамовых и ниобиевых шайб в качестве автокатодов для магнетронов с "холодным" катодом.
Н.Е.Леденцова1, 2, к.т.н., нач. лаб., ORCID: 0000-0002-7859-2048
Д.В.Бычков1, вед. инж.-технолог, ORCID: 0009-0008-4792-0417
И.П.Ли1, 2, д.т.н., зам. ген. дир., ORCID: 0009-0007-7731-2327 / i.li@pluton.msk.ru
А.В.Шуманов1, дир., ORCID: 0000-0002-6284-2700
В.И.Капустин1, д.ф.-м.н., проф., гл. спец., ORCID: 0009-0002-5807-1429
Аннотация. Запуск безнакальных магнетронов в режим генерации обусловлен током автоэлектронной эмиссии с вискеров, формирующихся на дисклокациях поверхности танталовых автокатодов в процессе активирования катодно-подогревательного узла (КПУ). При уровне тока автоэлектронной эмиссии, не достаточном для запуска магнетрона, катоды проходят дополнительную диодную тренировку, которая увеличивает временной цикл обработки лампы и включает в себя использование дополнительных производственных ресурсов. В представленной работе отражены результаты исследований влияния дефектов поверхности танталовых шайб, искусственно созданных посредством ионного и химического травления, на процессы роста нановискеров. Рассмотрена возможность использования вольфрамовых и ниобиевых шайб в качестве автокатодов для магнетронов с "холодным" катодом.
Ключевые слова: автоэлектронная эмиссия, нановискеры, травление, Pd-Ba-катоды, магнетрон
Для цитирования: Н.Е. Леденцова, Д.В. Бычков, И.П. Ли, А.В. Шуманов, В.И. Капустин. Исследование условий формирования нитевидных наноразмерных кристаллов на поверхности автоэлектронных катодов магнетронов с безнакальным запуском. НАНОИНДУСТРИЯ. 2023. Т. 16, № 6. С. 370–377. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2023.16.6.370.377
ВВЕДЕНИЕ
Техническое назначение магнетрона – генерация электромагнитного излучения в диапазоне СВЧ. АО "Плутон" занимает лидирующую позицию в серийном выпуске магнетронов с мгновенной готовностью, которые входят в группу ЭВП СВЧ-приборов и выделяются среди других временем запуска. В этих магнетронах запуск в режим генерации обеспечивается током автоэлектронной эмиссии (АЭЭ), создаваемым автоэмиссионным катодом (АЭК), а поддержание этой генерации происходит за счет вторично-электронной эмиссии с Pd-Ba вторично-эмиссионных катодов (ВЭК). На рис.1 схематически представлен узел "катод-анод" такого магнетрона [1].
Известно, что в качестве рабочей поверхности автоэмиссионных катодов выступают острые кромки Ta колец, которые в процессе активирования катода покрываются пленкой BaO, что, как следствие, снижает работу выхода электронов со значения 4,12 эВ (Ta) [2] до 2,1–2,3 эВ (BaO). После проведения большего количества исследований в АО "Плутон" выяснилось, что на боковой поверхности танталовых автокатодов в процессе активирования катода во время откачки и тренировки прибора происходит формирование системы палладиевых острий – вискеров, частично или полностью покрытых BaO, способных обеспечить достаточный уровень автоэмиссии для запуска прибора в режим генерации [3]. Формирование системы нановискеров происходит на дислокациях на поверхности тантала. В связи с этим, важной задачей является поиск способов создания и преумножения таких дефектов на автоэлектронных эмиттерах до постановки в прибор, с целью увеличения количества нановискеров, их высоты и концентрации, что может привести к повышению тока автоэлектронной эмиссии. В работе также будет исследована возможность использования других материалов, таких как ниобий и вольфрам, в качестве материалов автокатодов.
Поиск способов формирования системы палладиевых остриев играет важную роль в получении требуемых автоэмиссионных параметров катода и является перспективной и важной задачей при разработке новых мощных приборов.
Оборудование и полученные результаты
В представленной работе процесс активирования катода производился в высоковакуумной установке для исследования автоэмиссионных свойств, представленной на рис.2. Откачка камеры с помещенным в нее анодным блоком с катодно-подогревательным узлом производилась форвакуумным насосом, затем магниторазрядным насосом НМД-0,25 до давления в камере ≈ 3 ∙ 10–8 Торр. Контроль давления в камере осуществлялся магниторазрядным вакуумметром ПММ‑32, размещенным непосредственно под образцом. При непрерывном обезгаживании камеры, выполнялось активирование катода. Измерение тока автоэмиссии производили высоковольтным импульсным источником с амплитудой импульса напряжения до 5 кВ, длительностью импульса (изменяемая) 0,5/1/6 мкс и скважностью 1000. Регистрация значений Ua и Iаэ по времени выполнялась на персональный компьютер в программном пакете Excel. Конструкция первого КПУ представлена на рис.3. Катодный узел был активирован по режиму, аналогичному режиму обработки серийных КПУ.
После активирования ток автоэмиссии катода оказался на уровне экспериментальной погрешности. На рис.4 представлено изображение демонтированной сборки, полученной с использованием растрового электронного микроскопа фирмы "ZEISS EVO 40". Для удобства исследования автоэмиттеры были загнуты в одну сторону.
Ниже на рис.5–8 представлены микрофотографии поверхностей вольфрамового, ниобиевого и танталовых автокатодов и их элементный состав, соответственно.
Поверхности вольфрамовой и ниобиевой шайб покрыты пленкой палладия, однако роста вискеров не наблюдается (рис.5, 6).
Резюмируя полученные результаты исследований первой катодной сборки можно отметить следующее:
вискеры на поверхности вольфрамового и ниобиевого автокатодов не обнаружены. Вероятно, данный эффект вызван отсутствием на их поверхности микродефектов, которые нивелируются, предположительно, во время рекристаллизационного отжига при прокатке фольг;
на поверхности травленного и не травленного танталовых автокатодов отчетливо видны зародыши вискеров, причем их количество на травленной поверхности несколько больше. Вероятно, низкая автоэмиссия была обусловлена не достаточно развитой структурой нановискеров, то есть катод был не достаточно активирован.
В связи с тем, что вискеры растут на микродефектах, дальнейшая исследовательская работа будет проводиться на КПУ 2, автокатоды которого будут протравлены не только в ионной плазме, но и методами химико-технологической обработки. Ниже представлена конструкция КПУ № 2, который был собран для проведения аналогичного эксперимента.
КПУ №2 состоял из катодной ножки 1, экрана 2, семи палладий-бариевых эмиттеров 3 и 4, четырнадцати вольфрамовых шайб 5, танталового автокатода, толщиной 0,004 мм, шести танталовых автокатодов, толщиной 0,01 мм, обработанных следующим образом:
"0,01" – тантал толщиной 0,01 мм, обезжиренный в трихлорэтилене с ультразвуком;
"i1" и "i2" – тантал с ионным травлением в плазме азота в течение 15 и 30 мин, соответственно;
"h1" – тантал, обработанный химико-технологическим методом в растворе HNO3 и 5% HF (40%-я);
"h2" – тантал, обработанный химико-технологическим методом в течение 2 мин в смеси HNO3 и H2SO4 (3:1) с ультразвуком;
"0,01УЗ" – тантал толщиной 0,01 мм, обезжиренный в трихлорэтилене с ультразвуком и дополнительно подвергнутый ультразвуковой обработке в абсолютированном спирте.
КПУ №2 был активирован по режимам активировки катодов серийно выпускаемых магнетронов в установке для исследования автоэмиссионных свойств. Ток термоэмиссии соответствует уровню тока ТЭЭ, получаемому с катодов серийных изделий.
После активирования КПУ № 2 был также демонтирован и, аналогично КПУ № 1, исследован в растровом электронном микроскопе "ZEISS EVO 40". Для удобства исследования автоэмиттеры были загнуты в одну сторону. Полученные результаты представлены на рис.10–11.
Элементный состав всех представленных танталовых автокатодов схож с составом образца "0,01", показанным на рис.11c. Также из полученных изображений видно, что наноразмерные нитевидные кристаллы присутствуют на всех автокатодах, однако бо'льшее количество вискеров было сформировано на поверхности АЭК "0,01", а также после химического травления. Нельзя не выделить разную плотность распределения нановискеров и их форму на разных образцах: на образце "0,01" – плоские, широкие в большом количестве; на образце "h1" – в большом количестве, но расположены не равномерно; на образце "h2" – тонкие, вытянутые, в большом количестве; на образце "i1" – длинные, тонкие, в относительно небольшом количестве; на образцах "0,004" и "0,01УЗ" – в относительно небольшом количестве, по сравнению с другими.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Результаты проделанной работы поспособствовали выявлению положительного влияния искусственного создания микродефектов на поверхности тантала на рост и количество вискеров, что несомненно может послужить новым перспективным направлением при создании магнетронов с мгновенной готовностью.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Ли И.П. Одновременное активирование автоэлектронного и вторично-эмиссионного катодов магнетрона с безнакальным запуском // Известия вузов. Электроника. 2014 Т. 30. № 3 (107). С. 30–36.
Фоменко В.С. Эмиссионные свойства материалов // Киев. "Наукова думка" 1981. С. 339.
Капустин В.И., Ли И.П. Теория, электронная структура и физикохимия материалов катодов СВЧ-приборов // Научная мысль. М.: Инфра-М, 2020.