В работе обсуждается задача обеспечения прослеживаемости измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне сканирующей зондовой микроскопией (СЗМ) к первичному эталону метра. Описывается сканирующий зондовый микроскоп "НаноСкан-3Di" с интегрированным трехкоординатным лазерным гетеродинным интерферометром. Рассмотрены особенности применения сверхострых алмазных наконечников для получения профиля поверхности методами СЗМ в сравнении со стандартными кремниевыми кантилеверами.

sitemap
Наш сайт использует cookies. Продолжая просмотр, вы даёте согласие на обработку персональных данных и соглашаетесь с нашей Политикой Конфиденциальности
Согласен
Поиск:

Вход
Архив журнала
Журналы
Медиаданные
Редакционная политика
Реклама
Авторам
Контакты
TS_pub
technospheramag
technospheramag
ТЕХНОСФЕРА_РИЦ
© 2001-2025
РИЦ Техносфера
Все права защищены
Тел. +7 (495) 234-0110
Оферта

Яндекс.Метрика
R&W
 
 
Вход:

Ваш e-mail:
Пароль:
 
Регистрация
Забыли пароль?
Книги по нанотехнологиям
Под редакцией д.т.н., профессора Мальцева П.П.
Другие серии книг:
Мир материалов и технологий
Библиотека Института стратегий развития
Мир квантовых технологий
Мир математики
Мир физики и техники
Мир биологии и медицины
Мир химии
Мир наук о Земле
Мир электроники
Мир программирования
Мир связи
Мир строительства
Мир цифровой обработки
Мир экономики
Мир дизайна
Мир увлечений
Мир робототехники и мехатроники
Для кофейников
Мир радиоэлектроники
Библиотечка «КВАНТ»
Умный дом
Мировые бренды
Вне серий
Библиотека климатехника
Мир транспорта
Мир фотоники
Мир станкостроения
Мир метрологии
Мир энергетики
Книги, изданные при поддержке РФФИ
Выпуск #1/2012
K.Gogolinskiy, A.Useinov, A.Kuznetsov, V.Reshetov, S.Golubev
Метрологическое обеспечение измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне
Просмотры: 4453
В работе обсуждается задача обеспечения прослеживаемости измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне сканирующей зондовой микроскопией (СЗМ) к первичному эталону метра. Описывается сканирующий зондовый микроскоп "НаноСкан-3Di" с интегрированным трехкоординатным лазерным гетеродинным интерферометром. Рассмотрены особенности применения сверхострых алмазных наконечников для получения профиля поверхности методами СЗМ в сравнении со стандартными кремниевыми кантилеверами.
При создании метрологического обеспечения измерений в наномасштабе заложены основы эталонной, методической и нормативной базы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях [1], однако остался ряд нерешенных проблем для конкретного измерительного оборудования и методик измерений. Пока не существует замкнутой системы метрологического обеспечения измерений линейных размеров от 1 до 1000 нм.
В основе такого обеспечения лежит понятие прослеживаемости, определение которой дано в [2, п.2.41]: "Метрологическая прослеживаемость: свойство результата измерения быть отнесенным к значениям установленных единиц измерения путем непрерывной цепи калибровок, с учетом вкладов каждой из неопределенностей". В рамках Государственной системы обеспечения единства измерений РФ этот параметр определяется поверочными схемами [3], утвержденными ГОСТ или рекомендациями (МИ). Поверочные схемы устанавливают последовательность и способы передачи единицы физической величины от государственного эталона рабочим средствам измерений.

В 2010 году в РФ утвержден Государственный первичный эталон единицы длины – метра ГЭТ 2-2010, рабочий диапазон 1 · 10-9 – 30 м, расширенная неопределенность 1,16 · 10-11. В качестве источника используется He-Ne/I2 лазер, стабилизированный по линии насыщенного поглощения в молекулярном йоде 127. Номинальное значение длины излучения ~0,633 мкм.
Ранее Государственная поверочная схема для средств измерений длины была изложена в рекомендации МИ 2060-90 [4] и распространялась на диапазон от 1 · 10-6 до 50 м. В разработке находится такая схема для средств измерений длины от 1 · 10-9 до 50 м и длин волн от 0,2 до 50 мкм. Пока не утверждены типы средств измерений – рабочих эталонов для передачи размеров единиц длины в нанометровом диапазоне от первичного эталона средствам измерений. Ниже обсуждаются пути обеспечения прослеживаемости измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне методами зондовой микроскопии.
Различные рельефные меры длины, например, TGZ, МШПС, остаются единственным возможным средством калибровки СЗМ конечных пользователей. Другие решения, в частности, атомные периодические структуры и "динамические меры" не получили широкого применения. Изначально данные о метрологических характеристиках нанометровых линейных мер были связаны с параметрами технологических процессов. Этот подход давал удовлетворительный результат, однако такая калибровка мер, достаточная для большинства научных исследований, не может удовлетворять задачам обеспечения единства измерений для технологических процессов, а также контроля качества и сертификации нанопродукции. Для поверки и калибровки линейных мер необходима привязка их метрологических характеристик к единице длины через длину волны лазерного излучения, которая может быть обеспечена лазерным интерферометром.
На основе нормативной, методической и приборной базы может быть предложена схема передачи единицы длины от эталона метра к рабочим средствам измерения длин в нанодиапазоне (рис.1). Номинальные диапазоны измеряемых значений и неопределенности для каждого звена представленной цепочки должны быть уточнены в процессе испытаний применяемых методик и средств измерений.
По такой схеме с помощью СЗМ Solver PRO (ГРСИ №28666-10) осуществляется поверка мер серий TGZ, TDG, TGQ, TGG и TGT. Обеспечивается прослеживаемость к немецкому национальному эталону PTB #5.15 по базе Международного бюро мер и весов, успешно участвовавшему в ряде международных сличений [5]. Предложенный подход допускается согласно [6]. В то же время калибровка мер конечного пользователя непосредственно на приборе с интерферометрическим контролем перемещений сканера при доступной цене процедуры предпочтительнее с точки зрения минимизации суммарной погрешности конечных измерений. Необходимо сокращение схемы на рис.1 посредством создания и внесения в ГРСИ эталонного СЗМ с интерферометром и прямой калибровки на нем рабочих мер. ТИСНУМ совместно с НИЯУ на базе СЗМ "НаноСкан-3D" [7, 8] создан прибор с интегрированным трехкоординатным лазерным гетеродинным интерферометром (рис.2).
Отличие приборов "НаноСкан" от традиционных СЗМ – применение пьезорезонансного датчика-кантилевера камертонной конструкции с высокой изгибной жесткостью консоли (~20 кН/м) [9]. Конструкция зонда позволяет использовать алмазные наконечники разных типов. Перемещение исследуемых объектов осуществляется с помощью трехкоординатного пьезоэлектрического наноманипулятора. Контроль перемещения проводится с помощью интегрированных в него емкостных датчиков [10]. Для расширения спектра методик измерения и получения дополнительной информации об образцах прибор со встроенным интерферометром оснащается оптическим микроскопом с цифровой камерой и модулем СЗМ. Система линейных трансляторов позволяет перемещать различные измерительные головки с точностью до нескольких микрометров и исследовать одну и ту же область образца разными методами.
Интерферометр разработан для измерений в реальном времени и состоит из двух модулей: оптического на раме микроскопа и электронного, вынесенного за пределы термостатирующего и виброизолирующего бокса. Оптические элементы интерферометра собраны на массивной плите (рис.3). Источником излучения служит одночастотный стабилизированный He-Ne–лазер мощностью 1 мВт (длина волны λ = 632,991084 нм, относительная нестабильность оптической частоты за 8 ч работы не более 3 · 10-9). Лазер заключен в алюминиевый радиатор и удален от интерферометра.
Интерферометр (см. рис.3) работает следующим образом. Лазерное излучение, пройдя через расширитель пучка, попадает в акусто – оптический модулятор (АОМ), расщепляющий лазерный пучок на опорный и измерительный и обеспечивающий сдвиг частоты f между ними в интерферометре (f = 36 МГц). Зеркала М1 – М7 делят излучение на шесть пучков, образующих три независимых пространственно ортогональных канала. Поляризация излучений опорного и измерительного плеч согласуется полуволновой фазовой пластинкой ( λ / 2 ) ФП. В качестве отражателей, смещение которых измеряет интерферометр, служат триппель-призмы, жестко закрепленные на пьезоэлектрическом сканере. Это позволяет контролировать его перемещение по трем ортогональных координатам. После смешения оптических полей измерительного и опорного плеч на зеркалах М8 – М10 излучение через коллиматоры вводится в оптоволоконные кабели. Усиленные и прошедшие полосовую фильтрацию сигналы с трех каналов интерферометра подаются на входы разрядных АЦП (частота дискретизации 144 МГц).
В основу обработки сигналов положена квадратурная схема прямого аналого-цифрового преобразования фазомодулированного сигнала с последующей цифровой обработкой информативных отсчетов в программируемой логической интегральной схеме (ПЛИС). Основные характеристики интерферометра и блока электроники:
Диапазон измерений по осям XY,
не менее ±500 мкм
Диапазон измерений по оси Z, не менее ±50 мкм
Разрешение по всем трем осям, не хуже 0,01 нм
Собственные шумы интерферометра
в полосе 1 Гц – 1 кГц, не более 1 нм
Неортогональность осей измерения
перемещений 0,01 рад
Диапазон измеряемых сдвигов фаз ±1 · 104 рад
Разрешение системы измерения
сдвига фазы 1 · 10-4 рад
Временное разрешение измерений 1 мс
Максимальная скорость сканирования 300 мкм/с
Тепловыделение в рабочей области, не более 5 Вт
На измерения линейных размеров существенное влияние оказывают взаимодействие зонда СЗМ с поверхностью и форма острия наконечника. При сканировании кремниевыми кантилеверами адсорбированный вязкий слой, покрывающий любую поверхность на открытом воздухе, может препятствовать проникновению острия в "провалы" тестовой периодической структуры, внося существенную погрешность в измерения. В отличие от традиционных СЗМ, в приборах "НаноСкан" применяются пьезорезонансные зонды с высокой изгибной жесткостью консоли и алмазными наконечниками. Использование режима резонансных колебаний позволяет контролировать контакт острия наконечника зонда с поверхностью по двум параметрам: изменению амплитуды и частоте колебаний зонда. Это дает возможность разделить вязкую и упругую компоненты силы взаимодействия зонда с поверхностью и различать упругую поверхность и вязкое загрязнение на ней, измерять механические свойства поверхностей. Высокая изгибная жесткость консоли зонда позволяет проникать сквозь вязкий слой до контакта с упругой поверхностью. Пример сканирования одного и того же участка линейной меры в режиме постоянных частоты колебаний (жесткий контакт) и амплитуды (вязкий контакт, аналогичный сканированию кремниевым кантилевером) представлены на рис.4.
Алмазные наконечники исключают износ острия, характерный для кремниевых кантилеверов, а чувствительность зонда обеспечивает сканирование поверхности твердых материалов без разрушения. Важным параметром наконечника зонда для сканирования поверхности является форма и эффективный радиус закругления острия. При исследованиях физико-механических свойств поверхности в нанометровом масштабе традиционно применяются алмазные наконечники в форме трехгранной пирамиды с различными углами при вершине. На практике используются два вида алмазных наконечников: пирамида Берковича с углом при вершине 65° и угол куба в 35° (между высотой пирамиды и прилежащей гранью). В СЗМ "НаноСкан" применяются алмазные наконечники с углами при вершине 65, 35 и 20° и эффективными размерами острия в диапазоне 5–100 нм, изготавливаемые из синтетических высокочистых монокристаллов алмаза. Исследование их геометрических параметров осуществляется методами электронной и атомно-силовой микроскопии.
Для демонстрации возможностей разных наконечников при сканировании поверхности использована линейная меры TGZ3 с шагом 3 мкм и высотой ступенек ~500 нм. На рис.5 приведены профили меры, полученные кремниевым кантилевером и с помощью наконечников с разными углами при вершине. Алмазный индентор с углом 20° позволяет измерять размеры различных структур на поверхности с довольно высоким аспектным отношением, что практически не уступает кремниевым кантилеверам.
Исследование метрологических характеристик измерительного комплекса [11] проведено с помощью линейных мер TGZ1, TGZ2, TGZ3, калиброванных в Физико-техническом федеральном институте (Германия) на метрологическом зондовом микроскопе. Сравнение полученных результатов и измерений на СЗМ "НаноСкан-3Di" приведено в таблице. Значения попали в 95%-ный доверительный интервал, приведенный по результатам измерений в Германии. Среднеквадратичное отклонение значений высот ступенек менее 1 нм. Данные о периоде исследованных структур на "НаноСкан-3Di", также совпали с результатами, полученными за рубежом. Рассогласование данных о среднем значении периода решеток не превысило 2 нм.
Результаты калибровки позволяют утверждать, что созданный прибор может быть использован в качестве рабочего эталона для измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне при условии обеспечения его поверки непосредственно от Государственного первичного эталона метра. Разработка и утверждение соответствующей поверочной схемы позволит обеспечить прослеживаемость измерений линейных размеров наноструктур методами сканирующей зондовой микроскопии.
Работа проводилась при поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках госконтрактов № 16.523.12.3003, №16.552.11.7014 и № 14.740.11.0948.
Литература
Тодуа П.А. Метрология и стандартизация в нанотехнологиях. – Наноиндустрия, 2010, №5, с.42–52.
International Vocabulary of Metrology – Basic and General Concepts and Associated Terms VIM, 3rd ed., JCGM 200:2008.
ГОСТ 8.061-80. Государственная система обеспечения единства измерений. Поверочные схемы. Содержание и построение.
МИ 2060-90 Рекомендация. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне
1×10-6 – 50 м и длин волн в диапазоне 0,2–50 мкм.
Голубев С.С., Голубев С.Н. Прослеживаемость результатов измерений в нанометровом диапазоне к единицам Международной системы единиц физических величин. – Измерительная техника, 2010, №11, с.13–17.
Российская Федерация. Федеральный закон от 26 июня 2008 года № 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений".
Гоголинский К.В., Львова Н.А., Усеинов А.С. Применение сканирующих зондовых микроскопов и нанотвердомеров для изучения механических свойств твердых материалов на наноуровне. – Заводская лаборатория, 2007, т.73, №6, с.28–36.
Усеинов C., Соловьев В., Гоголинский К., Усеинов А., Львова Н. Измерение механических свойств материалов с нанометровым пространственным разрешением. – Наноиндустрия, 2010, №2 с.30–35.
Баранова Е.О., Круглов Е.В., Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ "НаноСкан". – Датчики и системы, март 2010, №3 (130), с.49–52.
Мещеряков В.В., Мещеряков А.В. Измерительные схемы для емкостных датчиков систем нанопозиционирования сканирующих зондовых микроскопов. – Датчики и системы, март 2010, №3 (130) с.46–48.
Соловьев В.В., Лысенко В.Г., Гоголинский К.В., Иванникова Н.В. и др. Метрологический комплекс для измерения параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне. – Законодательная и прикладная метрология, 2010, №5, с.30-37.
 
 Отзывы читателей
Разработка: студия Green Art