ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТРАНСФОРМАТОРА СИЛЫ ДЛЯ УЛУЧШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО НАНОТВЕРДОМЕРА
Оборудование для инструментального наноиндентирования традиционно представляет собой изделие, содержащее датчик перемещения и силозадающий элемент, работающие в нанодиапазоне смещений и сил. При этом все рабочие элементы нанотвердомера имеют систему упругого крепления к жесткому корпусу. Однако часть генерируемого актюатором усилия тратится на деформацию системы подвеса подвижных элементов. В данной статье рассматривается конструкция нанотвердомера, в который введена силовая ячейка, позволяющая измерять реальное значение усилия индентирования без необходимости учета потерь на деформацию упругих элементов нанотвердомера. Такая модификация изделия, по мнению авторов, позволяет существенно повысить точность измерения механических свойств мягких материалов и тонких покрытий.
Научная статья
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТРАНСФОРМАТОРА СИЛЫ
ДЛЯ УЛУЧШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО НАНОТВЕРДОМЕРА
И.В.Красногоров1, ген. директор, ORCID: 0000-0003-3669-9434 / ivkrasnogorov@mail.ru
А.А.Русаков1, науч. сотр., ORCID: 0000-0001-5702-1353
В.Н.Решетов1, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-8426-5991
Аннотация. Оборудование для инструментального наноиндентирования традиционно представляет собой изделие, содержащее датчик перемещения и силозадающий элемент, работающие в нанодиапазоне смещений и сил. При этом все рабочие элементы нанотвердомера имеют систему упругого крепления к жесткому корпусу. Однако часть генерируемого актюатором усилия тратится на деформацию системы подвеса подвижных элементов. В данной статье рассматривается конструкция нанотвердомера, в который введена силовая ячейка, позволяющая измерять реальное значение усилия индентирования без необходимости учета потерь на деформацию упругих элементов нанотвердомера. Такая модификация изделия, по мнению авторов, позволяет существенно повысить точность измерения механических свойств мягких материалов и тонких покрытий.
Ключевые слова: инструментальное индентирование, наноиндентор, твердость, модуль упругости, система нагружения, актюатор, емкостной датчик, силовая ячейка, трансформатор силы
Для цитирования: И.В. Красногоров, А.А. Русаков, В.Н. Решетов. Использование трансформатора силы для улучшения метрологических характеристик инструментального нанотвердомера. НАНОИНДУСТРИЯ. 2023. Т. 16, № 7–8. С. 434–442. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2023.16.7-8.434.442
Received: 3.11.2023 | Accepted: 8.11.2023 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2023.16.7-8.434.442
Original paper
USE OF A FORCE TRANSFORMER TO IMPROVE
THE METROLOGICAL CHARACTERISTICS
OF NANOHARDNESS TESTER
I.V.Krasnogorov1, Director General, / ivkrasnogorov@mail.ru
A.A.Rusakov1, Researcher, ORCID: 0000-0001-5702-1353
V.N.Reshetov1, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics), Leading Researcher, ORCID: 0000-0002-8426-5991
Abstract. The equipment for instrumental nanoindentation traditionally represents a product containing a displacement sensor and a force-generating element operating in the nanoscale range of displacements and forces. At the same time, all working elements of the nanoindenter have a system of elastic attachment to a rigid body. However, part of the force generated by the actuator is spent on the deformation of the suspension system of the movable elements. This paper considers the design of a nanohardometer, in which a force cell is introduced that allows measuring the real value of the indentation force without the need to take into account the deformation losses of the elastic elements of the nanohardometer. Such modification of the product, according to the authors, allows to significantly increase the accuracy of measuring the mechanical properties of soft materials and thin coatings.
Keywords: instrumental indentation, nanoindenter, hardness, modulus of elasticity, loading system, actuator, capacitive sensor, power cell, force transformer
For citation: I.V. Krasnogorov, A.A. Rusakov, V.N. Reshetov. Use of a force transformer to improve the metrological characteristics of nanohardness tester. NANOINDUSTRY. 2023. V. 16, no. 7–8. PP. 434–442. https://doi.org/
10.22184/1993-8578.2023.16.7-8.434.442.
ВВЕДЕНИЕ
При проектировании силозадающих узлов в приборах для прецизионного измерения механических свойств, называемых нанотвердомерами или наноиндентометрами, одним из наиболее распространенных способов контроля нагрузки на индентор является электромагнитный актуатор [1]. При этом для измерения перемещения подвижной части, связанной с индентором, часто используется емкостной дифференциальный датчик. Применяемые совместно, данные решения позволяют с некоторыми ограничениями регистрировать диаграмму зависимости приложенной нагрузки от смещения индентора в процессе его вдавливания в поверхность образца и измерять механические свойства методом инструментального индентирования [2, 3].
Техническая новизна предлагаемого решения заключается в использовании комбинированного измерительного модуля, позволяющего минимизировать массу подвижной части прибора и осуществлять регистрацию с помощью емкостных датчиков не только перемещения индентора, но и силу его взаимодействия с исследуемым материалом. Введение в конструкцию прибора силоизмерительной ячейки, включенной между электромагнитным актюатором и алмазным индентором, позволило существенно повысить разрешающую способность нанотвердомера по каналу силы прижима при сохранении диапазона доступных глубин индентирования на уровне не менее 100 мкм. Диапазон максимальных нагрузок при индентировании при этом составляет порядка 100 мН, что не критично при использовании такого рода прибора в реальном нанодиапазоне глубин внедрения и микродиапазоне усилий прижима.
ОСОБЕННОСТИ КОНСТРУКЦИИ ДИНАМИЧЕСКОГО НАНОТВЕРДОМЕРА
Твердость и модуль упругости являются ключевыми характеристиками практически любого конструкционного материала. Наиболее распространенным способом измерения твердости сегодня является метод измерения твердости по Виккерсу. В рамках данного метода на поверхность образца наносится отпечаток с заданной нагрузкой, после чего геометрические размеры этого отпечатка (а именно длины диагоналей) измеряются с использованием средств визуализации и вычисляется его площадь [4]. Твердость материала рассчитывается как отношение приложенной нагрузки к площади остаточного отпечатка. Модуль Юнга обычно определяют акустическими методами, исходя из скорости звука в цилиндрическом образце и плотности материала [5].
Метод инструментального индентирования [2] изначально разрабатывался для измерения твердости и модуля Юнга материалов при тех уровнях нагрузки, когда измерение площади отпечатка невозможно в силу дифракционных ограничений оптической микроскопии. Однако постепенно он распространился не только на область микроскопических нагрузок, но и в диапазон нагрузок индентирования вплоть до 10 Н, что заметно превышает минимальные нагрузки микротвердомеров по методу Виккерса, находящиеся в диапазоне сотых и десятых долей ньютона.
Используемые сегодня глубины индентирования в нанотвердомерах опустились ниже 10 нм, а размеры отпечатков стали меньше 100 нм, при стабильном радиусе кривизны острия вершины пирамиды индентора менее 30 нм. Разрешение измерительных систем таких приборов по перемещению и силе составляет доли нм и мкН, максимальные глубины погружения и силы прижима индентора – десятки мкм и доли ньютона. При работе в нанодиапазоне с усилиями прижима менее 50 мН и глубинами индентирования до 10 мкм чаще всего используются электростатические актюаторы, конструктивно совмещенные с емкостным датчиком перемещения [6]. В микродиапазоне популярной является схема с электромагнитным актюатором и дифференциальным конденсаторным датчиком перемещения [7]. Использование силоизмерительной ячейки, выполняющей роль трансформатора силы, позволяет совместить достоинства чисто емкостной конструкции с комбинированной и, в приборах с электромагнитным актюатором, достичь разрешения по силе характерного для чисто емкостных схем.
Приборы для инструментального индентирования часто называют наноинденторами или нанотвердомерами. Наноинденторы размещают на виброизолирующих платформах и помещают внутрь термоизолирующих боксов. Обычно именно уровень сейсмического шума и температурные вариации в помещении являются факторами, ограничивающими точность измерений и доступный уровень усилий при индентировании. Для снижения влияния вибрационных помех уменьшают массу подвижных элементов, связанных с алмазным индентором, что позволяет повысить резонансную частоту системы подвеса при неизменной жесткости удерживающих индентор мембран. Обсуждаемое техническое решение с силовой ячейкой, минимизируя массу подвижной системы индентора, решает в том числе и данную задачу.
Отличительными особенностями разработанной конструкции высокоточного нанотвердомера является использование единственного электромагнитного актюатора и двух независимых емкостных датчиков, измеряющих перемещение актюатора и алмазного индентора, а также наличие силовой ячейки с третьим дифференциальным емкостным датчиком перемещения, позволяющим измерять силу прижима.
Предлагаемая конструкция нанотвердомера состоит из жесткого корпуса 1 с закрепленным на нем актюатором 2 с подвижной катушкой 3, связанной со штоком 4, емкостного датчика 5 и индентора 15, смонтированного на свободном конце штока 10. Измерительный индентационный модуль нанотвердомера снабжен силовой ячейкой 7, закрепленной внутри корпуса 1 прибора на упругих подвесах мембранного типа 6 и 13, к верхней части которой прикреплен промежуточный подвижный шток 4, связанный с подвижной катушкой 3 актюатора 2 и с емкостным датчиком 5 актюатора 2, подвижная обкладка 17 которого закреплена на промежуточном подвижном штоке 4, для измерения перемещения корпуса силовой ячейки 7 по отношению к корпусу 1 прибора. Внутри корпуса силовой ячейки 7 смонтированы гибкие мембраны 8 и 9, на которых, соосно промежуточному штоку 4, закреплен рабочий шток 10 с алмазным индентором 15 на конце и емкостный датчик силы 12, осуществляющий измерение силы взаимодействия индентора и поверхности, контролируя перемещения рабочего штока 10 по отношению к корпусу силовой ячейки 7. Под нижним упругим подвесом 9 размещен емкостный датчик 14, для измерения величины перемещения рабочего штока 10 по отношению к корпусу 1 прибора и определения глубины погружения индентора 15 в тестируемый материал 16. Обкладки 18 и 19 емкостного датчика силы 12 и емкостного датчика 14 глубины перемещения закреплены на подвижном рабочем штоке 10.
Данная кинематическая схема позволяет уменьшить массу элементов, непосредственно связанных с алмазным индентором, и отделяет основной тепловыделяющий элемент нанотвердомера (катушку электромагнитного актюатора) от емкостных датчиков, измеряющих усилие и глубину внедрения. Трехмерная модель и фотография индентационного модуля, построенного в соответствии с описанными выше принципами, приведены на рис.2.
При осуществлении нагружения и разгрузки под действием актюатора 2 через промежуточный шток 4 происходит перемещение силоизмерительной ячейки 7 и индентора 15 в направлении тестируемого материала 16. После механического контакта индентора 15, закрепленного на рабочем жестком штоке 10, с поверхностью образца 16 происходит деформация силовой ячейки 7 и с помощью емкостного датчика 18 осуществляют контроль силы прижима индентора 15 во время процесса инструментального индентирования. Сигнал с нижнего емкостного датчика 19 при этом используется для измерения глубины погружения индентора в материал. Сигнал с верхнего емкостного датчика 17 используется для контроля перемещения корпуса силовой ячейки. Данный измерительный канал является избыточным и служит для верификации данных, получаемых с датчиков глубины погружения и силы прижима. Также он позволяет контролировать амплитуду и фазу колебательного движения силовой ячейки при работе прибора в режиме динамического измерения контактной жесткости (DMA).
Три дифференциальных емкостных датчика, измеряющих глубину погружения индентора в тестируемый материал, уровень деформации упругих элементов силозадающей ячейки и перемещение электромагнитного актюатора, позволяют получать значения механических характеристик не только в режиме квазистатической деформации, но и в режиме динамического тестирования, когда механические свойства измеряются путем наложения синусоидальной деформации на стандартную кривую "нагрузка – глубина" (DMA). Как показали лабораторные испытания, предлагаемая кинематическая схема позволяет достичь следующих предельных характеристик при выполнении измерений механических свойств:
рабочий диапазон усилий, прикладываемых при индентировании – 100 мН;
цифровое разрешение канала измерения силы – 0,01 мкН;
рабочий ход алмазного индентора в процессе индентирования – 100 мкм;
цифровое разрешение канала измерения перемещения – 0,01 нм;
габариты индентационного модуля – около одного кубического дециметра;
вес – менее одного килограмма;
потребляемая модулем электрическая мощность – около одного ватта.
Приводимые в описании такого рода приборов рабочие характеристики по части минимальных нагрузок и глубин индентирования обычно соответствуют условиям природного сейсмошума в отсутствие промышленных помех и использования хорошей системы виброизоляции. Реальный уровень шума по каналам силы и перемещения зависит от конкретных условий эксплуатации прибора, и его маркируют, как lab dependent. Цифровое разрешение по каналу силы и смещения при этом обычно на порядок меньше декларируемого lab dependent уровня шума.
Предлагаемое техническое решение состоит в облегченной системе подвеса алмазного индентора, контроле силы прижима и измерении параметров колебательной системы нанотвердомера как при обычном, так и при динамическом инструментальном индентировании. При этом повышается точность измерения кривой "нагрузка – глубина" и расширяются функциональные возможности нанотвердомера в части измерения механических свойств вязкоупругих материалов, в том числе полимерных и биологических. Это достигается за счет увеличения чувствительности к силе, возникающей в области контакта индентора с образцом, и отсутствия воздействия свободного хода штока на сигнал силоизмерительной ячейки.
Анализ динамической модели показывает, что коэффициент упругости подвеса силовой ячейки может быть в 100 раз больше коэффициента упругости подвеса рабочего штока в силовой ячейке. Масса рабочего штока с индентором в 10 раз меньше массы силовой ячейки и катушки актюатора. Таким образом, резонансная частота системы подвеса силовой ячейки оказывается в 3 раза больше резонансной частоты системы, состоящей из штока с индентором, центральной обкладки дифференциального конденсатора и гибких мембран силовой ячейки.
Разработанный измерительный модуль высокоточного нанотвердомера имеет возможность контроля динамического поведения системы подвеса индентора в полосе частот, превышающей частоту основного резонанса индентора. Контроль фазы и амплитуды вынужденных колебаний индентора возможен благодаря совместной обработке сигналов с трех емкостных датчиков, измеряющих перемещение основных элементов, участвующих в процессе индентирования. Выполнение силоизмерительной ячейки в виде жесткого корпуса с расположенными внутри гибкими мембранами, на которых закреплен карбоновый шток с индентором, обеспечивает перемещение штока внутри силовой ячейки вдоль своей оси за счет упругости мембран и позволяет осуществлять инструментальное индентирование как мягких, так и твердых материалов.
Установка трех емкостных датчиков с возможностью измерения глубины погружения, силы прижима и перемещения силовой ячейки обеспечивает полный контроль колебательной системы, входящей в состав нанотвердомера, с возможностью измерения динамических характеристик системы подвеса индентора и выделения вязкоупругих сил, возникающих в области взаимодействия индентора с тестируемым материалом. Такая возможность особенно актуальна при проведении картографирования механических свойств и динамическом индентировании, когда на поступательное движение индентора накладывается знакопеременное синусоидальное воздействие. Наличие трех емкостных датчиков позволяет управлять поведением актюатора благодаря контролю за движениями силоизмерительной ячейки через измерения перемещения ячейки по отношению к корпусу устройства. Добавление емкостного датчика, измеряющего перемещения силоизмерительной ячейки, позволяет полноценно описать поведение парной резонансной системы данного нанотвердомера и учесть изменение их поведения в процессе индентирования из-за влияния контактной жесткости на резонансные свойства динамического нанотвердомера. Подвижная система нанотвердомера, осуществляющего инструментальное индентирование, представляет собой два связанных колебательных контура – системы подвеса силовой ячейки со своей резонансной частотой и системы, состоящей из штока с индентором и гибких мембран силовой ячейки, с другой резонансной частотой. Трехкратное разнесение резонансных частот облегчает измерения динамических характеристик исследуемых материалов. Использование различных силоизмерительных ячеек в качестве механического трансформатора, переводящего макроскопическое перемещение актюатора в микроскопическую силу прижима индентора к поверхности исследуемого материала, позволяет по единой конструктивной схеме изготавливать приборы, адаптированные к использованию при работе с различными материалами. Использование мягкой силовой ячейки удобно при работе с биологическими и полимерными материалами, требующими измерения малых сил при больших перемещениях индентора.
ВЫВОДЫ
Рассмотренная в данной работе новая конструкция высокочувствительного нанотвердомера демонстрирует возможность достижения рабочих нагрузок при индентировании на уровне единиц мкН. Данный диапазон основной рабочей характеристики прибора позволит проводить исследования механических свойств с пространственным разрешением в плоскости образца лучше 50 нм, а по глубине – порядка 10 нм, позволит работать с гетерогенными материалами и тонкими функциональными покрытиями, находящимися как на мягких, так и на твердых подложках.
Приборы для инструментального индентирования достигли того уровня развития, при котором актуально использование их как в научных лабораториях, так и в условиях реального производства для контроля машиностроительных изделий. Основные технические сложности приборной реализации метода инструментального индентирования сегодня успешно преодолены, получаемые данные хорошо интерпретируются, высок уровень автоматизации процесса измерения, и один оператор может обслуживать сразу несколько приборов. Проводимые регулярные международные сличения и наличие отечественного эталона в области инструментального индентирования и стандартных образцов с приписанными характеристиками делает данный метод удобным для широкого применения.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Решетов В.Н., Красногоров И.В., Соловьев В.В., Гладких Е.В., Усейнов А.С. Оборудование для инструментального индентирования принципы работы и особенности конструирования. НАНОИНДУСТРИЯ. 2022. Т. 15. № 7–8. С. 466–476. https://doi.org/
10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.
BS EN ISO 14577: 2015. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.
ГОСТ Р ИСО 6507-1-2007. Металлы и сплавы. Измерение твердости по Виккерсу. Часть 1. Метод измерения.
ГОСТ Р 52731-2007. Контроль неразрушающий. Акустический метод контроля механических напряжений. Общие требования. Обозначение: ГОСТ Р 52731-2007.
Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation. Springer New York, 2011. 287 p.
Электронный источник: http://nanovea.com/wp-content/themes/wp-nanovea/brochures/mechanicaltesters.pdf