Выпуск #4/2010
К.Гоголинский, А.Пятов.
Метрологическое обеспечение и стандартизация конструкционных наноматериалов
Метрологическое обеспечение и стандартизация конструкционных наноматериалов
Просмотры: 2311
Постановлением Правительства Российской Федерации от 2 августа 2007 г. № 498 головными организациями отрасли в ФЦП “Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008–2010 годы” по направлению “Конструкционные наноматериалы” были определены Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов (ТИСНУМ) и Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов “Прометей” (ЦНИИКМ “Прометей”).
Особую важность при решении вышеназванных вопросов приобретает решение проблем метрологии и стандартизации, метрологического обеспечения, передачи размера единицы физической величины в нанометровый диапазон, характеризующийся своими специфическими особенностями.
В соответствии со стоящими перед ним задачами, ТИСНУМ принимал участие в выполнении следующих проектов:
“Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений механических и трибологических свойств наноматериалов и продукции наноиндустрии” (головная организация – Московский институт стали и сплавов (МИСиС).
“Создание метрологического комплекса и нормативно–методической базы для обеспечения единства измерений состава, структуры и свойств конструкционных наноматериалов” (головная организация – ЦНИИКМ “Прометей”).
“Создание элемента инфраструктуры Центра метрологического обеспечения и оценки соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии по направлению конструкционные наноматериалы».
В качестве соисполнителя ФГУП “Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы” (ВНИИМС) ТИСНУМ осуществляет разработку метрологического сканирующего зондового микроскопа (СЗМ). Работа ведется в рамках темы “Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для измерений параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне”.
Для выполнения и метрологического обеспечения этих проектов в ТИСНУМ была создана метрологическая служба, аккредитованная:
• на право проведения калибровочных работ в области геометрических измерений (аккредитация до 31 декабря 2011 г.);
• на право аттестации методик (методов) измерений и проведения метрологической экспертизы документов (аккредитация до 25 декабря 2011 г.).
Организация зарегистрирована в Реестре аккредитованных метрологических служб юридических лиц (№ 01.00271-2008 от 26 декабря 2008 г.).
Институтом разработаны и аттестованы восемь методик выполнения измерений (МВИ) линейных размеров и механических свойств материалов в субмикронном и нанометровом диапазонах.
В частности, разработаны:
“Общие требования к выполнению измерений механических свойств материалов на масштабах менее 1 мкм методом измерительного динамического индентирования», регламентирующие измерения механических свойств поверхности объемных материалов, многослойных пленок и покрытий с наноразмерными толщинами слоев, устанавливающие общие требования к методике эксперимента, оборудованию и подготовке исследуемой поверхности. Эти МВИ утверждены “ВНИИФТРИ”.
Проект ГОСТ Р “Приборы для измерения твердости и механических свойств методом динамического индентирования. Методика калибровки».
Следует отметить, что в настоящее время актуально создание и применение в практической деятельности предприятий и организаций национальной нанотехнологической сети метрологически узаконенного измерительного оборудования – средств измерений и стандартных образцов, создание и применение современной нормативной базы, включающей утвержденные в установленном порядке нормативные и методические документы.
В этой связи производимые в ТИСНУМ СЗМ “НаноСкан-3Д”
с функциями нанотвердомеров представляют модельный ряд уникальных приборов. Сочетание функции
нанотвердомера и СЗМ открывает новые возможности для исследования свойств поверхности широкого спектра конструкционных наноматериалов. Применение таких сканирующих нанотвердомеров в научных исследованиях и технологических процессах обусловило востребованность разработки и исследований характеристик метрологического комплекса.
В целях совершенствования обеспечения исследований свойств поверхности конструкционных наноматериалов проведены исследования метрологических характеристик и испытания СЗМ “НаноСкан‑3Д” с целью утверждения типа средства измерений. Разработаны методики поверки и калибровки СЗМ, успешно примененные для утверждения типа прибора.
С целью определения метрологических характеристик системы сканирования использованы меры периода и высоты линейные TGZ “НТ-МДТ” (Россия) (№ 41678-09 в Государственном реестре СИ). Для поверки и предварительной калибровки датчика силы применены весы высшего класса точности компании “Mettler Toledo” (Швейцария) (№ 36729-08 в Государственном реестре СИ).
СЗМ “НаноСкан-3Д” внесен в Государственный реестр СИ под № 41675-09 и имеет следующие характеристики (см. табл.).
Следует подчеркнуть, что ТИСНУМ получил от Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии лицензию № 006153-ИР от 2 марта 2010 г. на изготовление и ремонт СЗМ “НаноСкан-3Д”.
Разработаны и аттестованы меры твердости для калибровки прибора как твердомера.
В качестве материалов для мер выбраны: плавленый кварц и монокристалл Al2O3 (грань С). (Аттестация мер твердости проведена на Государственном эталоне твердости (ГЭТ 31-2006) в “ВНИИФТРИ”.) Одновременно ведущий национальный метрологический институт в области твердометрии провел калибровку имеющего функции нанотвердомера СЗМ.
Разработаны методики калибровки СЗМ с возможностями индентирования геометрических и механических параметров:
• МВИ твердости по восстановленному отпечатку в нанометровом диапазоне;
• МВИ механических свойств методом склерометрии в нанометровом диапазоне;
• МВИ механических свойств методом измерительного динамического наноиндентирования.
Важно отметить, что ТИСНУМ является членом Технического комитета по стандартизации ТК 441 “Нанотехнологии”, ведущего работы в области наноиндустрии и созданного на базе “Роснанотех”. Специалисты института представлены в качестве экспертов в ТК 229 Международной организации по стандартизации и в ТК 113 Международной электротехнической комиссии.
В соответствии со стоящими перед ним задачами, ТИСНУМ принимал участие в выполнении следующих проектов:
“Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений механических и трибологических свойств наноматериалов и продукции наноиндустрии” (головная организация – Московский институт стали и сплавов (МИСиС).
“Создание метрологического комплекса и нормативно–методической базы для обеспечения единства измерений состава, структуры и свойств конструкционных наноматериалов” (головная организация – ЦНИИКМ “Прометей”).
“Создание элемента инфраструктуры Центра метрологического обеспечения и оценки соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии по направлению конструкционные наноматериалы».
В качестве соисполнителя ФГУП “Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы” (ВНИИМС) ТИСНУМ осуществляет разработку метрологического сканирующего зондового микроскопа (СЗМ). Работа ведется в рамках темы “Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для измерений параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне”.
Для выполнения и метрологического обеспечения этих проектов в ТИСНУМ была создана метрологическая служба, аккредитованная:
• на право проведения калибровочных работ в области геометрических измерений (аккредитация до 31 декабря 2011 г.);
• на право аттестации методик (методов) измерений и проведения метрологической экспертизы документов (аккредитация до 25 декабря 2011 г.).
Организация зарегистрирована в Реестре аккредитованных метрологических служб юридических лиц (№ 01.00271-2008 от 26 декабря 2008 г.).
Институтом разработаны и аттестованы восемь методик выполнения измерений (МВИ) линейных размеров и механических свойств материалов в субмикронном и нанометровом диапазонах.
В частности, разработаны:
“Общие требования к выполнению измерений механических свойств материалов на масштабах менее 1 мкм методом измерительного динамического индентирования», регламентирующие измерения механических свойств поверхности объемных материалов, многослойных пленок и покрытий с наноразмерными толщинами слоев, устанавливающие общие требования к методике эксперимента, оборудованию и подготовке исследуемой поверхности. Эти МВИ утверждены “ВНИИФТРИ”.
Проект ГОСТ Р “Приборы для измерения твердости и механических свойств методом динамического индентирования. Методика калибровки».
Следует отметить, что в настоящее время актуально создание и применение в практической деятельности предприятий и организаций национальной нанотехнологической сети метрологически узаконенного измерительного оборудования – средств измерений и стандартных образцов, создание и применение современной нормативной базы, включающей утвержденные в установленном порядке нормативные и методические документы.
В этой связи производимые в ТИСНУМ СЗМ “НаноСкан-3Д”
с функциями нанотвердомеров представляют модельный ряд уникальных приборов. Сочетание функции
нанотвердомера и СЗМ открывает новые возможности для исследования свойств поверхности широкого спектра конструкционных наноматериалов. Применение таких сканирующих нанотвердомеров в научных исследованиях и технологических процессах обусловило востребованность разработки и исследований характеристик метрологического комплекса.
В целях совершенствования обеспечения исследований свойств поверхности конструкционных наноматериалов проведены исследования метрологических характеристик и испытания СЗМ “НаноСкан‑3Д” с целью утверждения типа средства измерений. Разработаны методики поверки и калибровки СЗМ, успешно примененные для утверждения типа прибора.
С целью определения метрологических характеристик системы сканирования использованы меры периода и высоты линейные TGZ “НТ-МДТ” (Россия) (№ 41678-09 в Государственном реестре СИ). Для поверки и предварительной калибровки датчика силы применены весы высшего класса точности компании “Mettler Toledo” (Швейцария) (№ 36729-08 в Государственном реестре СИ).
СЗМ “НаноСкан-3Д” внесен в Государственный реестр СИ под № 41675-09 и имеет следующие характеристики (см. табл.).
Следует подчеркнуть, что ТИСНУМ получил от Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии лицензию № 006153-ИР от 2 марта 2010 г. на изготовление и ремонт СЗМ “НаноСкан-3Д”.
Разработаны и аттестованы меры твердости для калибровки прибора как твердомера.
В качестве материалов для мер выбраны: плавленый кварц и монокристалл Al2O3 (грань С). (Аттестация мер твердости проведена на Государственном эталоне твердости (ГЭТ 31-2006) в “ВНИИФТРИ”.) Одновременно ведущий национальный метрологический институт в области твердометрии провел калибровку имеющего функции нанотвердомера СЗМ.
Разработаны методики калибровки СЗМ с возможностями индентирования геометрических и механических параметров:
• МВИ твердости по восстановленному отпечатку в нанометровом диапазоне;
• МВИ механических свойств методом склерометрии в нанометровом диапазоне;
• МВИ механических свойств методом измерительного динамического наноиндентирования.
Важно отметить, что ТИСНУМ является членом Технического комитета по стандартизации ТК 441 “Нанотехнологии”, ведущего работы в области наноиндустрии и созданного на базе “Роснанотех”. Специалисты института представлены в качестве экспертов в ТК 229 Международной организации по стандартизации и в ТК 113 Международной электротехнической комиссии.
Отзывы читателей