Выпуск #3/2009
А.Кузин, В.Лахов, Ю.Новиков, А.Раков, П.Тодуа, М.Филиппов.
Российские стандарты для измерений линейных размеров в нанотехнологиях
Российские стандарты для измерений линейных размеров в нанотехнологиях
Просмотры: 3873
Метрология – не только наука о методах и средствах измерений, но и обеспечение единства измерений, включающее стандартизацию единиц физических величин, их воспроизведение с наивысшей точностью с помощью Первичных эталонов, а также передача размеров таких единиц иерархическим образом всем средствам измерений. В обеспечение единства линейных измерений в нанометровом диапазоне в России разработаны и введены в действие в 2008 г. семь национальных стандартов: три – регламентируют процедуры изготовления и аттестации линейных мер с шириной линии в нанометровом диапазоне; четыре – процедуры поверки и калибровки атомно-силовых (АСМ) и растровых электронных (РЭМ) микроскопов, предназначенных для измерений линейных размеров рельефных наноструктур.
Переход к нанотехнологии привел к появлению и развитию нового направления – нанометрологии, с которым связаны теоретические и практические аспекты обеспечения единства измерений в наношкале.
Во-первых, – это эталоны физических величин и эталонные установки, стандартные образцы состава, структуры и свойств для обеспечения передачи размера в нанодиапазон.
Во-вторых, – аттестованные или стандартизованные методы измерений физико-химических параметров и свойств объектов нанотехнологии, методы калибровки (поверки) применяемых средств измерений.
В-третьих, – метрологическое сопровождение процессов производства продукции нанотехнологии.
Нанометрология линейных измерений
Из определения нанотехнологии [1] следует первоочередная задача измерений геометрических параметров объекта, что обуславливает необходимость обеспечения единства линейных измерений в диапазоне 1–1000 нм.
Линейные измерения в этой области производятся с помощью зондовых микроскопов (оптических ближнего поля, растровых электронных, сканирующих туннельных и атомно-силовых). Чтобы превратить такие находящиеся у потребителя приборы из наблюдательных в средства измерений, необходима их калибровка с абсолютной привязкой к Первичному эталону единицы длины – метру.
Переход к измерениям в нанометровом диапазоне потребовал пересмотра традиционных подходов – исследованы механизмы формирования изображения объекта на рабочем средстве измерений; разработаны новые алгоритмы измерений и соответствующее программное обеспечение (ПО), позволившее учитывать влияние взаимодействия зонда с измеряемым объектом; создана новая мера малой длины в виде рельефной шаговой структуры с заданной формой профиля элемента со свойствами, аналогичными свойствам вторичного эталона длины и измеряемого объекта. В результате создана схема передачи размера единицы длины в нанодиапазон (рис.1).
В ее основе – Первичный эталон единицы длины – метр, материальный носитель которого – длина волны излучения He-Ne/I2 лазера, стабилизированного по линии насыщенного поглощения в молекулярном йоде с параметрами излучения ν = 473612214705 кГц, λ = 632,99139822 нм.
Этот Первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы длины – метра с относительным среднеквадратичным отклонением 2 10-11.
Передача размера единицы длины от эталона в нанометровый диапазон осуществляется установкой высшей точности для средств измерений линейных размеров нанорельефа поверхности твердотельных структур. Эталонная установка предназначена для измерения линейных перемещений по одной, двум и трем координатам и аттестации мер и стандартных образцов, используемых для калибровки измерительных систем потребителей.
Для этих целей могут быть использованы установки на базе РЭМ и АСМ, перемещения по X, Y и Z координатам которых контролируются лазерными интерферометрами. (В России в качестве эталонной применяется трехмерная лазерная интерферометрическая система измерений наноперемещений [2] на основе АСМ.)
Для калибровки РЭМ и АСМ применяются тест-объекты – меры малой длины, в качестве которых используются периодические, шаговые и одиночные рельефные структуры на поверхности твердого тела. Наилучшими свойствами обладают шаговые структуры трапециевидного профиля с большими углами наклона боковых стенок [3].
В качестве средств линейных измерений в нанометровом диапазоне могут использоваться любые современные АСМ и РЭМ, работающие в режиме сбора вторичных медленных электронов.
Связь между установкой высшей точности, эталоном сравнения и средствами измерений осуществляется с использованием методов прямых измерений [3–5], которые позволяют калибровать микроскопы для измерения линейных размеров L рельефных структур в диапазоне 10 нм–100 мкм с неопределенностью ∆L в диапазоне 1–100 нм.
Российские национальные стандарты в нанотехнологии
Российские национальные стандарты [6–12] для нормативного обеспечения передачи размера единицы длины в нанодиапазон регламентируют создание и применение эталонов сравнения – линейных мер – для калибровки РЭМ и АСМ. На рис.1 приведены номера стандартов, регламентирующих работу соответствующих материальных объектов, и методы измерений.
Стандарт [6] устанавливает требования к характеристикам рельефной структуры линейной меры, которая должна использоваться для калибровки РЭМ и АСМ при измерении размеров в диапазоне 1 нм–1 мкм. Рельеф поверхности линейной меры представляет собой совокупность одиночных элементов (рис.2). Структуру изготавливают из монокристаллического кремния методом анизотропного травления (рис.3).
На рис.4 приведена схема профиля выступа рельефной меры, с помощью которой должны осуществляться поверки и калибровки [8–11]. Линейные размеры элементов рельефной структуры согласно [6] должны быть следующие:
ширина линии (верхнего основания выступов) – 30–500 нм;
высота элементов рельефа – 100–800 нм;
шаг периодически повторяющихся структур – 1–3 мкм.
Стандарт [7] устанавливает методику поверки, а стандарт [12] – методику калибровки структур с трапецеидальным профилем элементов – рельефных мер нанометрового диапазона. Для определения метрологических характеристик этих мер используются АСМ и два лазерных двулучевых интерферометра, источник излучения которых – гелий-неоновые лазеры. На АСМ проводится сканирование выступа рельефной меры (см. рис.4) и получается видеоизображение (рис.5). (Интерферометры измеряют перемещения зонда в горизонтальном и вертикальном направлениях.)
Основные метрологические характеристики трапецеидальных элементов рельефа меры – высота выступа, ширины верхнего и нижнего основания выступа, проекции боковой наклонной стенки на плоскость нижнего основания выступа. При этом ширина верхнего основания измеряется прямым методом с использованием первой производной сигнала АСМ (параметр BP на рис.6).
Стандарты [8, 9] устанавливают методики поверки АСМ и РЭМ, применяемых для измерений в диапазоне от 1 нм до 1 мкм, а стандарты [10, 11] – методики калибровки для АСМ и РЭМ. В качестве средства калибровки АСМ и РЭМ используется рельефная мера, изготовленная согласно [6], поверенная по [7] и откалиброванная по [12]. Для калибровки (АСМ или РЭМ) выполняется сканирование исследуемого элемента рельефной меры и записывается видеоизображение. Используя геометрические характеристики выступа рельефной меры (см. рис.4), а также геометрические параметры сигналов АСМ (рис.5, 6) и РЭМ (рис.7) при сканировании выступа, определяются основные характеристики микроскопов. При этом для поверки и калибровки используются методы прямого измерения параметров элементов рельефной меры.
Для АСМ [8, 10] определяются: масштабный коэффициент видеоизображения
mx = a/AR,
при AL = AR эффективный радиус острия кантилевера
r = 0,966(mxBt - bt),
цена деления вертикальной шкалы микроскопа
mz = h/H,
относительное отклонение Z-сканера микроскопа от ортогональности
...................
при AL ≠ AR, где параметры выступа показаны на рис.4, а сигнала АСМ – на рис.5.
Для РЭМ согласно [10, 12] определяются: масштабный коэффициент видеоизображения
...................
эффективный диаметр электронного пучка
..................
где параметры выступа и сигналов низковольтного и высоковольтного РЭМ показаны на рис.7.
Таким образом, созданные стандарты нормативно обеспечивают единство измерений в нанометровом диапазоне с прослеживаемостью передачи размера Первичного эталона метра потребителю для измерения линейных размеров рельефных структур на РЭМ и АСМ, работающих в нанометровом диапазоне.
ЛИТЕРАТУРА
1. National Technology Initiative. The Initiative and its Implementation Plan. Subcommittee on Nanoscience, Engineering and Technology. 2000. (http://www.nano.gov).
2. Kalendin V.V., Chernyakov V.N., Todua P.A., Zhelkovaev Zh. Etalon interferometric comparator for 3D measurements of surface topography, based on the scanning tunnel and atomic force microscopes. – Proc. of the 9-th International Precision Engineering Seminar. Germany, 1997, р. 138–139.
3. Волк Ч.П., Горнев Е.С., Новиков Ю.А., Озерин Ю.В., Плотников Ю.И., Прохоров А.М., Раков А.В. Линейная мера микронного, субмикронного и нанометрового диапазонов для измерений размеров элементов СБИС на растровых электронных и атомно-силовых микроскопах. – Микроэлектроника, 2002, т. 31, № 4, с. 243–262.
4. Novikov Yu.A., Rakov A.V., Todua P.A. Linear Sizes Measurements of Relief Elements with the Width Less Than 100 nm on a SEM. – Proc. of SPIE, 2006, v. 6260. р. 626015-1 - 626015-6.
5. Novikov Yu.A., Filippov M.N., Lysov I.D., Rakov A.V., Sharonov V.A., Todua P.A. Direct measurement of the linewidth of relief element on AFM in nanometer range. – Proc. of SPIE, 2008, v. 7025, р. 702510-1 -702510-10.
6. ГОСТ Р 8.628-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. – М.: Стандартинформ, 2007. – 11 с.
7. ГОСТ Р 8.629-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. – М.: Стандартинформ, 2007. – 16 с.
8. ГОСТ Р 8.630-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки. – М.: Стандартинформ, 2007. – 12 с.
9. ГОСТ Р 8.631-2007. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки. – М.: Стандартинформ, 2007. – 12 с.
10. ГОСТ Р 8.635-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки. – М.: Стандартинформ, 2008. – 12 с.
11. ГОСТ Р 8.636-2007. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки. – М.: Стандартинформ, 2008. – 12 с.
12. ГОСТ Р 8.644-2008. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки. – М.: Стандартинформ, 2008. – 16 с.
Во-первых, – это эталоны физических величин и эталонные установки, стандартные образцы состава, структуры и свойств для обеспечения передачи размера в нанодиапазон.
Во-вторых, – аттестованные или стандартизованные методы измерений физико-химических параметров и свойств объектов нанотехнологии, методы калибровки (поверки) применяемых средств измерений.
В-третьих, – метрологическое сопровождение процессов производства продукции нанотехнологии.
Нанометрология линейных измерений
Из определения нанотехнологии [1] следует первоочередная задача измерений геометрических параметров объекта, что обуславливает необходимость обеспечения единства линейных измерений в диапазоне 1–1000 нм.
Линейные измерения в этой области производятся с помощью зондовых микроскопов (оптических ближнего поля, растровых электронных, сканирующих туннельных и атомно-силовых). Чтобы превратить такие находящиеся у потребителя приборы из наблюдательных в средства измерений, необходима их калибровка с абсолютной привязкой к Первичному эталону единицы длины – метру.
Переход к измерениям в нанометровом диапазоне потребовал пересмотра традиционных подходов – исследованы механизмы формирования изображения объекта на рабочем средстве измерений; разработаны новые алгоритмы измерений и соответствующее программное обеспечение (ПО), позволившее учитывать влияние взаимодействия зонда с измеряемым объектом; создана новая мера малой длины в виде рельефной шаговой структуры с заданной формой профиля элемента со свойствами, аналогичными свойствам вторичного эталона длины и измеряемого объекта. В результате создана схема передачи размера единицы длины в нанодиапазон (рис.1).
В ее основе – Первичный эталон единицы длины – метр, материальный носитель которого – длина волны излучения He-Ne/I2 лазера, стабилизированного по линии насыщенного поглощения в молекулярном йоде с параметрами излучения ν = 473612214705 кГц, λ = 632,99139822 нм.
Этот Первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы длины – метра с относительным среднеквадратичным отклонением 2 10-11.
Передача размера единицы длины от эталона в нанометровый диапазон осуществляется установкой высшей точности для средств измерений линейных размеров нанорельефа поверхности твердотельных структур. Эталонная установка предназначена для измерения линейных перемещений по одной, двум и трем координатам и аттестации мер и стандартных образцов, используемых для калибровки измерительных систем потребителей.
Для этих целей могут быть использованы установки на базе РЭМ и АСМ, перемещения по X, Y и Z координатам которых контролируются лазерными интерферометрами. (В России в качестве эталонной применяется трехмерная лазерная интерферометрическая система измерений наноперемещений [2] на основе АСМ.)
Для калибровки РЭМ и АСМ применяются тест-объекты – меры малой длины, в качестве которых используются периодические, шаговые и одиночные рельефные структуры на поверхности твердого тела. Наилучшими свойствами обладают шаговые структуры трапециевидного профиля с большими углами наклона боковых стенок [3].
В качестве средств линейных измерений в нанометровом диапазоне могут использоваться любые современные АСМ и РЭМ, работающие в режиме сбора вторичных медленных электронов.
Связь между установкой высшей точности, эталоном сравнения и средствами измерений осуществляется с использованием методов прямых измерений [3–5], которые позволяют калибровать микроскопы для измерения линейных размеров L рельефных структур в диапазоне 10 нм–100 мкм с неопределенностью ∆L в диапазоне 1–100 нм.
Российские национальные стандарты в нанотехнологии
Российские национальные стандарты [6–12] для нормативного обеспечения передачи размера единицы длины в нанодиапазон регламентируют создание и применение эталонов сравнения – линейных мер – для калибровки РЭМ и АСМ. На рис.1 приведены номера стандартов, регламентирующих работу соответствующих материальных объектов, и методы измерений.
Стандарт [6] устанавливает требования к характеристикам рельефной структуры линейной меры, которая должна использоваться для калибровки РЭМ и АСМ при измерении размеров в диапазоне 1 нм–1 мкм. Рельеф поверхности линейной меры представляет собой совокупность одиночных элементов (рис.2). Структуру изготавливают из монокристаллического кремния методом анизотропного травления (рис.3).
На рис.4 приведена схема профиля выступа рельефной меры, с помощью которой должны осуществляться поверки и калибровки [8–11]. Линейные размеры элементов рельефной структуры согласно [6] должны быть следующие:
ширина линии (верхнего основания выступов) – 30–500 нм;
высота элементов рельефа – 100–800 нм;
шаг периодически повторяющихся структур – 1–3 мкм.
Стандарт [7] устанавливает методику поверки, а стандарт [12] – методику калибровки структур с трапецеидальным профилем элементов – рельефных мер нанометрового диапазона. Для определения метрологических характеристик этих мер используются АСМ и два лазерных двулучевых интерферометра, источник излучения которых – гелий-неоновые лазеры. На АСМ проводится сканирование выступа рельефной меры (см. рис.4) и получается видеоизображение (рис.5). (Интерферометры измеряют перемещения зонда в горизонтальном и вертикальном направлениях.)
Основные метрологические характеристики трапецеидальных элементов рельефа меры – высота выступа, ширины верхнего и нижнего основания выступа, проекции боковой наклонной стенки на плоскость нижнего основания выступа. При этом ширина верхнего основания измеряется прямым методом с использованием первой производной сигнала АСМ (параметр BP на рис.6).
Стандарты [8, 9] устанавливают методики поверки АСМ и РЭМ, применяемых для измерений в диапазоне от 1 нм до 1 мкм, а стандарты [10, 11] – методики калибровки для АСМ и РЭМ. В качестве средства калибровки АСМ и РЭМ используется рельефная мера, изготовленная согласно [6], поверенная по [7] и откалиброванная по [12]. Для калибровки (АСМ или РЭМ) выполняется сканирование исследуемого элемента рельефной меры и записывается видеоизображение. Используя геометрические характеристики выступа рельефной меры (см. рис.4), а также геометрические параметры сигналов АСМ (рис.5, 6) и РЭМ (рис.7) при сканировании выступа, определяются основные характеристики микроскопов. При этом для поверки и калибровки используются методы прямого измерения параметров элементов рельефной меры.
Для АСМ [8, 10] определяются: масштабный коэффициент видеоизображения
mx = a/AR,
при AL = AR эффективный радиус острия кантилевера
r = 0,966(mxBt - bt),
цена деления вертикальной шкалы микроскопа
mz = h/H,
относительное отклонение Z-сканера микроскопа от ортогональности
...................
при AL ≠ AR, где параметры выступа показаны на рис.4, а сигнала АСМ – на рис.5.
Для РЭМ согласно [10, 12] определяются: масштабный коэффициент видеоизображения
...................
эффективный диаметр электронного пучка
..................
где параметры выступа и сигналов низковольтного и высоковольтного РЭМ показаны на рис.7.
Таким образом, созданные стандарты нормативно обеспечивают единство измерений в нанометровом диапазоне с прослеживаемостью передачи размера Первичного эталона метра потребителю для измерения линейных размеров рельефных структур на РЭМ и АСМ, работающих в нанометровом диапазоне.
ЛИТЕРАТУРА
1. National Technology Initiative. The Initiative and its Implementation Plan. Subcommittee on Nanoscience, Engineering and Technology. 2000. (http://www.nano.gov).
2. Kalendin V.V., Chernyakov V.N., Todua P.A., Zhelkovaev Zh. Etalon interferometric comparator for 3D measurements of surface topography, based on the scanning tunnel and atomic force microscopes. – Proc. of the 9-th International Precision Engineering Seminar. Germany, 1997, р. 138–139.
3. Волк Ч.П., Горнев Е.С., Новиков Ю.А., Озерин Ю.В., Плотников Ю.И., Прохоров А.М., Раков А.В. Линейная мера микронного, субмикронного и нанометрового диапазонов для измерений размеров элементов СБИС на растровых электронных и атомно-силовых микроскопах. – Микроэлектроника, 2002, т. 31, № 4, с. 243–262.
4. Novikov Yu.A., Rakov A.V., Todua P.A. Linear Sizes Measurements of Relief Elements with the Width Less Than 100 nm on a SEM. – Proc. of SPIE, 2006, v. 6260. р. 626015-1 - 626015-6.
5. Novikov Yu.A., Filippov M.N., Lysov I.D., Rakov A.V., Sharonov V.A., Todua P.A. Direct measurement of the linewidth of relief element on AFM in nanometer range. – Proc. of SPIE, 2008, v. 7025, р. 702510-1 -702510-10.
6. ГОСТ Р 8.628-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. – М.: Стандартинформ, 2007. – 11 с.
7. ГОСТ Р 8.629-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. – М.: Стандартинформ, 2007. – 16 с.
8. ГОСТ Р 8.630-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки. – М.: Стандартинформ, 2007. – 12 с.
9. ГОСТ Р 8.631-2007. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки. – М.: Стандартинформ, 2007. – 12 с.
10. ГОСТ Р 8.635-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки. – М.: Стандартинформ, 2008. – 12 с.
11. ГОСТ Р 8.636-2007. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки. – М.: Стандартинформ, 2008. – 12 с.
12. ГОСТ Р 8.644-2008. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки. – М.: Стандартинформ, 2008. – 16 с.
Отзывы читателей