eng
Выпуск #3/2011
С.Хохлявин
Стандарты для измерений и характеристики свойств нанообъектов
Стандарты для измерений и характеристики свойств нанообъектов
Просмотры: 3439
Спектр разрабатываемых стандартов ИСО, предлагающих на базе существующих технологий унифицированные на международном уровне подходы к измерениям и характеристике свойств нанообъектов, достаточно широк. Эти стандарты призваны устранить барьеры на пути коммерциализации нанотехнологий и способствовать переводу созданных разработок на стадию массового изготовления новых объектов.
Теги: ик фотолюминесцентная спектроскопия нанотрибология растровая электронная микроскопия тга трансмиссионная электронная микроскопия
По мнению д-ра Ш.Ичимура [1] (Японский комитет промышленных стандартов – JISC), возглавляющего 2-ю Совместную Рабочую группу технических комитетов ИСО/ТК229 и МЭК/ТК113, потребность в подобной стандартизации будет возрастать при расширении производства нанопродукции. Соорганизатор заседаний от МЭК/ТК113, занимающуюся вопросами характеристики свойств нано-объектов, – д-р Ю.Ушику (компания Yokohama).
Обзор материалов этой группы логично начать с трех стандартов, имеющих статус технических отчетов и носящих справочный и методический характер. Их публикация ожидается до конца текущего года.
В частности, в 2010 года подготовлен рабочий проект ISO/DTR 11808 «Нанотехнологии – Руководство по методам измерений наночастиц и пределам их применения». В 2011 году работа над ним, которую возглавляет А.Куенат (Британская национальная физическая лаборатория), будет продолжаться.
Из табл.1 видно, что руководство сфокусировано на уже существующих и вновь появляющихся методах и будет играть роль своеобразного "путеводителя" по современным технологиям и применяемым на практике методам измерений и характеризации нанообъектов. Документ будет включать краткое описание каждого метода и, при наличии возможности, представлять ссылку на соответствующий источник по практике его выполнения, а если имеется – на стандарт.
Область нанотрибологии
С лета 2010 года среди экспертов ведутся интенсивные консультации по проекту ISO/DTR 11811 "Нанотехнологии – Руководство по методам измерений в области нанотрибологии". К сожалению, этот проект, по которому было объявлено финальное голосование, не получил необходимой поддержки и возвращен на доработку. Тем не менее, необходимо отметить, что разработка руководства (табл.2) стала ответом на интенсивное развитие данного направления.
Оценка износа и характера трения в микро- и наномасштабе становится все более важной в микроэлектромеханических (МЭМС) и наноэлектромеханических (НЭМС) системах. Испытания позволяют получать информацию о контакте между элементами структуры в таких масштабах. Тестирование может быть выполнено в сухих условиях и при наличии смазки, давая важную информацию о производимом в системе трении и о повреждениях, происходящих в исследуемых материалах.
Руководство будет содержать детальные рекомендации о том, как следует выполнять эксперименты в микро- и нанотрибологии, обращая особое внимание на воздействие условий и параметров тестирования на получаемые результаты. Оно не предопределяет условия испытаний, которые должны использоваться в стандартизованном тесте. Их следует выбирать уже после рассмотрения возможного применения исследуемых материалов. В руководстве будут идентифицироваться ключевые требования к оборудованию, параметры тестирования, а также необходимые процедуры и протоколы измерений, гарантирующие надлежащее их выполнение. Таким образом, руководство призвано обеспечить последовательность в анализе данных и в обработке возможных ошибок.
Ожидается, что по результатам голосования в рамках Европейского технического комитета CEN/TC352 оба руководства получат общеевропейский (CEN ISO/TR 11808 и CEN ISO/TR 11811), а затем и национальный статус во всех 30 странах-членах Европейского комитета по стандартизации.
Методы измерений для мультистенных углеродных нанотрубок
В 2011 году будет продолжена работа, осуществляемая экспертами 5-й подгруппы под руководством М. Фуминори (корпорация Mitsubishi Chemical – Япония) над проектом ISO/DTR 10929 "Нанотехнологии – Мультистенные УНТ – Набор методов измерений".
ИК фотолюминесцентная спектроскопия
В сентябре 2010 года издана техническая спецификация ISO/TS 10867:2010 "Нанотехнологии – Характеризация одностенных УНТ с использованием ИК фотолюминесцентной спектроскопии", разработанная экспертами 4-й подгруппы, организатором заседаний которой выступал Т.Оказаки (AIST – Япония).
Документ описывает стандартные способы характеризации электронных свойств одно-стенных УНТ, обусловленных малой размерностью последних. В него включены требования к аппаратуре, методам подготовки образцов, процедуре измерений, анализу полученных данных и интерпретации результатов. Важная роль в спецификации принадлежит Приложению А, носящему информативный характер и посвященному особенностям одно-стенных УНТ, синтезируемых методами "прямой пиролитической инжекции" (ППИ) и "импульсно-лазерного испарения" (ИЛИ). Эта спецификация уже получила национальный статус в ряде европейских стран: Нидерландах, Дании, Великобритании, Франции.
Газовая хроматография
В декабре 2010 года издана техническая спецификация ISO/TS 11251:2010 "Нанотехнологии – Характеристика изменяемых компонентов в образцах одно-стенных УНТ с использованием масс-спектрометрии расширенного газового анализа/газовой хроматографии" (табл.3), разработанная экспертами 6-й подгруппы во главе с Я.Сузуки (Япония).
Просвечивающая электронная микроскопия
В стадии обсуждения находится проект технической спецификации ISO/DTS 10797 "Нанотрубки – Использование при исследовании одностенных УНТ просвечивающей электронной микроскопии". Именно при помощи этого метода еще в 1991 году были обнаружены длинные цилиндрические углеродные образования, получившие позже название нанотрубок [1]. Первую подгруппу, эксперты которой работают по данному проекту, возглавляют А.Владар (NIST – США) и М.Сузуки (Япония). Публикация документа ожидается осенью текущего года.
Растровая электронная микроскопия
К финальному голосованию готовится проект технической спецификации ISO/DTS 10798 "Нанотрубки – Растровая электронная микроскопия и энерго-дисперсионный рентгеновский анализ для характеристики одностенных УНТ", разрабатываемый экспертами 2-й подгруппы во главе с Э.Леоне (США).
УФ- и ИК-спектроскопия
Экспертами 3-й подгруппы во главе с М.Юмара (AIST – Япония) будет продолжена работа над проектом ISO/DTS 10868 "Нанотрубки – Использование УФ- ближней ИК-спектроскопии для характеристики одностенных УНТ", публикация которого ожидается в конце сего года.
Термогравиметрический анализ
Осенью 2010 года на обсуждение был представлен обновленный проект ISO/DTS 11308 "Нанотехнологии – Использование термогравиметрического анализа (ТГА) для оценки чистоты одностенных УНТ", реализуемый экспертами Седьмой подгруппы, возглавляемой д-ром С.Хукер (NIST – США) и Н.Ли (Южная Корея).
О предыдущем проекте и его структуре уже писалось в [2]. Новый документ содержит унифицированный на международном уровне подход к применению ТГА, позволяющего определять в материале металлические примеси. В некоторых случаях метод может дать информацию также об углеродосодержащих примесях как следствие различий в температурах сгорания. Публикация настоящей спецификации ожидается уже осенью сего года.
Рамановская спектроскопия
Эксперты 8-й подгруппы во главе с д-ром А.Уокер – NIST (США) разрабатывают проект спецификации ISO/DTS 10812 "Нанотехнологии – Использование рамановской спектроскопии для характеристики одностенных УНТ". Этот неразрушающий и неинвазивный метод позволяет исследовать структурные и химические трехмерные изображения образцов, получать детальную информацию об их химическом строении [3]. Публикация настоящей спецификации ожидается в следующем году.
ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием
В конце 2010 года подготовлен первый рабочий проект новой технической спецификации ISO/WD TS 14101 "Нанотехнологии – Поверхностная характеристика наночастиц золота для наноматериалов со специфическим скринингом токсичности: метод ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием". Над документом работали эксперты 10-й подгруппы во главе с д-ром Н.В.Сонг (Южнокорейский Институт стандартов и научных исследований).
По мнению ряда зарубежных исследователей [4, 5], наночастицами золота можно управлять размерами, формой и поверхностью лиганда, что делает их идеальными для изучения зависимости между физическими/химическими свойствами и их цитотоксичностью.
В ходе исследований обнаружено, что характеристики поверхности лиганда, в частности, химический состав, молекулярная структура и количество связанных молекул, играют важную роль при определении поведения наночастиц золота.
Абсорбционная ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием – один из эффективных способов идентификации и количественного анализа поверхности наночастиц [6, 7]. Спецификация, публикация которой ожидается в следующем году, призвана обеспечить исследователей указаниями по идентификации поверхности связанных молекул наночастиц золота до и после теста наноматериалов на цитотоксичность.
Индуктивно совмещенная плазменная масс- спектроскопия
На относительно раннем этапе реализации находится работа над проектом ISO/CD TS 13278 "Нанотехнологии – Определение металлических примесей в УНТ с использованием индуктивно совмещенной плазменной масс-спектроскопии", проводимая экспертами 12-й подгруппы, возглавляемой д-ром Ч.Чен (Китайский Национальный Центр нанотехнологических исследований – NCNST). Публикация этой спецификации ожидается не ранее апреля 2012 года.
Перспективные разработки
В конце прошлого года странами-членами ИСО/ТК229 поддержана инициатива Иранского института стандартов и промышленных исследований (ISIRI) по разработке нового международного стандарта ISO 16550 "Наночастицы – Определение мурамовой кислоты как биомаркера для наночастиц серебра". Учитывая, что работа по этому проекту только началась, его публикация состоится не ранее середины 2013 года.
В декабре 2010 года Национальная служба Италии по стандартизации (UNI), возглавляющая Технический комитет ИСО/ТК142 "Оборудование для очистки воздушных и других газовых сред", распространила предложение о разработке при участии ИСО/ТК229 (CEN/TC352) в рамках мандата, выданного Еврокомиссией, новой совместной технической спецификации (ISO/CEN/TS) с рабочим названием "Методология определения эффективности фильтрации среды от наноматериалов". Окончательное решение о реализации этого проекта будет принято по результатам голосования стран-членов этих технических комитетов летом текущего года.
В феврале странам-членам ИСО/ТК229 направлено на голосование предложение Японии (JISC) по разработке еще одной темы. Речь идет о проекте будущей технической спецификации ISO/TS WD 17200 "Нанотехнологии – Наночастицы в порошкообразной форме – Характеристики и измерения". Голосование по этому предложению закончится 8 мая сего года, а публикация разработанного документа планируется на май 2014 года.
Настоящая статья представляет собой лишь краткий обзор и, разумеется, не может претендовать на исчерпывающее описание опубликованных и разрабатываемых международных стандартов. К сожалению, вовлечение российских специалистов в деятельность второй совместной рабочей группы остается незначительным: Россия не возглавила ни одну из подгрупп, инициатив с ее стороны по разработке на основе российского опыта международных стандартов в данной области нет, участия в голосовании по проектам Россия не принимает. В результате наша страна, "занимается «догоняющей» стандартизацией, т. е. переводом того, что разработано за рубежом" [8].
Автор выражает искреннюю признательность д-ру Н.В.Сонг, А.Куенату и секретарю ИСО/ТК 229 Д.Хайду за любезно предоставленные материалы, изучение которых позволило подготовить данную статью.
Литература
Шинго Ичимура, Моту Юмура. Углеродные нанотрубки и фуллерены в нанотехнологиях: применение и стандартизация. – Мир стандартов, 2007, № 5(16), с.26–28.
Хохлявин С.А. Нанотехнологии и стандарты – неразрывный симбиоз. – Наноиндустрия, 2010, № 3, с.32–36.
Фишер Х. Комбинация взаимодополняющих технологий в микроскопии. – Наноиндустрия, 2010, № 4, с.50–52.
Catherine J. et al. Gold nanoparticles in biology: Beyond toxicity to cellular imaging, Acc. Chem. Res., 2008, 41(12), p. 1721–1730.
Chen P.C. et al. Gold nanoparticles – from nanomedicine to nanosensing. Nanotechnology, Science and Applications, 2008, 1, p.45–66,
Shukla N. et al. FT-IR study of surfactant bonding to FePt nanoparticles, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2003, 266, p.178–184.
Dablemont C. et al. Functionalization and grafting of platinum nanoparticles on alumina surfaces: FT-IR and XPS study, Langmuir, 2008, 24, p.5832–5841. Клюшников В.Н. Стандарты – это реальная саморегуляция. – Генеральный директор, 2010, № 11, с.16–21.
Обзор материалов этой группы логично начать с трех стандартов, имеющих статус технических отчетов и носящих справочный и методический характер. Их публикация ожидается до конца текущего года.
В частности, в 2010 года подготовлен рабочий проект ISO/DTR 11808 «Нанотехнологии – Руководство по методам измерений наночастиц и пределам их применения». В 2011 году работа над ним, которую возглавляет А.Куенат (Британская национальная физическая лаборатория), будет продолжаться.
Из табл.1 видно, что руководство сфокусировано на уже существующих и вновь появляющихся методах и будет играть роль своеобразного "путеводителя" по современным технологиям и применяемым на практике методам измерений и характеризации нанообъектов. Документ будет включать краткое описание каждого метода и, при наличии возможности, представлять ссылку на соответствующий источник по практике его выполнения, а если имеется – на стандарт.
Область нанотрибологии
С лета 2010 года среди экспертов ведутся интенсивные консультации по проекту ISO/DTR 11811 "Нанотехнологии – Руководство по методам измерений в области нанотрибологии". К сожалению, этот проект, по которому было объявлено финальное голосование, не получил необходимой поддержки и возвращен на доработку. Тем не менее, необходимо отметить, что разработка руководства (табл.2) стала ответом на интенсивное развитие данного направления.
Оценка износа и характера трения в микро- и наномасштабе становится все более важной в микроэлектромеханических (МЭМС) и наноэлектромеханических (НЭМС) системах. Испытания позволяют получать информацию о контакте между элементами структуры в таких масштабах. Тестирование может быть выполнено в сухих условиях и при наличии смазки, давая важную информацию о производимом в системе трении и о повреждениях, происходящих в исследуемых материалах.
Руководство будет содержать детальные рекомендации о том, как следует выполнять эксперименты в микро- и нанотрибологии, обращая особое внимание на воздействие условий и параметров тестирования на получаемые результаты. Оно не предопределяет условия испытаний, которые должны использоваться в стандартизованном тесте. Их следует выбирать уже после рассмотрения возможного применения исследуемых материалов. В руководстве будут идентифицироваться ключевые требования к оборудованию, параметры тестирования, а также необходимые процедуры и протоколы измерений, гарантирующие надлежащее их выполнение. Таким образом, руководство призвано обеспечить последовательность в анализе данных и в обработке возможных ошибок.
Ожидается, что по результатам голосования в рамках Европейского технического комитета CEN/TC352 оба руководства получат общеевропейский (CEN ISO/TR 11808 и CEN ISO/TR 11811), а затем и национальный статус во всех 30 странах-членах Европейского комитета по стандартизации.
Методы измерений для мультистенных углеродных нанотрубок
В 2011 году будет продолжена работа, осуществляемая экспертами 5-й подгруппы под руководством М. Фуминори (корпорация Mitsubishi Chemical – Япония) над проектом ISO/DTR 10929 "Нанотехнологии – Мультистенные УНТ – Набор методов измерений".
ИК фотолюминесцентная спектроскопия
В сентябре 2010 года издана техническая спецификация ISO/TS 10867:2010 "Нанотехнологии – Характеризация одностенных УНТ с использованием ИК фотолюминесцентной спектроскопии", разработанная экспертами 4-й подгруппы, организатором заседаний которой выступал Т.Оказаки (AIST – Япония).
Документ описывает стандартные способы характеризации электронных свойств одно-стенных УНТ, обусловленных малой размерностью последних. В него включены требования к аппаратуре, методам подготовки образцов, процедуре измерений, анализу полученных данных и интерпретации результатов. Важная роль в спецификации принадлежит Приложению А, носящему информативный характер и посвященному особенностям одно-стенных УНТ, синтезируемых методами "прямой пиролитической инжекции" (ППИ) и "импульсно-лазерного испарения" (ИЛИ). Эта спецификация уже получила национальный статус в ряде европейских стран: Нидерландах, Дании, Великобритании, Франции.
Газовая хроматография
В декабре 2010 года издана техническая спецификация ISO/TS 11251:2010 "Нанотехнологии – Характеристика изменяемых компонентов в образцах одно-стенных УНТ с использованием масс-спектрометрии расширенного газового анализа/газовой хроматографии" (табл.3), разработанная экспертами 6-й подгруппы во главе с Я.Сузуки (Япония).
Просвечивающая электронная микроскопия
В стадии обсуждения находится проект технической спецификации ISO/DTS 10797 "Нанотрубки – Использование при исследовании одностенных УНТ просвечивающей электронной микроскопии". Именно при помощи этого метода еще в 1991 году были обнаружены длинные цилиндрические углеродные образования, получившие позже название нанотрубок [1]. Первую подгруппу, эксперты которой работают по данному проекту, возглавляют А.Владар (NIST – США) и М.Сузуки (Япония). Публикация документа ожидается осенью текущего года.
Растровая электронная микроскопия
К финальному голосованию готовится проект технической спецификации ISO/DTS 10798 "Нанотрубки – Растровая электронная микроскопия и энерго-дисперсионный рентгеновский анализ для характеристики одностенных УНТ", разрабатываемый экспертами 2-й подгруппы во главе с Э.Леоне (США).
УФ- и ИК-спектроскопия
Экспертами 3-й подгруппы во главе с М.Юмара (AIST – Япония) будет продолжена работа над проектом ISO/DTS 10868 "Нанотрубки – Использование УФ- ближней ИК-спектроскопии для характеристики одностенных УНТ", публикация которого ожидается в конце сего года.
Термогравиметрический анализ
Осенью 2010 года на обсуждение был представлен обновленный проект ISO/DTS 11308 "Нанотехнологии – Использование термогравиметрического анализа (ТГА) для оценки чистоты одностенных УНТ", реализуемый экспертами Седьмой подгруппы, возглавляемой д-ром С.Хукер (NIST – США) и Н.Ли (Южная Корея).
О предыдущем проекте и его структуре уже писалось в [2]. Новый документ содержит унифицированный на международном уровне подход к применению ТГА, позволяющего определять в материале металлические примеси. В некоторых случаях метод может дать информацию также об углеродосодержащих примесях как следствие различий в температурах сгорания. Публикация настоящей спецификации ожидается уже осенью сего года.
Рамановская спектроскопия
Эксперты 8-й подгруппы во главе с д-ром А.Уокер – NIST (США) разрабатывают проект спецификации ISO/DTS 10812 "Нанотехнологии – Использование рамановской спектроскопии для характеристики одностенных УНТ". Этот неразрушающий и неинвазивный метод позволяет исследовать структурные и химические трехмерные изображения образцов, получать детальную информацию об их химическом строении [3]. Публикация настоящей спецификации ожидается в следующем году.
ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием
В конце 2010 года подготовлен первый рабочий проект новой технической спецификации ISO/WD TS 14101 "Нанотехнологии – Поверхностная характеристика наночастиц золота для наноматериалов со специфическим скринингом токсичности: метод ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием". Над документом работали эксперты 10-й подгруппы во главе с д-ром Н.В.Сонг (Южнокорейский Институт стандартов и научных исследований).
По мнению ряда зарубежных исследователей [4, 5], наночастицами золота можно управлять размерами, формой и поверхностью лиганда, что делает их идеальными для изучения зависимости между физическими/химическими свойствами и их цитотоксичностью.
В ходе исследований обнаружено, что характеристики поверхности лиганда, в частности, химический состав, молекулярная структура и количество связанных молекул, играют важную роль при определении поведения наночастиц золота.
Абсорбционная ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием – один из эффективных способов идентификации и количественного анализа поверхности наночастиц [6, 7]. Спецификация, публикация которой ожидается в следующем году, призвана обеспечить исследователей указаниями по идентификации поверхности связанных молекул наночастиц золота до и после теста наноматериалов на цитотоксичность.
Индуктивно совмещенная плазменная масс- спектроскопия
На относительно раннем этапе реализации находится работа над проектом ISO/CD TS 13278 "Нанотехнологии – Определение металлических примесей в УНТ с использованием индуктивно совмещенной плазменной масс-спектроскопии", проводимая экспертами 12-й подгруппы, возглавляемой д-ром Ч.Чен (Китайский Национальный Центр нанотехнологических исследований – NCNST). Публикация этой спецификации ожидается не ранее апреля 2012 года.
Перспективные разработки
В конце прошлого года странами-членами ИСО/ТК229 поддержана инициатива Иранского института стандартов и промышленных исследований (ISIRI) по разработке нового международного стандарта ISO 16550 "Наночастицы – Определение мурамовой кислоты как биомаркера для наночастиц серебра". Учитывая, что работа по этому проекту только началась, его публикация состоится не ранее середины 2013 года.
В декабре 2010 года Национальная служба Италии по стандартизации (UNI), возглавляющая Технический комитет ИСО/ТК142 "Оборудование для очистки воздушных и других газовых сред", распространила предложение о разработке при участии ИСО/ТК229 (CEN/TC352) в рамках мандата, выданного Еврокомиссией, новой совместной технической спецификации (ISO/CEN/TS) с рабочим названием "Методология определения эффективности фильтрации среды от наноматериалов". Окончательное решение о реализации этого проекта будет принято по результатам голосования стран-членов этих технических комитетов летом текущего года.
В феврале странам-членам ИСО/ТК229 направлено на голосование предложение Японии (JISC) по разработке еще одной темы. Речь идет о проекте будущей технической спецификации ISO/TS WD 17200 "Нанотехнологии – Наночастицы в порошкообразной форме – Характеристики и измерения". Голосование по этому предложению закончится 8 мая сего года, а публикация разработанного документа планируется на май 2014 года.
Настоящая статья представляет собой лишь краткий обзор и, разумеется, не может претендовать на исчерпывающее описание опубликованных и разрабатываемых международных стандартов. К сожалению, вовлечение российских специалистов в деятельность второй совместной рабочей группы остается незначительным: Россия не возглавила ни одну из подгрупп, инициатив с ее стороны по разработке на основе российского опыта международных стандартов в данной области нет, участия в голосовании по проектам Россия не принимает. В результате наша страна, "занимается «догоняющей» стандартизацией, т. е. переводом того, что разработано за рубежом" [8].
Автор выражает искреннюю признательность д-ру Н.В.Сонг, А.Куенату и секретарю ИСО/ТК 229 Д.Хайду за любезно предоставленные материалы, изучение которых позволило подготовить данную статью.
Литература
Шинго Ичимура, Моту Юмура. Углеродные нанотрубки и фуллерены в нанотехнологиях: применение и стандартизация. – Мир стандартов, 2007, № 5(16), с.26–28.
Хохлявин С.А. Нанотехнологии и стандарты – неразрывный симбиоз. – Наноиндустрия, 2010, № 3, с.32–36.
Фишер Х. Комбинация взаимодополняющих технологий в микроскопии. – Наноиндустрия, 2010, № 4, с.50–52.
Catherine J. et al. Gold nanoparticles in biology: Beyond toxicity to cellular imaging, Acc. Chem. Res., 2008, 41(12), p. 1721–1730.
Chen P.C. et al. Gold nanoparticles – from nanomedicine to nanosensing. Nanotechnology, Science and Applications, 2008, 1, p.45–66,
Shukla N. et al. FT-IR study of surfactant bonding to FePt nanoparticles, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2003, 266, p.178–184.
Dablemont C. et al. Functionalization and grafting of platinum nanoparticles on alumina surfaces: FT-IR and XPS study, Langmuir, 2008, 24, p.5832–5841. Клюшников В.Н. Стандарты – это реальная саморегуляция. – Генеральный директор, 2010, № 11, с.16–21.
Отзывы читателей
