eng
Выпуск #8/2012
С.Голубев, В.Захарьин, Г.Мешков, Ю.Токунов, Д.Яминский, И.Яминский
Калибровка зондовых микроскопов. Динамическая мера "нанометр"
Калибровка зондовых микроскопов. Динамическая мера "нанометр"
Просмотры: 4062
Динамическая мера "нанометр" – удобное средство измерений. Она позволяет осуществить калибровку СЗМ до начала и в процессе измерений. Предложены методика калибровки СЗМ и алгоритм статистической обработки данных.
Теги: calibration dynamic measure measurements metrology nanotechnology piezoceramics scanning probe microscope динамическая мера измерения калибровка метрология нанотехнологии пьезокерамика сзм
В основе конструкции динамической меры "нанометр" лежит пьезокерамическая пластина, изменяющая при приложении электрического напряжения ΔU к ее электродам толщину ΔZ на один нанометр:
ΔZ = d33ΔU, (1)
где d33 – пьезомодуль материала пластины.
Это уравнение – математическое описание обратного пьезоэффекта: под действием электрического поля происходит изменение размеров пластины. Прикладываемое напряжение составляет несколько вольт и его легко подобрать таким образом, чтобы перемещение ΔZ равнялось 1 нм. Важно отметить, что величина d33 для разных пьезоэлектрических материалов, используемых в практических приложениях – пьезозвонках в компьютерах и мобильных телефонах, акустических локаторах и других изделиях, варьируется в диапазоне (50–300)⋅10-12 м/В.
Общий вид динамической меры представлен на рис.1. Это устройство прямоугольной или цилиндрической формы, ключевой элемент которого – пьезокерамическая пластина. Рабочая поверхность меры изготовлена из нержавеющей стали, основание – из магнитного материала, что позволяет легко фиксировать ее на магнитном держателе измерительного устройства. Перемещение рабочей поверхности относительно нижнего основания происходит при приложении электрического напряжения к электродам пьезокерамической пластины.
Динамическая мера может быть использована для калибровки СЗМ в процессе измерений. Для этого она устанавливается в держатель с расположенным на поверхности исследуемым образцом (рис.2).
Важная практическая проблема – стабильность перемещения рабочей поверхности динамической меры "нанометр". Теоретическая оценка свидетельствует, что амплитуду тепловых колебаний этой поверхности в приближении гармонического осциллятора можно определить из соотношения:
k(dZтепл.)2/2 = kБT/2, (2)
где k – коэффициент упругости; dZтепл. – амплитуда тепловых колебаний ее рабочей поверхности; kБ – постоянная Больцмана; T – абсолютная температура. Коэффициент упругости зависит от свойств материала и размеров пластины.
Записав его как
k = E S , (3)
L
можно выделить зависимость от размеров пластины (площади поперечного сечения и длины). Выбирая k = 100 ГПа и учитывая, что S = 1,44⋅10-4 м2, L = 7⋅10-2м, в соответствии с (2) и (3) удается получить:
dZтепл. = 5,3⋅10-6 нм.
Тогда тепловыми колебаниями можно пренебречь.
Важно оценить также влияние температурного дрейфа. При изменении температуры на 1К и при температурном коэффициенте kT = 10-6 1/K размер меры изменяется на dZt = 7 нм. Температурный дрейф, как правило, процесс медленный. Изменение температуры на 1К в лабораторных условиях происходит за минуты или часы. Чтобы измерить перепад по высоте положения рабочей поверхности, необходимо время, как минимум равное одному периоду сигнала T, поступающего на электроды от управляющего генератора. Тогда в течение одной половины времени (T/2) рабочая поверхность меры находится в нижнем положении, а в течение другой половины (T/2) – в верхнем. При частоте 5 Гц время одного периода – 0,2 с. Если внешняя температура в течение часа изменяется в пределах 1К, средний уход поверхности рабочей меры за 0,2 с равен:
dZt=0,2 с = 7 нм/ч×0,2 с = 3,8⋅10-4нм.
На практике дрейф может быть на порядок выше. Необходимо учитывать также возможный нагрев керамики при колебательном процессе. Перемещение поверхности меры, обусловленное температурным дрейфом, как правило, линейно во времени. Учитывая это, влияние такого дрейфа можно уменьшить на 1–2 порядка за счет обработки сигнала – удаления среднего наклона. Эта операция при построении топографических изображений рельефа поверхности в сканирующей зондовой микроскопии стандартна. Тогда с учетом вычета среднего наклона эффективное значение температурного дрейфа
(dZt=0,2 с)эфф≅10-4нм.
В пьезокерамике всегда присутствует поляризационный шум, обусловленный флуктуациями электрических диполей доменов. Анализ показывает, что он меньше, чем тепловые колебания и температурный дрейф [2].
При использовании меры на ее электроды подается электрическое напряжение. В соответствии с формулой (1) шумы напряжения приводят к механическим шумам. Для относительной погрешности перемещений поверхности меры на уровне 10-6 необходимо с такой же точностью поддерживать управляющее напряжение, что сделать не сложно.
Калибровка СЗМ с помощью
динамической меры "нанометр"
Зависимость положения рабочей поверхности меры, измеренная на СЗМ, представлена на рис.3а. Статистическую обработку сигнала можно проводить, определив среднее положение рабочей поверхности меры в нижнем и верхнем состояниях. Чтобы исключить переходные процессы, можно взять только центральные участки верхнего и нижнего уровней сигнала и убрать первые и последние 30% отсчетов, используя только 40% значений.
При обработке осциллограммы необходимо выполнить следующие операции:
определить положение переднего и заднего фронтов сигнала, соответствующего верхнему положению рабочей поверхности меры, для верхнего участка выделить центральную и две боковые части, чтобы центральная составляла 40% длительности верхнего участка, а боковые – по 30%;
аналогично выделить центральную часть нижнего участка;
вычислить среднее положение прямой, аппроксимирующей верхнее и нижнее положения, и среднее квадратичное отклонение (СКО) экспериментальных точек от этой прямой.
Определение положения фронтов сигнала
Начало переднего фронта определяется по отклонению сигнала от предыдущего значения положения рабочей поверхности меры более чем на 0,5 нм. В верхнем ее положении отклонение текущего значения вниз от предыдущего более чем на 0,5 нм определяет задний фронт. Начало времени, когда мера находится в нижнем положении, и конец времени, когда она находится в верхнем положении. Наоборот, в нижнем положении меры отклонение сигнала вверх более чем на 0,5 нм определяет передний фронт, начало времени, когда мера находится в верхнем положении и, соответственно, конец времени, когда она оказывается в нижнем положении. Измеренная длительность нахождения рабочей поверхности меры в верхнем положении (рис.3б) по фронтам составила 119 мс.
Выделение центрального участка верхнего и нижнего положений
рабочей поверхности меры
Получившийся отрезок времени, соответствующий верхнему положению меры, делится на три части 30–40–30%. Длительность боковых участков – 35 мс, центрального – 47 мс.
Осциллограмма выделенной центральной области верхнего участка представлена на рис.4. Длительность сигнала – 47 мс. Для этого сигнала можно вычислить среднее значение и СКО. Гистограмма (рис.5) дает распределение точек (52 значения) по высотам. Среднее значение – 91,9 нм, СКО – 0,02 нм, СКО среднего – 0,003 нм. Длительность нахождения меры в нижнем положении по фронтам – 120,0 мс (рис.6).
Получившийся отрезок делится на три части – на кривой производится отступление по времени на 30% от общей длительности нахождения меры в нижнем положении. В рассматриваемом случае 30% соответствуют 36,0 мс. Далее выделяется для последующей обработки измеряемая часть (оставшиеся 40% длительности) в отдельный набор данных (40% от общей длительности составляют 48,0 мс). Осциллограмма выделенной центральной части области верхнего участка представлена на рис.7.
Гистограмма распределения точек (52 значения) по высотам представлена на рис.8.
Аппроксимация гистограмм
(распределение по высоте)
гауссовыми кривыми
Полученная гистограмма аппроксимируется гауссианом (нормальным распределением) (рис.9):
где µ – среднее значение; σ –СКО.
Данные измерений перепада высот рабочей поверхности меры в рамках предложенной методики статистической обработки для описанного случая калибровки АСМ:
среднее значение верхнего положения рабочей поверхности меры (абсолютные величины) – 92,87 нм;
СКО для верхнего положения рабочей поверхности меры – 0,02 нм;
среднее значение нижнего положения рабочей поверхности меры (абсолютные величины) – 91,88 нм;
СКО для нижнего положения рабочей поверхности меры – 0,02 нм.
Таким образом, перепад рабочей поверхности меры по высоте, измеренный с помощью СЗМ, составил 0,99±0,03 нм.
На основании этих данных можно утверждать, что СЗМ позволяет измерять разницу в высоте объектов на уровне нескольких сотых нанометра.
В статье приведены экспериментальные результаты и методика их обработки при калибровке СЗМ с помощью измерительной динамической меры "нанометр". Основное предположение, положенное в основу методики калибровки, заключается в том, что первоначальная калибровка меры произведена независимым методом с абсолютной погрешностью порядка 0,01 нм. Показано, что в этом случае абсолютная погрешность калибровки измерительного оборудования может быть не более 0,03 нм. Измерительная динамическая мера "нанометр" – простое и удобное средство измерения, которое позволяет осуществить калибровку СЗМ как до измерений, так и в их процессе.
Авторы выражают благодарность Фонду инфраструктурных и образовательных программ РОСНАНО за поддержку работ по созданию измерительной меры "нанометр".
Литература
1. Описание и руководство пользователя сканирующего зондового микроскопа "ФемтоСкан".
http://www.nanoscopy.ru
2. J.Majzner, P.Sedlak, M.Strunc and J.Sikula.Noisein Piezoceramics. AIPConf. Proc., 2007, v.922, p.347–352 – http://proceedings.aip.org/resource/2/apcpcs/922/1/347_1?bypassSSO=1
ΔZ = d33ΔU, (1)
где d33 – пьезомодуль материала пластины.
Это уравнение – математическое описание обратного пьезоэффекта: под действием электрического поля происходит изменение размеров пластины. Прикладываемое напряжение составляет несколько вольт и его легко подобрать таким образом, чтобы перемещение ΔZ равнялось 1 нм. Важно отметить, что величина d33 для разных пьезоэлектрических материалов, используемых в практических приложениях – пьезозвонках в компьютерах и мобильных телефонах, акустических локаторах и других изделиях, варьируется в диапазоне (50–300)⋅10-12 м/В.
Общий вид динамической меры представлен на рис.1. Это устройство прямоугольной или цилиндрической формы, ключевой элемент которого – пьезокерамическая пластина. Рабочая поверхность меры изготовлена из нержавеющей стали, основание – из магнитного материала, что позволяет легко фиксировать ее на магнитном держателе измерительного устройства. Перемещение рабочей поверхности относительно нижнего основания происходит при приложении электрического напряжения к электродам пьезокерамической пластины.
Динамическая мера может быть использована для калибровки СЗМ в процессе измерений. Для этого она устанавливается в держатель с расположенным на поверхности исследуемым образцом (рис.2).
Важная практическая проблема – стабильность перемещения рабочей поверхности динамической меры "нанометр". Теоретическая оценка свидетельствует, что амплитуду тепловых колебаний этой поверхности в приближении гармонического осциллятора можно определить из соотношения:
k(dZтепл.)2/2 = kБT/2, (2)
где k – коэффициент упругости; dZтепл. – амплитуда тепловых колебаний ее рабочей поверхности; kБ – постоянная Больцмана; T – абсолютная температура. Коэффициент упругости зависит от свойств материала и размеров пластины.
Записав его как
k = E S , (3)
L
можно выделить зависимость от размеров пластины (площади поперечного сечения и длины). Выбирая k = 100 ГПа и учитывая, что S = 1,44⋅10-4 м2, L = 7⋅10-2м, в соответствии с (2) и (3) удается получить:
dZтепл. = 5,3⋅10-6 нм.
Тогда тепловыми колебаниями можно пренебречь.
Важно оценить также влияние температурного дрейфа. При изменении температуры на 1К и при температурном коэффициенте kT = 10-6 1/K размер меры изменяется на dZt = 7 нм. Температурный дрейф, как правило, процесс медленный. Изменение температуры на 1К в лабораторных условиях происходит за минуты или часы. Чтобы измерить перепад по высоте положения рабочей поверхности, необходимо время, как минимум равное одному периоду сигнала T, поступающего на электроды от управляющего генератора. Тогда в течение одной половины времени (T/2) рабочая поверхность меры находится в нижнем положении, а в течение другой половины (T/2) – в верхнем. При частоте 5 Гц время одного периода – 0,2 с. Если внешняя температура в течение часа изменяется в пределах 1К, средний уход поверхности рабочей меры за 0,2 с равен:
dZt=0,2 с = 7 нм/ч×0,2 с = 3,8⋅10-4нм.
На практике дрейф может быть на порядок выше. Необходимо учитывать также возможный нагрев керамики при колебательном процессе. Перемещение поверхности меры, обусловленное температурным дрейфом, как правило, линейно во времени. Учитывая это, влияние такого дрейфа можно уменьшить на 1–2 порядка за счет обработки сигнала – удаления среднего наклона. Эта операция при построении топографических изображений рельефа поверхности в сканирующей зондовой микроскопии стандартна. Тогда с учетом вычета среднего наклона эффективное значение температурного дрейфа
(dZt=0,2 с)эфф≅10-4нм.
В пьезокерамике всегда присутствует поляризационный шум, обусловленный флуктуациями электрических диполей доменов. Анализ показывает, что он меньше, чем тепловые колебания и температурный дрейф [2].
При использовании меры на ее электроды подается электрическое напряжение. В соответствии с формулой (1) шумы напряжения приводят к механическим шумам. Для относительной погрешности перемещений поверхности меры на уровне 10-6 необходимо с такой же точностью поддерживать управляющее напряжение, что сделать не сложно.
Калибровка СЗМ с помощью
динамической меры "нанометр"
Зависимость положения рабочей поверхности меры, измеренная на СЗМ, представлена на рис.3а. Статистическую обработку сигнала можно проводить, определив среднее положение рабочей поверхности меры в нижнем и верхнем состояниях. Чтобы исключить переходные процессы, можно взять только центральные участки верхнего и нижнего уровней сигнала и убрать первые и последние 30% отсчетов, используя только 40% значений.
При обработке осциллограммы необходимо выполнить следующие операции:
определить положение переднего и заднего фронтов сигнала, соответствующего верхнему положению рабочей поверхности меры, для верхнего участка выделить центральную и две боковые части, чтобы центральная составляла 40% длительности верхнего участка, а боковые – по 30%;
аналогично выделить центральную часть нижнего участка;
вычислить среднее положение прямой, аппроксимирующей верхнее и нижнее положения, и среднее квадратичное отклонение (СКО) экспериментальных точек от этой прямой.
Определение положения фронтов сигнала
Начало переднего фронта определяется по отклонению сигнала от предыдущего значения положения рабочей поверхности меры более чем на 0,5 нм. В верхнем ее положении отклонение текущего значения вниз от предыдущего более чем на 0,5 нм определяет задний фронт. Начало времени, когда мера находится в нижнем положении, и конец времени, когда она находится в верхнем положении. Наоборот, в нижнем положении меры отклонение сигнала вверх более чем на 0,5 нм определяет передний фронт, начало времени, когда мера находится в верхнем положении и, соответственно, конец времени, когда она оказывается в нижнем положении. Измеренная длительность нахождения рабочей поверхности меры в верхнем положении (рис.3б) по фронтам составила 119 мс.
Выделение центрального участка верхнего и нижнего положений
рабочей поверхности меры
Получившийся отрезок времени, соответствующий верхнему положению меры, делится на три части 30–40–30%. Длительность боковых участков – 35 мс, центрального – 47 мс.
Осциллограмма выделенной центральной области верхнего участка представлена на рис.4. Длительность сигнала – 47 мс. Для этого сигнала можно вычислить среднее значение и СКО. Гистограмма (рис.5) дает распределение точек (52 значения) по высотам. Среднее значение – 91,9 нм, СКО – 0,02 нм, СКО среднего – 0,003 нм. Длительность нахождения меры в нижнем положении по фронтам – 120,0 мс (рис.6).
Получившийся отрезок делится на три части – на кривой производится отступление по времени на 30% от общей длительности нахождения меры в нижнем положении. В рассматриваемом случае 30% соответствуют 36,0 мс. Далее выделяется для последующей обработки измеряемая часть (оставшиеся 40% длительности) в отдельный набор данных (40% от общей длительности составляют 48,0 мс). Осциллограмма выделенной центральной части области верхнего участка представлена на рис.7.
Гистограмма распределения точек (52 значения) по высотам представлена на рис.8.
Аппроксимация гистограмм
(распределение по высоте)
гауссовыми кривыми
Полученная гистограмма аппроксимируется гауссианом (нормальным распределением) (рис.9):
где µ – среднее значение; σ –СКО.
Данные измерений перепада высот рабочей поверхности меры в рамках предложенной методики статистической обработки для описанного случая калибровки АСМ:
среднее значение верхнего положения рабочей поверхности меры (абсолютные величины) – 92,87 нм;
СКО для верхнего положения рабочей поверхности меры – 0,02 нм;
среднее значение нижнего положения рабочей поверхности меры (абсолютные величины) – 91,88 нм;
СКО для нижнего положения рабочей поверхности меры – 0,02 нм.
Таким образом, перепад рабочей поверхности меры по высоте, измеренный с помощью СЗМ, составил 0,99±0,03 нм.
На основании этих данных можно утверждать, что СЗМ позволяет измерять разницу в высоте объектов на уровне нескольких сотых нанометра.
В статье приведены экспериментальные результаты и методика их обработки при калибровке СЗМ с помощью измерительной динамической меры "нанометр". Основное предположение, положенное в основу методики калибровки, заключается в том, что первоначальная калибровка меры произведена независимым методом с абсолютной погрешностью порядка 0,01 нм. Показано, что в этом случае абсолютная погрешность калибровки измерительного оборудования может быть не более 0,03 нм. Измерительная динамическая мера "нанометр" – простое и удобное средство измерения, которое позволяет осуществить калибровку СЗМ как до измерений, так и в их процессе.
Авторы выражают благодарность Фонду инфраструктурных и образовательных программ РОСНАНО за поддержку работ по созданию измерительной меры "нанометр".
Литература
1. Описание и руководство пользователя сканирующего зондового микроскопа "ФемтоСкан".
http://www.nanoscopy.ru
2. J.Majzner, P.Sedlak, M.Strunc and J.Sikula.Noisein Piezoceramics. AIPConf. Proc., 2007, v.922, p.347–352 – http://proceedings.aip.org/resource/2/apcpcs/922/1/347_1?bypassSSO=1
Отзывы читателей
