Износостойкость, толщина, шероховатость, твердость и адгезия, – важнейшие механические характеристики покрытий. Уменьшение их толщины до единиц и десятков нм усложняет задачу определения их физико-механических характеристик. Комплексный подход к исследованию тонких пленок может дать наиболее полную информацию об их свойствах. В работе предложен метод измерения износостойкости защитных покрытий с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D".

sitemap
Наш сайт использует cookies. Продолжая просмотр, вы даёте согласие на обработку персональных данных и соглашаетесь с нашей Политикой Конфиденциальности
Согласен
Поиск:

Вход
Архив журнала
Журналы
Медиаданные
Редакционная политика
Реклама
Авторам
Контакты
TS_pub
technospheramag
technospheramag
ТЕХНОСФЕРА_РИЦ
© 2001-2025
РИЦ Техносфера
Все права защищены
Тел. +7 (495) 234-0110
Оферта

Яндекс.Метрика
R&W
 
 
Вход:

Ваш e-mail:
Пароль:
 
Регистрация
Забыли пароль?
Книги по нанотехнологиям
Под ред. М.Я. Мельникова, Л.И. Трахтенберга
Под редакцией Ю-Винг Май, Жонг-Жен Ю
Другие серии книг:
Мир материалов и технологий
Библиотека Института стратегий развития
Мир квантовых технологий
Мир математики
Мир физики и техники
Мир биологии и медицины
Мир химии
Мир наук о Земле
Мир электроники
Мир программирования
Мир связи
Мир строительства
Мир цифровой обработки
Мир экономики
Мир дизайна
Мир увлечений
Мир робототехники и мехатроники
Для кофейников
Мир радиоэлектроники
Библиотечка «КВАНТ»
Умный дом
Мировые бренды
Вне серий
Библиотека климатехника
Мир транспорта
Мир фотоники
Мир станкостроения
Мир метрологии
Мир энергетики
Книги, изданные при поддержке РФФИ
Выпуск #4/2011
А.Усеинов, К.Кравчук, Н.Львова
Измерение износостойкости сверхтонких наноструктурированных покрытий
Просмотры: 4718
Износостойкость, толщина, шероховатость, твердость и адгезия, – важнейшие механические характеристики покрытий. Уменьшение их толщины до единиц и десятков нм усложняет задачу определения их физико-механических характеристик. Комплексный подход к исследованию тонких пленок может дать наиболее полную информацию об их свойствах. В работе предложен метод измерения износостойкости защитных покрытий с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D".
Изучение износа и связанных с ним процессов представляет значительный интерес для широкого спектра применений: производства магнитных устройств хранения информации, изготовления микросенсорных датчиков и др. [1]. Для оптимизации и прогнозирования трибологических характеристик трущихся поверхностей такие важные инженерные применения требуют глубокого понимания свойств материалов на макро- и наноструктурном уровнях.
Отсутствие унифицированных методов испытаний объясняется сложностью процессов и наличием большого числа факторов, влияющих при трении на износ материалов, разноречивостью взглядов и теоретических позиций, с которых они рассматриваются.
К факторам, влияющим на фрикционные свойства относятся: физико-химическое состояние поверхности материала, температура, коэффициент трения, удельная нагрузка, скорость скольжения, модуль упругости, твердость, прочность, шероховатость, коэффициент усталости [2].
В зависимости от относительной глубины внедрения микронеровностей поверхностей трения и соотношения между силами когезии и адгезии на пятнах фактического контакта могут реализовываться упругое деформирование, пластическое оттеснение материала, микрорезание, схватывание пленок или поверхностей (адгезионный или когезионный отрыв).

Многочисленные факторы, влияющие на трение и износ, необходимость изучения их совокупного действия и взаимного влияния для получения максимально полной информации о материале требуют использования значительного числа измерительных методик.
Сканирующий нанотвердомер
"НаноСкан-3D"
Представленные ниже результаты получены с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D" (рис.1) [3, 4]. Чувствительным элементом прибора является пьезорезонансный камертонный датчик-кантилевер с высокой изгибной жесткостью консоли (порядка 20 кН/м), особенность конструкции которого позволяет реализовать в одном приборе несколько методик: измерение рельефа поверхности в полуконтактном режиме сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), исследование механических свойств (твердость, модуль упругости Юнга и др.) методами измерительного наноиндентирования (ISO 14577), силовой спектроскопии [5]. Одновременно для измерения твердости в приборе реализован метод склерометрии с последующим сканированием поверхности в области индентирования и царапания [6, 7].
Основное преимущество "НаноСкан-3D" – многопрофильность измерений, доступных в рамках одного прибора. На его базе предложен метод определения износостойкости материала, основанный на перемещении наконечника вдоль поверхности с постоянным контролем нормальной силы прижима к ней и измерением зависимости углубления наконечника в материал от времени.

Исследованные материалы
Исследовалась износостойкость коммерческого защитного покрытия на основе оксида металла платиновой группы с добавлением порошка наноалмаза на медной подложке. На основе данных о скорости осаждения толщина покрытия составила 100–300 нм. Его твердость, определенная методом измерительного индентирования и склерометрии с помощью "НаноСкан-3D", – 3,4±0,3  ГПа. Параметры шероховатости поверхности, измеренные в режиме полуконтактной СЗМ – Ra=15  нм, Rms=25 нм, Rz=67 нм. Примеры изображений рельефа поверхности и карта распределения модуля упругости приведены на рис.2.

Методика эксперимента
Измерение износа проводилось также на сканирующем нанотвердомере "НаноСкан-3D". В первом эксперименте применялся сапфировый наконечник сферической формы с радиусом закругления 15 мкм, который перемещался при постоянной нормальной силе прижима по возвратно-поступательной траектории в контакте с поверхностью. Эксперимент проводился при трех значениях нормальной нагрузки: 30, 40 и 50 мН с частотой хода 1 Гц. В зависимости от времени записывалось относительное углубление наконечника в поверхность объекта (рис.3).
На рис.3 представлена диаграмма изнашивания, где по оси абсцисс отложено время, по оси ординат – углубление индентора в поверхность материала в нанометрах. Скачкообразное увеличение углубления при 170 с для нагрузки 40 мН и 110 с для нагрузки 50 мН соответствует моменту разрушения покрытия и внедрению индентора в подложку.
Рассматриваемая область исследовалась методом СЗМ с помощью "НаноСкан-3D" (рис.4а) и оптической микроскопии (рис.4б). (Изображения с  оптического микроскопа зеркально отражены по сравнению с СЗМ-изображениями.)
Испытания проводились сапфировым наконечником сферической формы при возвратно-поступательном движении с постоянной силой прижима.
При измерениях 1 и 2 с нагрузкой 30 мН (рис.4б) не наблюдалось разрушения покрытия. При измерениях 3 (нагрузка 40 мН) и 4 (нагрузка 50 мН) на изображении видна медная подложка (желтый цвет), что в соответствии с диаграммой изнашивания (см. рис.3).подтверждает предположение о разрушении покрытия.
Во втором эксперименте применялся алмазный наконечник в форме трехгранной пирамиды типа Берковича (угол между высотой и прилежащей гранью 650). Поскольку пирамида не осесимметрична, траектория движения наконечника была изменена: вместо возвратно-поступательного реализовано движение по сторонам квадрата. В результате обеспечивается одинаковое направление движения наконечника по одному и тому же участку траектории. Изображения рельефа поверхности в области испытаний приведены на рис.5. Направление движения наконечника обозначено стрелками (рис.5а).
Диаграмма изнашивания приведена на рис.6а. При испытании наконечником в форме пирамиды материал ведет себя, как и при испытании сферическим наконечником. При этом разрушение покрытия происходит при меньшей нормальной нагрузке на наконечник, что связано с меньшим эффективным размером острия.
При испытании пирамидальным наконечником существует возможность получения дополнительной информации о реакции материала при движении индентора ребром или гранью вперед (рис.6б). Разный угол атаки соответствует различным режимам износа: при движении гранью вперед – ближе к микрорезанию, при движении ребром вперед – ближе к пластическому выдавливанию.
При испытании ребром вперед разрушение покрытия наступает через 810 с, в то время как при движении гранью вперед – всего через 260 с. Кроме того, различный режим деформирования проявляется и в особенностях рельефа после проведения испытаний (образование навалов по краям царапины при движении индентора ребром вперед).
Исследования позволяют сделать вывод о влиянии износостойкости покрытия и подложки. В качестве характеристики выбиралась линейная интенсивность изнашивания – отношение величины износа к пути трения, на котором он происходил [8]. Использовалась формула:

J=Ltv/h,

где L – длина царапины (мкм), t – частота хода (Гц), v – время износа (с), h – глубина остаточной царапины (мкм). Вычисление значений износа покрытия и подложки проводилось для линейных участков диаграмм, соответствующих диапазонам h<0,5мкм и h>0,7мкм. Измерения износостойкости при использовании алмазной пирамиды Берковича приведены в таблице.
Результаты экспериментов свидетельствуют о том, что условия осаждения при синтезе пленки позволяют формировать защитное покрытие достаточной толщины. В области нагрузок, близких к критическим (~25 мН), линейная интенсивность изнашивания покрытия превышает соответствующую характеристику подложки.
В статье описан метод измерения износостойкости защитных покрытий с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D", причем для испытаний могут применяться наконечники различной формы. Проиллюстрирована возможность изучения зависимости процесса изнашивания от угла атаки наконечника.
Испытания на износостойкость в дополнение к измерению рельефа поверхности, твердости, модуля упругости и адгезии свидетельствуют о существенном расширении возможностей сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D" при исследовании физико-механических свойств тонких пленок.

Работа выполнена в рамках государственного контракта № 16.523.12.3003.

Литература
1. Дедков Г.В. – Успехи физических наук, 2000, т.170, № 6, с. 586.
2. Гриб В.В., Лазарев Г.Е. Лабораторные испытания материалов на трение и износ. – М.: Наука, 1968.
3. Усеинов А.С. – Приборы и техника эксперимента, 2004, № 1, с.134.
4. Useinov A., Gogolinskiy K., Reshetov V. – Int. J. Mater. Res., 2009, № 7, с.968.
5. Усеинов С., Соловьев В., Гоголинский К., Усеинов А., Львова Н. – Наноиндустрия, 2010, №2, с.30.
6. Усеинов А., Гоголинский К. – Наноиндустрия, 2010, № 5, с.54.
7. Усеинов А., Усеинов С. – Наноиндустрия, 2010, № 6, с.28.
8. V. Blank, M. Popov, G. Pivovarov, N. Lvova, S. Terentev. Mechanical properties of different types of diamond. – Diamond and Related Materials, 1999, v.8, р.1531–1535.
 
 Отзывы читателей
Разработка: студия Green Art