eng
Выпуск #6/2010
А.Усеинов, С.Усеинов
Измерение механических свойств методом царапания
Измерение механических свойств методом царапания
Просмотры: 7099
Одним из способов оценки механических свойств материалов является царапание (метод склерометрии). С середины 80‑х годов прошлого века развитие и применение этого метода практически прекратилось. Это в значительной степени связано с появлением и распространением метода измерительного индентирования [1, 2]. Однако при наномасштабных измерениях метод царапания имеет ряд преимуществ и составляет достойную конкуренцию индентированию.
Теги: hardness mechanical properties scanning nano-hardness testerтвердость sclerometry scrach test механические свойства сканирующий нанотвердомер склерометрия царапание
Одно из основных достоинств метода измерительного (динамического) индентирования – отсутствие необходимости получения изображения отпечатка. Значение твердости рассчитывается на основании анализа диаграммы нагружения – зависимости приложенной нагрузки от глубины внедрения в материал индентора. Такой подход позволяет существенно ускорить и в значительной степени автоматизировать получение конечного результата.
При глубине индентирования в десятки и единицы нанометров стандартный анализ диаграмм нагружения не позволяет получать значение твердости исследуемого материала с приемлемой точностью. Обработка данных на таких масштабах требует введения сложной коррекции и различных поправок, что серьезно усложняет применение метода. При определении твердости в случае внедрения индентора на наноуровне часто приходится обращаться к анализу остаточного отпечатка на поверхности материала.
Эксперты отмечают, что при таких условиях метод царапания имеет значительные преимущества, поскольку склерометрические исследования допускают больше методических вариаций и позволяют получать характеристики материала, недоступные при применении индентирования.
По сравнению с последним метод склерометрии при измерении твердости в наномасштабе имеет следующие преимущества:
усреднение данных в рамках обработки результатов;
уменьшение влияния шероховатости и поверхностных дефектов;
снижение эффекта упругого восстановления ширины царапины;
появление возможности выбора направления царапания и способа его проведения (ребром или гранью индентора);
обеспечение более прозрачного анализа навалов по краям царапины;
возможность изучения анизотропии механических свойств.
Основным параметром, необходимым для расчета твердости материала при ее измерении методом склерометрии, является ширина царапины. Хотя в 70–80 годы прошлого столетия для этих целей использовались установленные на склерометрах оптические и интерферометрические микроскопы, с развитием нанотехнологий и переходом на нанометровый уровень разрешение оптических средств визуализации поверхности образцов становится недостаточным. На смену им пришли сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ), позволяющие получать трехмерное изображение рельефа поверхности с нанометровым пространственным разрешением.
Особый класс приборов, совмещающих в себе функции нанотвердомера и СЗМ, – сканирующие нанотвердомеры. Как отмечают специалисты, объединение двух функций в одном приборе существенно упростило и ускорило процесс измерения твердости в нанометровых масштабах.
Сканирующий нанотвердомер
“НаноСкан-3D”
На вышеназванных принципах работает сканирующий нанотвердомер “НаноСкан-3Д” (рис.1) для исследования с высоким пространственным разрешением рельефа и механической структуры поверхности, а также измерения механических свойств материалов (в том числе твердости и модуля упругости) [3, 4].
Главное отличие данного прибора от классических СЗМ – применение пьезорезонансного зондового датчика-кантилевера камертонной конструкции с высокой изгибной жесткостью консоли (5–50 кН/м), на свободном конце которого закреплен алмазный наконечник (индентор). Этот датчик может работать в двух режимах: в динамическом резонансном и в режиме статического изгиба.
Использование режима резонансных колебаний позволяет контролировать контакт острия зонда с поверхностью по двум параметрам: изменению амплитуды и частоты колебаний зонда. Такой режим гарантирует во время сканирования очень мягкий контакт острия с твердой поверхностью исследуемого материала, причем сила прижима в этом случае составляет несколько микроньютонов. Вследствие этого для большинства твердых материалов изображение рельефа поверхности не уступает по качеству изображениям, полученным с помощью классических СЗМ.
Изгиб зонда контролируется с помощью высокоточного датчика перемещений, позволяющего измерять силу нагружения в процессе внедрения индентора в поверхность материала.
В целом, в приборе реализовано несколько методов измерения твердости: склерометрия, измерительное динамическое индентирование и определение твердости по остаточному отпечатку.
Метод склерометрии
В этом методе значение твердости определяется по ширине царапины в соответствии с выражением:
(1)
где P – нормальная нагрузка, Н, при которой была нанесена царапина; b – среднеарифметическое значение ширины царапины, м; k – коэффициент формы индентора.
При склерометрии твердость материала определяется по сравнению с некоторой известной эталонной характеристикой, поэтому специалисты называют ее методом сравнительной твердости. Коэффициент формы индентора k определяется при нанесении царапины на эталон и рассчитывается по формуле:
(2)
где HЭ – известное значение твердости меры, определяемой, например, по методу Виккерса в соответствии с ГОСТ 9450‑76 [6]. Нанесением на поверхность серии царапин с различной нагрузкой строится зависимость k = f(b), являющаяся, фактически, характеристикой формы применяемого наконечника. При подставлении (2) в (1) получается выражение для измеряемого значения твердости:
(3)
где PЭ – нормальная нагрузка царапания, которую необходимо приложить, чтобы получить на мере (эталоне) царапину такой же ширины, как и на исследуемом материале.
На рис.2 приведено изображение царапин на поверхности материала, полученное в режиме СЗМ на сканирующем нанотвердомере. На профиле царапины (рис.2б) можно выделить несколько характерных параметров: ширину всей области деформированного материала (b1), ширину царапины по пикам навалов (b), ширину царапины без навалов (b0). В работе [7] показано, что для многих материалов значение твердости, определяемое по методу склерометрии, приближается к величине микротвердости при использовании в расчетах значения ширины царапины, определенного по вершинам навалов.
Специалисты подчеркивают, что при измерениях методом склерометрии существенное значение играет направление, в котором производится царапание. С этой целью было исследовано влияние направления нанесения царапин на вид получаемых отпечатков. Показано, что при использовании для нанесения царапины грани индентора наблюдается вариация ее ширины (глубины), как показано на рис.3а, б. Такой результат подтвержден при расчете царапания вперед гранью с помощью автоматизированного математического моделирования методом конечных элементов в системе ANSYS (рис.3в).
Причиной такого поведения материала может служить его возможное упрочнение при царапании перед гранью индентора, а изменение ширины царапины в рамках метода трактуется как изменение твердости. Это может быть связано, в частности, со сдвиговыми деформациями, поскольку при царапании гранью осуществляется перемещение части материала (в конце ее образуется один большой навал). При увеличении нормальной нагрузки по краям царапины возникают трещины. Такой режим часто называют “плугованием” (от англ. plough – плуг). При царапании ребром вперед это явление не наблюдается, исходя из чего для измерения твердости методом склерометрии рекомендуется выбирать направление нанесения царапин ребром индентора вперед.
Царапание с переменной нагрузкой
Царапание с переменной нормальной нагрузкой представляет собой разновидность метода измерения твердости (рис.4).
Для корректной работы метода необходимо проведение калибровки формы индентора посредством определения зависимости приложенной нагрузки от ширины царапины (см. рис.4б). По аналогии с наноиндентированием такую зависимость можно назвать функцией формы индентора. Экспериментально установлено, что эта функция при создании царапин с переменной нагрузкой зависит от скорости ее нарастания: чем больше такая скорость, тем шире царапина при том же локальном уровне нагрузки. Это означает, что для данной методики критически важно зафиксировать протокол нагружения в процессе калибровки и при выполнении измерений.
Сравнение значений твердости, измеренных методами царапания с постоянной и переменной нагрузками показывает хорошую корреляцию полученных значений (рис.5).
В целом, следует отметить, что метод склерометрии в сочетании с построением рельефа поверхности является мощным инструментом для исследования свойств поверхности ряда материалов. Царапание с переменной нагрузкой – перспективный метод для измерения твердости, в том числе для определения ее зависимости от глубины внедрения индентора.
Литература
Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора. – Заводская лаборатория, 1975, 41, № 9, с.1137.
Булычев С.И., Алехин В. П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. – М.: Машиностроение, 1990.
Усеинов А. С. Измерение модуля Юнга сверхтвердых материалов с помощью сканирующего зондового микроскопа “НаноСкан”.– Приборы и техника эксперимента, 2004, № 1, с.134
Useinov A., Gogolinskiy K., Reshetov V. Mutual consistency of hardness testing at micro- and nanometer scales. – Int. J. Mater. Res., 2009, № 7, с.968
Григорович В. К. Твердость и микротвердость металлов. – М.: Наука, 1976.
ГОСТ 9450‑76. Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников. – М.: Издательство стандартов, 1993.
Гоголинский К. В., Львова Н. А., Усеинов А. С. Применение сканирующих зондовых микроскопов и нанотвердомеров для измерения механических свойств твердых материалов на наноуровне. – Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2007, т.73, № 6, с.28
При глубине индентирования в десятки и единицы нанометров стандартный анализ диаграмм нагружения не позволяет получать значение твердости исследуемого материала с приемлемой точностью. Обработка данных на таких масштабах требует введения сложной коррекции и различных поправок, что серьезно усложняет применение метода. При определении твердости в случае внедрения индентора на наноуровне часто приходится обращаться к анализу остаточного отпечатка на поверхности материала.
Эксперты отмечают, что при таких условиях метод царапания имеет значительные преимущества, поскольку склерометрические исследования допускают больше методических вариаций и позволяют получать характеристики материала, недоступные при применении индентирования.
По сравнению с последним метод склерометрии при измерении твердости в наномасштабе имеет следующие преимущества:
усреднение данных в рамках обработки результатов;
уменьшение влияния шероховатости и поверхностных дефектов;
снижение эффекта упругого восстановления ширины царапины;
появление возможности выбора направления царапания и способа его проведения (ребром или гранью индентора);
обеспечение более прозрачного анализа навалов по краям царапины;
возможность изучения анизотропии механических свойств.
Основным параметром, необходимым для расчета твердости материала при ее измерении методом склерометрии, является ширина царапины. Хотя в 70–80 годы прошлого столетия для этих целей использовались установленные на склерометрах оптические и интерферометрические микроскопы, с развитием нанотехнологий и переходом на нанометровый уровень разрешение оптических средств визуализации поверхности образцов становится недостаточным. На смену им пришли сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ), позволяющие получать трехмерное изображение рельефа поверхности с нанометровым пространственным разрешением.
Особый класс приборов, совмещающих в себе функции нанотвердомера и СЗМ, – сканирующие нанотвердомеры. Как отмечают специалисты, объединение двух функций в одном приборе существенно упростило и ускорило процесс измерения твердости в нанометровых масштабах.
Сканирующий нанотвердомер
“НаноСкан-3D”
На вышеназванных принципах работает сканирующий нанотвердомер “НаноСкан-3Д” (рис.1) для исследования с высоким пространственным разрешением рельефа и механической структуры поверхности, а также измерения механических свойств материалов (в том числе твердости и модуля упругости) [3, 4].
Главное отличие данного прибора от классических СЗМ – применение пьезорезонансного зондового датчика-кантилевера камертонной конструкции с высокой изгибной жесткостью консоли (5–50 кН/м), на свободном конце которого закреплен алмазный наконечник (индентор). Этот датчик может работать в двух режимах: в динамическом резонансном и в режиме статического изгиба.
Использование режима резонансных колебаний позволяет контролировать контакт острия зонда с поверхностью по двум параметрам: изменению амплитуды и частоты колебаний зонда. Такой режим гарантирует во время сканирования очень мягкий контакт острия с твердой поверхностью исследуемого материала, причем сила прижима в этом случае составляет несколько микроньютонов. Вследствие этого для большинства твердых материалов изображение рельефа поверхности не уступает по качеству изображениям, полученным с помощью классических СЗМ.
Изгиб зонда контролируется с помощью высокоточного датчика перемещений, позволяющего измерять силу нагружения в процессе внедрения индентора в поверхность материала.
В целом, в приборе реализовано несколько методов измерения твердости: склерометрия, измерительное динамическое индентирование и определение твердости по остаточному отпечатку.
Метод склерометрии
В этом методе значение твердости определяется по ширине царапины в соответствии с выражением:
(1)
где P – нормальная нагрузка, Н, при которой была нанесена царапина; b – среднеарифметическое значение ширины царапины, м; k – коэффициент формы индентора.
При склерометрии твердость материала определяется по сравнению с некоторой известной эталонной характеристикой, поэтому специалисты называют ее методом сравнительной твердости. Коэффициент формы индентора k определяется при нанесении царапины на эталон и рассчитывается по формуле:
(2)
где HЭ – известное значение твердости меры, определяемой, например, по методу Виккерса в соответствии с ГОСТ 9450‑76 [6]. Нанесением на поверхность серии царапин с различной нагрузкой строится зависимость k = f(b), являющаяся, фактически, характеристикой формы применяемого наконечника. При подставлении (2) в (1) получается выражение для измеряемого значения твердости:
(3)
где PЭ – нормальная нагрузка царапания, которую необходимо приложить, чтобы получить на мере (эталоне) царапину такой же ширины, как и на исследуемом материале.
На рис.2 приведено изображение царапин на поверхности материала, полученное в режиме СЗМ на сканирующем нанотвердомере. На профиле царапины (рис.2б) можно выделить несколько характерных параметров: ширину всей области деформированного материала (b1), ширину царапины по пикам навалов (b), ширину царапины без навалов (b0). В работе [7] показано, что для многих материалов значение твердости, определяемое по методу склерометрии, приближается к величине микротвердости при использовании в расчетах значения ширины царапины, определенного по вершинам навалов.
Специалисты подчеркивают, что при измерениях методом склерометрии существенное значение играет направление, в котором производится царапание. С этой целью было исследовано влияние направления нанесения царапин на вид получаемых отпечатков. Показано, что при использовании для нанесения царапины грани индентора наблюдается вариация ее ширины (глубины), как показано на рис.3а, б. Такой результат подтвержден при расчете царапания вперед гранью с помощью автоматизированного математического моделирования методом конечных элементов в системе ANSYS (рис.3в).
Причиной такого поведения материала может служить его возможное упрочнение при царапании перед гранью индентора, а изменение ширины царапины в рамках метода трактуется как изменение твердости. Это может быть связано, в частности, со сдвиговыми деформациями, поскольку при царапании гранью осуществляется перемещение части материала (в конце ее образуется один большой навал). При увеличении нормальной нагрузки по краям царапины возникают трещины. Такой режим часто называют “плугованием” (от англ. plough – плуг). При царапании ребром вперед это явление не наблюдается, исходя из чего для измерения твердости методом склерометрии рекомендуется выбирать направление нанесения царапин ребром индентора вперед.
Царапание с переменной нагрузкой
Царапание с переменной нормальной нагрузкой представляет собой разновидность метода измерения твердости (рис.4).
Для корректной работы метода необходимо проведение калибровки формы индентора посредством определения зависимости приложенной нагрузки от ширины царапины (см. рис.4б). По аналогии с наноиндентированием такую зависимость можно назвать функцией формы индентора. Экспериментально установлено, что эта функция при создании царапин с переменной нагрузкой зависит от скорости ее нарастания: чем больше такая скорость, тем шире царапина при том же локальном уровне нагрузки. Это означает, что для данной методики критически важно зафиксировать протокол нагружения в процессе калибровки и при выполнении измерений.
Сравнение значений твердости, измеренных методами царапания с постоянной и переменной нагрузками показывает хорошую корреляцию полученных значений (рис.5).
В целом, следует отметить, что метод склерометрии в сочетании с построением рельефа поверхности является мощным инструментом для исследования свойств поверхности ряда материалов. Царапание с переменной нагрузкой – перспективный метод для измерения твердости, в том числе для определения ее зависимости от глубины внедрения индентора.
Литература
Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора. – Заводская лаборатория, 1975, 41, № 9, с.1137.
Булычев С.И., Алехин В. П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. – М.: Машиностроение, 1990.
Усеинов А. С. Измерение модуля Юнга сверхтвердых материалов с помощью сканирующего зондового микроскопа “НаноСкан”.– Приборы и техника эксперимента, 2004, № 1, с.134
Useinov A., Gogolinskiy K., Reshetov V. Mutual consistency of hardness testing at micro- and nanometer scales. – Int. J. Mater. Res., 2009, № 7, с.968
Григорович В. К. Твердость и микротвердость металлов. – М.: Наука, 1976.
ГОСТ 9450‑76. Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников. – М.: Издательство стандартов, 1993.
Гоголинский К. В., Львова Н. А., Усеинов А. С. Применение сканирующих зондовых микроскопов и нанотвердомеров для измерения механических свойств твердых материалов на наноуровне. – Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2007, т.73, № 6, с.28
Отзывы читателей
