eng
Выпуск #1/2010
М.Умаров, М.Юрин, В.Грузиненко, П.Миленин.
Cпектроскопическое исследование качества пьезоэлектрических кристаллов
Cпектроскопическое исследование качества пьезоэлектрических кристаллов
Просмотры: 2265
Электромеханические параметры (упругие, пьезоэлектрические, диэлектрические), а также их зависимость от внешних факторов и качества материала являются важными свойствами кристаллов, позволяющими судить о возможности их практического применения в радио- и акустоэлектронике. Требования, предъявляемые к пьезоэлектрическим кристаллам, существенно зависят от конкретного практического приложения, что приводит к необходимости разработки методов их оперативного отбора и контроля.
Один из важнейших электромеханических параметров, определяющих качество пьезоэлектрических кристаллов, – их акустическая добротность, зависящая от наличия в кристаллической решетке различных примесей, неоднородностей, несовершенств и дислокаций [1]. В работе [2] предложен способ контроля качества кристаллов пьезокварца вблизи температуры структурного фазового перехода. Поскольку основные твердотельные электронные приборы функционируют при комнатной температуре, в работе рассмотрено использование в этих условиях основанного на измерении квазиупругого рассеяния света неразрушающего метода контроля добротности пьезоэлектрических кристаллов. В качестве модельных веществ применялись классические пьезоматериалы – кварц и танталат лития.
Оптический метод контроля качества пьезоэлектрических кристаллов
Интенсивность света, рассеянного в кристаллах на частотах, близких к параметрам падающего излучения, аддитивно включает вклады от рассеяния на флуктуациях плотности и тепла (рэлеевское и мандельштам-бриллюэновское рассеяние), а также упругое рассеяние на дефектах, примесях, дислокациях, несовершенствах решетки. Именно эти физические явления лежат в основе предложенного метода.
Каждый вклад может быть выделен по угловым, температурным и частотным зависимостям полной интенсивности рассеяния. Однако при нормальных условиях для высококачественных монокристаллов вклад упругого рассеяния на дефектах, определяющего акустические потери, пренебрежимо мал. Влияние несовершенства решетки кристалла может сказываться косвенно через изменение упругих модулей, фотоупругих постоянных и флуктуаций анизотропии (в том числе оптической), что в состоянии повлиять на степень деполяризации рассеянного света. При рассеянии света под углом 90° степень деполяризации реального кристалла будет определяться анизотропией его поляризуемости при рассматриваемой симметрии и вкладом в анизотропию тензора поляризуемости от дефектов несовершенства структуры [3].
Способ определения добротности пьезоэлектрического кристалла кварца с группой симметрии D3(32) при изменении степени деполяризации, связанном с дефектами кристаллической решетки, приведен в [4]. Плоскость рассеяния xy перпендикулярна оптической оси z кристалла. Волновой вектор упругой волны, на которой происходит рассеяние, расположен в той же xy плоскости. Представляя коэффициенты рассеяния с соответствующими поляризациями как сумму вкладов всех упругих волн, получим выражение для степени деполяризации ρ:
ρ = a + bc166, и δρ1 = δc*66 = Q-1 ,
где a, b, c, d – комбинации фотоупругих констант кварца Р11, Р12, Р44, Р41, Р31; ρ1 = b – ρ, c166 – эффективный упругий модуль, представленный комбинацией упругих констант С11, С44, С14, С66, c*66 = c + dc166, Q-1 – акустические потери, вызванные ослаблением сигнала из-за рассеяния на дефектах, изменяющих упругие модули c166.
Таким образом, степень деполяризации рассеянного света непосредственно связана с акустическими потерями и позволяет определить величину добротности материала при измерении его поляризационных характеристик на любом заданном участке кристалла, освещенном сфокусированным лазерным лучом. При этом сканирование пятна по поверхности кристалла позволяет без разрушения определить пространственное распределение добротности в его объеме.
На рис.1 представлена схема установки для определения добротности пьезоэлектрических кристаллов. Лазерное излучение 1 от гелий-неонового лазера ЛГ-38 (λ = 6328 Å), поляризованное вдоль оптической оси кристалла, проходя через фокусирующую линзу 2, попадает на кювету 3 с иммерсионной жидкостью (n = 1,50) и с образцом 4. Для снижения возможного влияния дефектов поверхности на рассеяние света при изучении необработанного пьезоэлектрического кристалла образец помещается в иммерсионную жидкость. Свет, рассеянный под углом 90° к падающему свету и оптической оси z кристалла, собирается линзой 5 и поступает через поляризатор 6 на фотоумножитель 7 (ФЭУ-79). Усиленный сигнал с фотоприемника подается на цифровой вольтметр 8 и на один из каналов блока сопряжения 9 (микроЭВМ).
Интенсивность рассеянного света (I) измерялась при комнатной температуре. На рис.2 представлена ее зависимость от положения поляризатора (θ) при различных значениях добротности пьезокристалла кварца.
Обсуждение результатов
Величина интенсивности рассеянного света увеличивается с уменьшением добротности Q. Это наиболее отчетливо проявляется при θ = 90°, т. е. при полном скрещивании поляризатора относительно падающего излучения на образец. Именно такая геометрия рассеяния наиболее чувствительна к качеству исследуемого кристалла. В то же время интенсивность рассеяния в малочувствительной геометрии (θ = 0°) может использоваться в качестве нормировки для контроля мощности возбуждающего излучения.
Таким образом, измерения интенсивности рассеянного излучения проводятся для четырех различных направлений поляризации Iyx, Izx, Izz и Iyz, где Iαβ – интенсивность рассеянного излучения, поляризованного вдоль оси β, при падающем излучении с поляризацией вдоль оси α, где α = y, z и β = x, z. Используя численные значения четырех интенсивностей, вычисляем степень деполяризации ρ:
ρ = Iyx + Izx , (2)
Измерения были проведены для кристаллов натурального кварца из различных месторождений Таджикистана и искусственного кварца с предварительно измеренными значениями добротности Q = (0,02; 0,06; 0,15; 0,80; 1,27; 2,00; 2,75; 3,50; 4,50; 5,60; 6,50)×106. Аналогичные измерения выполнены также для кристаллов танталата лития со следующими известными добротностями: Q = (0,25; 0,64; 1,13; 2,55; 4,50; 7,75)×103. На рис.3 приведена зависимость степени деполяризации Q от величины добротности Q пьезокристаллов кварца и танталата лития.
Видно, что степень деполяризации квазиупругого рассеяния действительно коррелирует с величинами добротности пьезоэлектрических кристаллов, и зависимость в исследованном диапазоне добротностей близка к экспоненциальной. Разброс величин добротности ∆Q, вычисленных из 10 серий измерений образцов в одной точке блока, не превышает ∼ 6%.
Проведены также измерения для нескольких образцов кварца с неизвестной величиной добротности, которая была оценена по полученным результатам. Последующие прямые измерения, выполненные методом пьезорезонанса, также подтвердили, что точность оптического метода не хуже 6%. Следует отметить, что оптический метод для проведения измерений не требует изготовления пьезорезонатора и позволяет определять добротность любой точки пьезокристалла, ограниченной только размерами пятна сфокусированного лазерного луча.
В работе предложен неразрушающий метод контроля качества пьезоэлектрических кристаллов, основанный на измерении степени деполяризации квазиупругого рассеяния. Метод позволяет с 6%-ной точностью определять добротность в любой точке пьезоэлектрического блока, ограниченной только размерами пятна сфокусированного лазерного луча. Это дает возможность отказаться от изготовления пьезоэлементов, механической обработки, полировки кристаллических блоков, нагрева образцов, а также повысить выход пьезорезонаторов, микрогенераторов или фильтров за счет выявления в кристаллическом блоке областей высокой добротности и избежать операции изготовления пьезорезонаторов или других элементов из участков блока с низкой добротностью.
Литература
1. Смагин А.Г., Ярославский М.И. Пьезоэлектричество кварца и кварцевые резонаторы. – М.: Энергия, 1970. – 183 с.
2. Умаров Б.С., Умаров М.Ф, Грузиненко В.Б., Кабанович И.В. Авторское свидетельство № 1462984 “Способ контроля качества кристалла пьезокварца” 13.02.1987. – 4 с.
3. Умаров М. Термическое поведение структуры и физических свойств нелинейных кристаллов вблизи точек фазовых переходов. Автореферат докторской диссертации. Душанбе, 1996. – 34 с.
4. Аникьев А.А., Умаров М. Авторское свидетельство № 1685147 «Способ определения добротности кристаллов пьезокварца» 15.06.1991. – 4 с.
Оптический метод контроля качества пьезоэлектрических кристаллов
Интенсивность света, рассеянного в кристаллах на частотах, близких к параметрам падающего излучения, аддитивно включает вклады от рассеяния на флуктуациях плотности и тепла (рэлеевское и мандельштам-бриллюэновское рассеяние), а также упругое рассеяние на дефектах, примесях, дислокациях, несовершенствах решетки. Именно эти физические явления лежат в основе предложенного метода.
Каждый вклад может быть выделен по угловым, температурным и частотным зависимостям полной интенсивности рассеяния. Однако при нормальных условиях для высококачественных монокристаллов вклад упругого рассеяния на дефектах, определяющего акустические потери, пренебрежимо мал. Влияние несовершенства решетки кристалла может сказываться косвенно через изменение упругих модулей, фотоупругих постоянных и флуктуаций анизотропии (в том числе оптической), что в состоянии повлиять на степень деполяризации рассеянного света. При рассеянии света под углом 90° степень деполяризации реального кристалла будет определяться анизотропией его поляризуемости при рассматриваемой симметрии и вкладом в анизотропию тензора поляризуемости от дефектов несовершенства структуры [3].
Способ определения добротности пьезоэлектрического кристалла кварца с группой симметрии D3(32) при изменении степени деполяризации, связанном с дефектами кристаллической решетки, приведен в [4]. Плоскость рассеяния xy перпендикулярна оптической оси z кристалла. Волновой вектор упругой волны, на которой происходит рассеяние, расположен в той же xy плоскости. Представляя коэффициенты рассеяния с соответствующими поляризациями как сумму вкладов всех упругих волн, получим выражение для степени деполяризации ρ:
ρ = a + bc166, и δρ1 = δc*66 = Q-1 ,
где a, b, c, d – комбинации фотоупругих констант кварца Р11, Р12, Р44, Р41, Р31; ρ1 = b – ρ, c166 – эффективный упругий модуль, представленный комбинацией упругих констант С11, С44, С14, С66, c*66 = c + dc166, Q-1 – акустические потери, вызванные ослаблением сигнала из-за рассеяния на дефектах, изменяющих упругие модули c166.
Таким образом, степень деполяризации рассеянного света непосредственно связана с акустическими потерями и позволяет определить величину добротности материала при измерении его поляризационных характеристик на любом заданном участке кристалла, освещенном сфокусированным лазерным лучом. При этом сканирование пятна по поверхности кристалла позволяет без разрушения определить пространственное распределение добротности в его объеме.
На рис.1 представлена схема установки для определения добротности пьезоэлектрических кристаллов. Лазерное излучение 1 от гелий-неонового лазера ЛГ-38 (λ = 6328 Å), поляризованное вдоль оптической оси кристалла, проходя через фокусирующую линзу 2, попадает на кювету 3 с иммерсионной жидкостью (n = 1,50) и с образцом 4. Для снижения возможного влияния дефектов поверхности на рассеяние света при изучении необработанного пьезоэлектрического кристалла образец помещается в иммерсионную жидкость. Свет, рассеянный под углом 90° к падающему свету и оптической оси z кристалла, собирается линзой 5 и поступает через поляризатор 6 на фотоумножитель 7 (ФЭУ-79). Усиленный сигнал с фотоприемника подается на цифровой вольтметр 8 и на один из каналов блока сопряжения 9 (микроЭВМ).
Интенсивность рассеянного света (I) измерялась при комнатной температуре. На рис.2 представлена ее зависимость от положения поляризатора (θ) при различных значениях добротности пьезокристалла кварца.
Обсуждение результатов
Величина интенсивности рассеянного света увеличивается с уменьшением добротности Q. Это наиболее отчетливо проявляется при θ = 90°, т. е. при полном скрещивании поляризатора относительно падающего излучения на образец. Именно такая геометрия рассеяния наиболее чувствительна к качеству исследуемого кристалла. В то же время интенсивность рассеяния в малочувствительной геометрии (θ = 0°) может использоваться в качестве нормировки для контроля мощности возбуждающего излучения.
Таким образом, измерения интенсивности рассеянного излучения проводятся для четырех различных направлений поляризации Iyx, Izx, Izz и Iyz, где Iαβ – интенсивность рассеянного излучения, поляризованного вдоль оси β, при падающем излучении с поляризацией вдоль оси α, где α = y, z и β = x, z. Используя численные значения четырех интенсивностей, вычисляем степень деполяризации ρ:
ρ = Iyx + Izx , (2)
Измерения были проведены для кристаллов натурального кварца из различных месторождений Таджикистана и искусственного кварца с предварительно измеренными значениями добротности Q = (0,02; 0,06; 0,15; 0,80; 1,27; 2,00; 2,75; 3,50; 4,50; 5,60; 6,50)×106. Аналогичные измерения выполнены также для кристаллов танталата лития со следующими известными добротностями: Q = (0,25; 0,64; 1,13; 2,55; 4,50; 7,75)×103. На рис.3 приведена зависимость степени деполяризации Q от величины добротности Q пьезокристаллов кварца и танталата лития.
Видно, что степень деполяризации квазиупругого рассеяния действительно коррелирует с величинами добротности пьезоэлектрических кристаллов, и зависимость в исследованном диапазоне добротностей близка к экспоненциальной. Разброс величин добротности ∆Q, вычисленных из 10 серий измерений образцов в одной точке блока, не превышает ∼ 6%.
Проведены также измерения для нескольких образцов кварца с неизвестной величиной добротности, которая была оценена по полученным результатам. Последующие прямые измерения, выполненные методом пьезорезонанса, также подтвердили, что точность оптического метода не хуже 6%. Следует отметить, что оптический метод для проведения измерений не требует изготовления пьезорезонатора и позволяет определять добротность любой точки пьезокристалла, ограниченной только размерами пятна сфокусированного лазерного луча.
В работе предложен неразрушающий метод контроля качества пьезоэлектрических кристаллов, основанный на измерении степени деполяризации квазиупругого рассеяния. Метод позволяет с 6%-ной точностью определять добротность в любой точке пьезоэлектрического блока, ограниченной только размерами пятна сфокусированного лазерного луча. Это дает возможность отказаться от изготовления пьезоэлементов, механической обработки, полировки кристаллических блоков, нагрева образцов, а также повысить выход пьезорезонаторов, микрогенераторов или фильтров за счет выявления в кристаллическом блоке областей высокой добротности и избежать операции изготовления пьезорезонаторов или других элементов из участков блока с низкой добротностью.
Литература
1. Смагин А.Г., Ярославский М.И. Пьезоэлектричество кварца и кварцевые резонаторы. – М.: Энергия, 1970. – 183 с.
2. Умаров Б.С., Умаров М.Ф, Грузиненко В.Б., Кабанович И.В. Авторское свидетельство № 1462984 “Способ контроля качества кристалла пьезокварца” 13.02.1987. – 4 с.
3. Умаров М. Термическое поведение структуры и физических свойств нелинейных кристаллов вблизи точек фазовых переходов. Автореферат докторской диссертации. Душанбе, 1996. – 34 с.
4. Аникьев А.А., Умаров М. Авторское свидетельство № 1685147 «Способ определения добротности кристаллов пьезокварца» 15.06.1991. – 4 с.
Отзывы читателей
