eng
Выпуск #4/2014
Д.Гудилин
Электронная микроскопия в научных исследованиях и образовании
Электронная микроскопия в научных исследованиях и образовании
Просмотры: 8052
Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" уже несколько десятилетий реализует исследовательские программы в области нанотехнологий и готовит специалистов, в том числе для наноиндустрии. Неслучайно именно нанотехнологии и новые материалы обозначены как одна из приоритетных тематик в Программе развития университета на 2009–2017 годы. Большое внимание в университете уделяется улучшению технического оснащения научной и учебной деятельности,
в частности создаются новые лаборатории.
Несколько таких проектов выполнены в сотрудничестве
с компанией Tokyo-Boeki.
в частности создаются новые лаборатории.
Несколько таких проектов выполнены в сотрудничестве
с компанией Tokyo-Boeki.
Теги: boron nitride electron microscope nanostructures probe microscope spark plasma sintering зондовый микроскоп искровое плазменное спекание наноструктуры нитрид бора электронный микроскоп
Ряд интересных проектов по созданию научных и учебных лабораторий в НИТУ "МИСиС" реализованы в сотрудничестве с компанией Tokyo-Boeki, поставщиком в Россию измерительного и технологического оборудования JEOL, Sps, Yamato, Rigaku, Ulvac. Так, японские электронные микроскопы JEOL успешно используются в перспективных исследованиях неорганических наноматериалов, а также в учебном процессе.
Лаборатория неорганических наноматериалов
В 2010 году правительство страны приняло постановление о мерах по привлечению ведущих ученых в российские вузы, согласно которому на конкурсной основе для проведения научных исследований выделяются гранты в размере до 150 млн. рублей каждый. Один из таких грантов был направлен на организацию в НИТУ "МИСиС" лаборатории по исследованию наноструктур нитрида бора под научным руководством одного из крупнейших в мире специалистов в данной области, директора центра нанотрубок Международного центра наноархитектоники Национального института материаловедения, профессора университета Цукубы (Япония) Дмитрия Гольберга.
Наноструктуры нитрида бора характеризуются высокой прочностью и химической стабильностью. В отличие от углеродных нанотрубок, которые начинают окисляться при 500–600°С, нанотрубки нитрида бора выдерживают нагрев до 1100–1200°С, поэтому их можно использовать в условиях высоких температур. Дополнительные преимущества нанообъектов из нитрида бора, которые могут быть востребованы, например, в производстве электронных и оптических компонентов: электроизоляционные свойства, высокая теплопроводность, низкая оптическая плотность.
Лаборатория неорганических наноматериалов в НИТУ "МИСиС" начала работу в октябре 2012 года. По словам заведующего лабораторией профессора Дмитрия Штанского, основной комплекс работ связан с получением высокопрочных сверхлегких конструкционных материалов путем упрочнения сплавов алюминия наноструктурами нитрида бора. Синтез наноструктур выполняется по технологии химического газофазного осаждения (CVD – chemical vapor deposition) в реакторах, которые были специально спроектированы и изготовлены для лаборатории. В процессе синтезов получаются наноструктуры различной морфологии – от нанотрубок, наносфер и графеноподобных пластин до сложных геометрических форм.
Образцы композиционных материалов изготавливают методами горячего прессования, импульсного плазменного спекания или литья из расплава. После получения образца изучается его структура и механические свойства. Уже первые опыты показали, что прочность армированных нанотрубками нитрида бора композиционных материалов значительно выше, чем у базового алюминиевого сплава. По мере совершенствования композитов их прочность достигла 350 МПа, что сопоставимо с прочностью малоуглеродистой стали, при этом материал оказывается в три раза легче. Но, по мнению сотрудников лаборатории, и это значение – далеко не предел возможного.
Новое направление исследований лаборатории – применение различных видов наноструктур нитрида бора в медицине и биологии. В частности, весьма перспективным считается использование наносфер с лекарственными препаратами для лечения онкологических заболеваний. Д.Штанский: "Проблема биологической совместимости нанообъектов из нитрида бора пока относительно мало изучена, но есть данные, что такой совместимости можно добиться. Важно, что наносферы из нитрида бора отвечают требованиям к размерам объектов, которые могут поглощаться раковыми клетками".
Особое направление работы лаборатории – разработка технологий синтеза наноструктур нитрида бора, которые позволили бы наладить их производство в больших объемах. Решение этой проблемы – одно из необходимых условий для начала широкого промышленного использования наноструктур нитрида бора в металлургии, медицине и других областях.
Лаборатория неорганических наноматериалов оснащена современным оборудованием для синтеза наноструктур, металлургическим, измерительным и аналитическим. Для морфологического анализа наноструктур и образцов композиционных материалов применяется растровый электронный микроскоп JEOL JSM 7600F. Прибор, оснащенный термоэмиссионной электронной пушкой, может работать с ускоряющим напряжением от 0,5 до 30 кВ и обеспечивает разрешение менее 1 нм (1,0 нм при ускоряющем напряжении 15 кВ). Приставка для энергодисперсионного микроанализа JED-2300F позволяет выполнять качественный и количественный анализ состава твердотельных структур.
"Лаборатории требовался электронный микроскоп, который бы обеспечивал быстрый скрининг большого числа объектов с высоким разрешением и большой глубиной резкости, – рассказывает Д. Штанский. – Практика показала, что мы сделали оптимальный выбор: благодаря высокой скорости анализа в JEOL JSM 7600F мы ежедневно контролируем результаты нескольких выполняемых в параллельном режиме синтезов. Базовые функции микроскопа освоили быстро – с прибором работают несколько операторов, которые постоянно обмениваются опытом друг с другом".
Исследования на электронном микроскопе нанообъектов из нитрида бора не требуют сложной пробоподготовки и эксклюзивных методик, вместе с тем рутинными их не назовешь: в частности, возникают проблемы, связанные с зарядкой поверхности. Последняя решается благодаря разработанной JEOL функции Gentle Beam, которая позволяет без уменьшения разрешения снижать ускоряющее напряжение до 0,5–2,0 кВ и минимизирует негативное влияние зарядки на качество изображения.
Для изготовления образцов нанокомпозитов также используется оборудование, установленное в других лабораториях университета, например система искрового плазменного спекания (Spark Plasma Sintering) Labox 650 производства японской компании Sinter Land. Искровое плазменное спекание проводится в вакууме под давлением до 6 тонн путем пропускания тока большой силы (5000А). Также имеется возможность использования инертного газа, а рабочая температура может достигать 2400°С. Установка обеспечивает равномерное спекание однородных и разнородных материалов с выпариванием примесей при минимальном росте зерна.
Международная школа микроскопии
Учебно-научный центр "Международная школа микроскопии" (УНЦМ) был создан в 2011 году НИТУ "МИСиС" в партнерстве с Tokyo-Boeki. Центр является базой для проведения научно-исследовательских работ, обучения студентов университета, а также организует коммерческие курсы профессиональной подготовки для работы на электронных и атомно-силовых микроскопах.
"Идея создания центра появилась в 2008 году, – рассказывает директор УНЦМ Дмитрий Жуков. – Дефицит специалистов, владеющих современными методами исследований на электронных и атомно-силовых микроскопах, очевиден, поэтому мы разработали обучающие курсы, которые позволяют за несколько дней овладеть и теоретическими знаниями, и навыками работы. В настоящее время предлагаются три курса: базовые по растровой и просвечивающей электронной микроскопии и расширенный по растровой электронной микроскопии. Также заканчивается подготовка курса по атомно-силовой микроскопии. Обучаем всех желающих, в том числе с нуля. После прохождения интенсивной подготовки по базовым курсам операторы могут самостоятельно работать на приборе, то есть умеют получать изображения и интерпретировать их".
В УНЦМ работают пятеро сотрудников, трое из них – преподаватели. Курсы рассчитаны на 40 академических часов занятий, в которых теория сочетается с практикой, плюс 10 часов самоподготовки и четырехчасовой экзамен. Выпускники получают удостоверение о повышении квалификации нового образца и сертификат оператора, подписанный НИТУ "МИСиС" и Tokyo-Boeki.
Основное оборудование центра – просвечивающий электронный микроскоп JEOL JEM 1400, растровый электронный микроскоп JEOL JSM 6610LV и атомно-силовой микроскоп AIST-NT Smart SPM 1000. "Мы исходили из того, что, с одной стороны, возможности приборов должны позволять выполнять научные исследования, с другой стороны, их конструкция должна быть наглядной для проведения обучения, – рассказывает о выборе оборудования Д.Жуков. – При выборе поставщика учитывался большой положительный опыт использования оборудования JEOL и партнерские отношения с компанией Tokyo-Boeki, которая работает в нашей стране с 1959 года".
Просвечивающий электронный микроскоп JEM 1400 имеет разрешение по точкам 0,38 нм и по линиям 0,2 нм при максимальном ускоряющем напряжении 120 кВ. Минимальный диаметр электронного пучка составляет 50 нм, что позволяет в микролучевом режиме получить дифракционную картину с области примерно такого же диаметра.
Растровый электронный микроскоп JSM 6610LV укомплектован полностью автоматизированной электронной пушкой с W или LaB6 катодами. Благодаря уникальной конденсорной линзе с переменным фокусным расстоянием, разработанной фирмой JEOL, фокусировка и положение поля зрения даже на очень больших увеличениях поддерживаются неизменными. Микроскоп обес-печивает пространственное разрешение до 3 нм. Работа ведется при ускоряющих напряжениях от 0,3 до 30 кВ. Установленный в УНЦМ микроскоп укомплектован энергодисперсионной приставкой-микроанализатором INCA SDD X-MAX производства Oxford Instruments и программным обеспечением INCA Energy для проведения микроанализа, построения профилей состава, карт распределения элементов.
Учебный класс УНЦМ оснащен интерактивной доской, на которую выводится та же информация, которую видит оператор расположенных в соседних помещениях приборов. Системы управления приборами интегрированы в сеть, поэтому к ним возможен удаленный доступ из любой точки мира.
"Курсы, подобные нашим, в России – редкость, – констатирует Д.Жуков. – Сочетание теоретических и практических занятий обеспечивает высокую эффективность обучения, и мы рады пригласить в наш в центр желающих стать специалистами в области электронной микроскопии". ■
Лаборатория неорганических наноматериалов
В 2010 году правительство страны приняло постановление о мерах по привлечению ведущих ученых в российские вузы, согласно которому на конкурсной основе для проведения научных исследований выделяются гранты в размере до 150 млн. рублей каждый. Один из таких грантов был направлен на организацию в НИТУ "МИСиС" лаборатории по исследованию наноструктур нитрида бора под научным руководством одного из крупнейших в мире специалистов в данной области, директора центра нанотрубок Международного центра наноархитектоники Национального института материаловедения, профессора университета Цукубы (Япония) Дмитрия Гольберга.
Наноструктуры нитрида бора характеризуются высокой прочностью и химической стабильностью. В отличие от углеродных нанотрубок, которые начинают окисляться при 500–600°С, нанотрубки нитрида бора выдерживают нагрев до 1100–1200°С, поэтому их можно использовать в условиях высоких температур. Дополнительные преимущества нанообъектов из нитрида бора, которые могут быть востребованы, например, в производстве электронных и оптических компонентов: электроизоляционные свойства, высокая теплопроводность, низкая оптическая плотность.
Лаборатория неорганических наноматериалов в НИТУ "МИСиС" начала работу в октябре 2012 года. По словам заведующего лабораторией профессора Дмитрия Штанского, основной комплекс работ связан с получением высокопрочных сверхлегких конструкционных материалов путем упрочнения сплавов алюминия наноструктурами нитрида бора. Синтез наноструктур выполняется по технологии химического газофазного осаждения (CVD – chemical vapor deposition) в реакторах, которые были специально спроектированы и изготовлены для лаборатории. В процессе синтезов получаются наноструктуры различной морфологии – от нанотрубок, наносфер и графеноподобных пластин до сложных геометрических форм.
Образцы композиционных материалов изготавливают методами горячего прессования, импульсного плазменного спекания или литья из расплава. После получения образца изучается его структура и механические свойства. Уже первые опыты показали, что прочность армированных нанотрубками нитрида бора композиционных материалов значительно выше, чем у базового алюминиевого сплава. По мере совершенствования композитов их прочность достигла 350 МПа, что сопоставимо с прочностью малоуглеродистой стали, при этом материал оказывается в три раза легче. Но, по мнению сотрудников лаборатории, и это значение – далеко не предел возможного.
Новое направление исследований лаборатории – применение различных видов наноструктур нитрида бора в медицине и биологии. В частности, весьма перспективным считается использование наносфер с лекарственными препаратами для лечения онкологических заболеваний. Д.Штанский: "Проблема биологической совместимости нанообъектов из нитрида бора пока относительно мало изучена, но есть данные, что такой совместимости можно добиться. Важно, что наносферы из нитрида бора отвечают требованиям к размерам объектов, которые могут поглощаться раковыми клетками".
Особое направление работы лаборатории – разработка технологий синтеза наноструктур нитрида бора, которые позволили бы наладить их производство в больших объемах. Решение этой проблемы – одно из необходимых условий для начала широкого промышленного использования наноструктур нитрида бора в металлургии, медицине и других областях.
Лаборатория неорганических наноматериалов оснащена современным оборудованием для синтеза наноструктур, металлургическим, измерительным и аналитическим. Для морфологического анализа наноструктур и образцов композиционных материалов применяется растровый электронный микроскоп JEOL JSM 7600F. Прибор, оснащенный термоэмиссионной электронной пушкой, может работать с ускоряющим напряжением от 0,5 до 30 кВ и обеспечивает разрешение менее 1 нм (1,0 нм при ускоряющем напряжении 15 кВ). Приставка для энергодисперсионного микроанализа JED-2300F позволяет выполнять качественный и количественный анализ состава твердотельных структур.
"Лаборатории требовался электронный микроскоп, который бы обеспечивал быстрый скрининг большого числа объектов с высоким разрешением и большой глубиной резкости, – рассказывает Д. Штанский. – Практика показала, что мы сделали оптимальный выбор: благодаря высокой скорости анализа в JEOL JSM 7600F мы ежедневно контролируем результаты нескольких выполняемых в параллельном режиме синтезов. Базовые функции микроскопа освоили быстро – с прибором работают несколько операторов, которые постоянно обмениваются опытом друг с другом".
Исследования на электронном микроскопе нанообъектов из нитрида бора не требуют сложной пробоподготовки и эксклюзивных методик, вместе с тем рутинными их не назовешь: в частности, возникают проблемы, связанные с зарядкой поверхности. Последняя решается благодаря разработанной JEOL функции Gentle Beam, которая позволяет без уменьшения разрешения снижать ускоряющее напряжение до 0,5–2,0 кВ и минимизирует негативное влияние зарядки на качество изображения.
Для изготовления образцов нанокомпозитов также используется оборудование, установленное в других лабораториях университета, например система искрового плазменного спекания (Spark Plasma Sintering) Labox 650 производства японской компании Sinter Land. Искровое плазменное спекание проводится в вакууме под давлением до 6 тонн путем пропускания тока большой силы (5000А). Также имеется возможность использования инертного газа, а рабочая температура может достигать 2400°С. Установка обеспечивает равномерное спекание однородных и разнородных материалов с выпариванием примесей при минимальном росте зерна.
Международная школа микроскопии
Учебно-научный центр "Международная школа микроскопии" (УНЦМ) был создан в 2011 году НИТУ "МИСиС" в партнерстве с Tokyo-Boeki. Центр является базой для проведения научно-исследовательских работ, обучения студентов университета, а также организует коммерческие курсы профессиональной подготовки для работы на электронных и атомно-силовых микроскопах.
"Идея создания центра появилась в 2008 году, – рассказывает директор УНЦМ Дмитрий Жуков. – Дефицит специалистов, владеющих современными методами исследований на электронных и атомно-силовых микроскопах, очевиден, поэтому мы разработали обучающие курсы, которые позволяют за несколько дней овладеть и теоретическими знаниями, и навыками работы. В настоящее время предлагаются три курса: базовые по растровой и просвечивающей электронной микроскопии и расширенный по растровой электронной микроскопии. Также заканчивается подготовка курса по атомно-силовой микроскопии. Обучаем всех желающих, в том числе с нуля. После прохождения интенсивной подготовки по базовым курсам операторы могут самостоятельно работать на приборе, то есть умеют получать изображения и интерпретировать их".
В УНЦМ работают пятеро сотрудников, трое из них – преподаватели. Курсы рассчитаны на 40 академических часов занятий, в которых теория сочетается с практикой, плюс 10 часов самоподготовки и четырехчасовой экзамен. Выпускники получают удостоверение о повышении квалификации нового образца и сертификат оператора, подписанный НИТУ "МИСиС" и Tokyo-Boeki.
Основное оборудование центра – просвечивающий электронный микроскоп JEOL JEM 1400, растровый электронный микроскоп JEOL JSM 6610LV и атомно-силовой микроскоп AIST-NT Smart SPM 1000. "Мы исходили из того, что, с одной стороны, возможности приборов должны позволять выполнять научные исследования, с другой стороны, их конструкция должна быть наглядной для проведения обучения, – рассказывает о выборе оборудования Д.Жуков. – При выборе поставщика учитывался большой положительный опыт использования оборудования JEOL и партнерские отношения с компанией Tokyo-Boeki, которая работает в нашей стране с 1959 года".
Просвечивающий электронный микроскоп JEM 1400 имеет разрешение по точкам 0,38 нм и по линиям 0,2 нм при максимальном ускоряющем напряжении 120 кВ. Минимальный диаметр электронного пучка составляет 50 нм, что позволяет в микролучевом режиме получить дифракционную картину с области примерно такого же диаметра.
Растровый электронный микроскоп JSM 6610LV укомплектован полностью автоматизированной электронной пушкой с W или LaB6 катодами. Благодаря уникальной конденсорной линзе с переменным фокусным расстоянием, разработанной фирмой JEOL, фокусировка и положение поля зрения даже на очень больших увеличениях поддерживаются неизменными. Микроскоп обес-печивает пространственное разрешение до 3 нм. Работа ведется при ускоряющих напряжениях от 0,3 до 30 кВ. Установленный в УНЦМ микроскоп укомплектован энергодисперсионной приставкой-микроанализатором INCA SDD X-MAX производства Oxford Instruments и программным обеспечением INCA Energy для проведения микроанализа, построения профилей состава, карт распределения элементов.
Учебный класс УНЦМ оснащен интерактивной доской, на которую выводится та же информация, которую видит оператор расположенных в соседних помещениях приборов. Системы управления приборами интегрированы в сеть, поэтому к ним возможен удаленный доступ из любой точки мира.
"Курсы, подобные нашим, в России – редкость, – констатирует Д.Жуков. – Сочетание теоретических и практических занятий обеспечивает высокую эффективность обучения, и мы рады пригласить в наш в центр желающих стать специалистами в области электронной микроскопии". ■
Отзывы читателей
