eng
Выпуск #7/2015
А.Турьянский, Н.Герасименко, Я.Станишевский, С.Гижа, Д.Смирнов
Многоканальный аналитический рентгеновский комплекс на базе яркого микрофокусного источника
Многоканальный аналитический рентгеновский комплекс на базе яркого микрофокусного источника
Просмотры: 4289
Предложена структурная схема многоканального аналитического рентгеновского комплекса (МАРК) с ярким микрофокусным источником, обеспечивающая реализацию основных методов рентгеновской диагностики на базе единой автоматизированной системы. Сформулированы общие требования к параметрам источника для проведения комплексных измерений с помощью МАРК. Рассмотрены методы формирования различных типов пучков излучения на основе фокусирующей и дисперсионной рентгеновской оптики и организация рабочих станций.
DOI:10.22184/1993-8578.2015.61.7.40.50
DOI:10.22184/1993-8578.2015.61.7.40.50
Теги: metrology of nanostructures microfocus x-ray source x-ray optics метрология наноструктур микрофокусный рентгеновский источник рентгеновская оптика
Методы рентгеновской диагностики материалов и наноструктур являются во многих случаях основой аналитической базы современного высокотехнологичного производства и одним из основных инструментов при разработке новых материалов и изделий на их основе. При этом одна из главных задач диагностики материалов заключается в получении наиболее полной информации о свойствах исследуемого или контролируемого объекта различными методами и сопоставлении полученных результатов. Современное рентгеновское приборостроение предлагает использовать специализированные аналитические системы для решения конкретных измерительных задач: рентгеновскую флуоресцентную спектрометрию для определения элементного состава; малоугловое рассеяние для определения параметров негомогенных наноструктурированных объектов; спектрометрию поглощения для изучения энергетической структуры глубоких уровней в материалах; дифрактометрию для определения структурных параметров и фазового анализа; проекционную микроскопию и томографию для визуализации внутренней структуры объектов; рефлектометрию для изучения слоистых наноструктур и границ раздела. Каждая из перечисленных систем имеет собственный источник излучения, измерительную платформу и программное обеспечение, и их объединение в единый измерительный комплекс невозможно по конструктивным соображениям.
В качестве интегрированной аналитической системы можно рассматривать синхротронный центр [1, 2], который включает ускорители электронов, общее накопительное кольцо для электронов высокой энергии и встроенные в него ондуляторы, являющиеся источниками мощного рентгеновского излучения. На выходе каждого из ондуляторов размещается специализированный измерительный канал, длина которого может составлять десятки метров. Стабильный режим генерации может непрерывно поддерживаться несколько рабочих смен. Однако количество современных синхротронных центров третьего поколения сравнительно мало, а возможности исследования для широкого круга пользователей ограничены длительными процедурами подачи научного проекта на конкурс на каждый из измерительных каналов и высокой стоимостью их эксплуатации. Кроме того, к рассмотрению не принимаются задачи, которые, по мнению экспертной комиссии, носят рутинный характер. По этим причинам синхротронные центры не могут использоваться для оперативного решения проблемы комплексной диагностики.
В настоящей работе предлагается новая концепция, которая заключается в создании многоканального аналитического рентгеновского комплекса (МАРК), обеспечивающего реализацию всех основных методов рентгеновской диагностики на базе общего яркого микрофокусного источника и единой автоматизированной системы управления.
Выбор источника излучения
Рассмотрим основные требования к источнику рентгеновского излучения для предлагаемого многоканального комплекса. Их не следует трактовать как принципиально необходимые, однако их невыполнение будет приводить к резкому ухудшению основных пользовательских характеристик системы в части функциональных возможностей, производительности, чувствительности и точности измерений, габаритов, энергопотребления.
Во-первых, источник должен быть микрофокусным, что обеспечивает возможность фокусировки излучения для локального контроля параметров и получения направленных потоков высокой интенсивности. Как показывает практика, для эффективного применения рентгеновской оптики необходимо, чтобы размер фокуса удовлетворял требованию Rs ≤ 10 мкм. При этом яркость источника должна обеспечивать прямой или сфокусированный поток монохроматического излучения в телесный угол (Ωs) около 1 мрад не менее 109–1010 фотон/с. Это необходимо для измерений в широком динамическом диапазонt интенсивности сигнала, высоких чувствительности и производительности исследований и контроля.
Во-вторых, источник должен обеспечивать генерацию как интенсивных спектральных линий, так и непрерывной части спектра, либо должен иметь возможность перенастройки энергии генерируемого излучения. Монохроматические линии необходимы для точного определения различных структурных параметров, а непрерывная часть спектра или возможность перенастройки необходимы, в частности, в рентгеновской спектрометрии поглощения для определения ориентации и параметров обратной решетки кристаллов.
В-третьих, максимальная энергия спектра Emax должна составлять порядка 100 кэВ, что обеспечивает возможность визуализации и 3D-реконструкции внутренней структуры как органических, так и неорганических объектов, значительно расширяя область применения комплекса. При энергии спектра E < 6 кэВ достигается эффективное возбуждение рентгеновской флуоресценции легких элементов и возможно получение высококонтрастных изображений органических объектов малого размера. Поэтому в качестве достаточного рабочего диапазона энергий целесообразно принять интервал от 6 до 100 кэВ. Для точного определения структурных параметров материалов в спектре источника должны присутствовать интенсивные спектральные линии с энергией около 10 кэВ, что соответствует длине волны излучения 0,1 нм, то есть порядку типичной величины межплоскостных расстояний в различных материалах.
В-четвертых, необходимо, чтобы габариты рентгеновского источника позволяли размещать его в обычном лабораторном помещении и устанавливать на расстоянии 5–50 см от выходных окон коллимационное, фокусирующее и измерительное оборудование. Это обеспечивает компактность станций и организации управления.
В-пятых, оптимально, если излучение рентгеновского источника направлено в широкий телесный угол Ωi = (2–4)π, или существует возможность быстрой настройки направления генерации в указанном диапазоне телесных углов. Это необходимо для одновременного подключения к источнику набора рабочих станций.
И, наконец, источник должен обеспечивать непрерывную генерацию излучения в течение не менее одной рабочей смены (6–8 ч).
Современные промышленные рентгеновские источники на базе стандартных рентгеновских трубок и трубок с вращающимся анодом не удовлетворяют перечисленным выше требованиям. Трубки со стационарным анодом, используемые для рентгеновской микроскопии и микротомографии, не обеспечивают требуемые потоки излучения, а специализированные источники с вращающимся анодом имеют размер фокуса около 100 мкм, что препятствует эффективной фокусировке излучения и получению изображений с высоким пространственным разрешением. Поэтому целесообразно рассмотреть ряд перспективных систем, которые находятся на экспериментальной стадии разработки.
Одним из доступных лабораторных средств генерации рентгеновского излучения спектра в телесный угол 2π в широком спектральном диапазоне является облучение мишени сфокусированным пучком фемтосекундного лазера [3, 4], обеспечивающее получение высокотемпературной плазмы при возбуждении материала мишени оптическим импульсом. Преимуществом такого средства генерации является простота изменения спектра путем замены мишени и возможность исследования быстропротекающих процессов при синхронизации рентгеновского импульса с заданным временным интервалом после возбуждения объекта. Однако конверсионная эффективность преобразования оптического излучения в рентгеновское мала, а процесс излучения принципиально импульсный, нестабильный и сопровождается абляцией материала. Поэтому источник, основанный на возбуждении лазером высокотемпературной плазмы, может в перспективе рассматриваться только как независимое дополнение к аналитическому комплексу. Безусловный интерес представляют также разрабатываемые в настоящее время петаваттные лазеры, которые можно использовать для генерации в плазме направленного рентгеновского излучения, однако пока их нельзя рассматривать как доступные лабораторные источники излучения.
Сравнительно эффективным средством генерации рентгеновского излучения являются установки с использованием Z- и X-пинча [5–7]. Эффект сжатия токового канала под действием магнитного поля, индуцированного сильным током в тонких металлических проволоках, обеспечивает получение высокотемпературной плазмы, излучающей в полный телесный угол в широком рентгеновском диапазоне спектра, при эффективном размере фокуса около 10 мкм. Поскольку импульс излучения сопровождается полным испарением мишени, такая система не может работать в стационарном режиме, и, как и в случае возбуждения фемтосекундным лазером, ее следует рассматривать только как возможное дополнение к аналитическому комплексу.
Высокие значения потока излучения до 5·1011 фотон/с и спектральная яркость 2·1012 фотон/(с·мм2·мрад2·0,1%) получены в настоящее время на установках, в которых используется эффект обратного комптоновского рассеяния генерируемых лазером оптических фотонов с энергией около 1 эВ на высокоэнергетичных электронах [8–10]. Как показывают расчеты [9, 11], с помощью источников указанного типа при решении ряда технических вопросов могут быть достигнуты потоки 1013–1014 фотон/с в телесный угол ωc ~ E0/E, где E и E0 – энергия электрона, сталкивающегося с оптическим фотоном, и энергия покоя электрона соответственно. Для перевода оптического излучения в рентгеновский диапазон с длиной волны около 0,1 нм при обратном комптоновском рассеянии достаточно энергии электронов порядка 10 МэВ, поэтому такие источники строятся на базе компактных ускорителей, которые могут быть размещены в лабораторных помещениях. Важным достоинством лазерно-электронного источника является возможность изменения генерируемой полосы спектра в широком энергетическом диапазоне, что позволяет реализовать на практике различные спектрометрические методы. Достигнутый размер фокуса менее 10 мкм обеспечивает возможность применения фокусирующей оптики и получения изображений внутренней структуры с высоким пространственным разрешением. Однако типичный угол, в который излучается поток рентгеновских фотонов с энергий около 10 кэВ составляет обычно менее 0,01 ср и, соответственно, менее 0,001 доли полного телесного угла, поэтому такой источник не может быть использован для подключения нескольких рабочих станций для проведения комплексных исследований различными методами.
Перечисленным выше требованиям к источнику для многоканального комплекса удовлетворяет микрофокусный рентгеновский источник, недавно разработанный шведской компанией Excillum [12, 13]. Новизна предложенной конструкции заключается в том, что в качестве облучаемой электронами мишени используется струя жидкого металла на основе сплава Ga (95%) и In (5%). Указанный сплав находится в жидком состоянии при комнатной температуре и имеет сравнительно низкое давление паров при температуре до 1000°С, что позволяет проводить прямое облучение струи металла сфокусированным электронным пучком. При этом, благодаря большой площади контакта металла с охлаждающей поверхностью теплообменного устройства, достигается быстрое снижение температуры сплава. Таким образом, удается получить плотность потока энергии при возбуждении излучения электронным пучком до 2,5 МВт/мм2 и обеспечить рекордную спектральную яркость источника.
Упрощенная схема источника на жидком аноде показана на рис.1. Помпой создается непрерывная циркуляция жидкого металла в направлении, показанном стрелками. Давление составляет 20 МПа, а скорость потока металла 80 м/с. В промежутке, показанном пунктирным контуром, струя диаметром 0,2 мм выводится из трубопровода и облучается пучком электронов, который фокусируется магнитной линзой. Генерация излучения происходит в телесный угол Ωi около 4π. Так как элементы конструкции излучателя не позволяют выводить из источника полный рентгеновский поток, то, как и в обычных рентгеновских трубках, излучение выводится через окна заданного размера. Отметим также, что часть рентгеновского спектра с энергией E < 30 кэВ поглощается в струе металла, и в указанной части спектра источник излучает в телесный угол Ωi около 2π. Основные технические характеристики источника приведены в таблице.
Выбор схемы расположения рабочих станций
Для удобства эксплуатации многоканального аналитического комплекса оптимально размещение оборудования на горизонтальных платформах. При этом струя металла направляется по вертикали, а оси рентгеновских пучков ориентированы в горизонтальной плоскости. Область энергетического спектра E<30 кэВ наиболее часто используется для структурных измерений материалов. Однако, как указывалось выше, в этой области спектра источник излучает в телесный угол Ωi около 2π, поэтому допустимые угловые положения осей рабочих пучков должны смещаться от касательной к струе металла в точке возбуждения электронным пучком в направлении к источнику возбуждения (рис.2). Угловой интервал α между осями пучков 1–6 формально ограничен необходимостью размещения у выходных окон источника коллимационных, юстировочных и фокусирующих элементов конструкции. Технические ограничения на количество каналов связано с наличием в корпусе излучателя элементов оборудования: электронной пушки, трубопроводов, затворов и датчиков параметров источника. В жесткой области спектра E > 50 кэВ излучение может дополнительно выводиться через струю металла в направлении пучков 7 и 8. Однако, как показывает практика эксплуатации, для проведения измерений, приборной настройки и установки образцов различного типа необходимо обеспечить возможность доступа персонала к любой части оборудования станции, поэтому оптимально размещение вокруг источника четырех станций по схеме, показанной на рис.3.
Предложенная схема поясняется также дизайнерской разработкой вида рабочих станций в защитном корпусе, показанной на рис.4. Источник излучения, как было показано на рис.3, находится в центральной части комплекса. Раздвижные панели кожуха обеспечивают необходимый доступ к измерительному оборудованию и возможность установки и переноса образцов. Управление отдельными станциями может осуществляться с компьютеров, установленных как в рабочем помещении, так и вне помещения в режиме удаленного доступа. Однако общее согласованное управление источником и отдельными станциями производится главным компьютером МАРК.
Схемы формирования рентгеновских пучков
Основными параметрами пучков, применяемых в современных измерительных системах, являются их спектр, форма и интенсивность. Микрофокусный рентгеновский источник в сочетании с фокусирующими и коллимационными системами, а также средствами селекции спектра позволяет сформировать наиболее полный набор пучков, необходимых для комплексной диагностики. На рис.5 показаны основные типы пучков, которые могут создаваться в системе МАРК:
• конусный полихроматический пучок (1) для быстрой визуализации проекционных изображений, компьютерной томографии;
• веерный монохроматический пучок (2) для визуализации проекционных изображений, компьютерной томографии в заданном спектральном диапазоне;
• сходящийся фокусированный монохроматический или полихроматический пучок (3) для локальной диагностики параметров материалов;
• фокусированный квазипараллельный пучок (4) для структурной диагностики материалов;
• жестко коллимированный монохроматический пучок (5) для прецизионных измерений структурных параметров и рентгенооптических измерений.
Формирование конусного и веерного пучков 1 и 2 осуществляется с помощью управляемых диафрагм. Веерный пучок может быть предварительно монохроматизирован с помощью многослойных рентгеновских зеркал [14] или преломляющей призмы [15]. Сходящийся фокусированный монохроматический пучок (3) создается изогнутыми многослойными зеркалами [16], построенными по схеме Монтеля [17] или Кирпатрика-Баэза [18]. С помощью поликапиллярной кумаховской оптики может быть получен фокусированный полихроматический пучок с диаметром фокуса df около 10 мкм [19, 20]. Отметим также, что в области энергий фотонов около 10 кэВ при диаметре фокуса источника ds ≤ 5 мкм может применяться рефракционная оптика в виде составных рефракционных линз [21, 22]. Однако при этом необходима предварительная монохроматизация первичного излучения. Фокусированный квазипараллельный пучок (4) высокой интенсивности создается параболическими рентгеновскими зеркалами. Жестко коллимированный монохроматический пучок (5) с угловой расходимостью Δψ ≤ 10˝ формируется путем последовательных отражений от бездислокационных кристаллов, например, кристаллов кремния. Дополнительные схемы формирования пучков и селекции спектра могут быть получены с помощью изогнутых кристаллов, полупрозрачных монохроматоров [23] и дисперсионной призменной оптики [24].
***
Создание предложенной в настоящей работе многоканальной аналитической систем МАРК позволит решить следующие актуальные проблемы:
• обеспечить доступ широкого круга специалистов в области разработки новых материалов и наноструктур к передовым средствам рентгеновской диагностики;
• объединить основные методы рентгеновской диагностики на базе единой автоматизированной системы;
• повысить точность и достоверность результатов измерений;
• обеспечить экономию средств на закупку и эксплуатацию оборудования.
В следующей работе нами будут рассмотрены варианты рабочих станций аналитического комплекса и представлен ряд экспериментальных результатов, полученных, в том числе, с использованием источника на жидком аноде.
Литература
1. Willmott P. An introduction to Synchrotron Radiation: Techniques and Applications. John Wiley & Sons, Ltd., 2011. 368 p.
2. Фетисов Г.В. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры вещества. – М.: Физматлит, 2007. 672 с.
3. Ovchinnikov A.V., Kostenko O.F., Chefonov O.V., Rosmej O.N., Andreev N.E., Agranat M.B., Duan J.L., Liu, J. and Fortov V.E.
Characteristic X-rays generation under the action of femtosecond laser pulses on nano-structured targets // Laser and Particle Beams. 2011. Vol. 29. Iss. 02. P. 249–254.
4. Miaja-Avila L., O’Neil G.C., Uhlig J., Cromer C.L.,
Dowell M.L., Jimenez R., Hoover A.S., Silverman K.L., and Ullom J.N. Laser plasma x-ray source for ultrafast time-resolved x-ray absorption spectroscopy // Struct. Dyn. 2015. Vol. 2. P. 024301.
5. Shrestha I., Kantsyrev V.L., Safronova A.S., Esaulov A.A., Williamson K.M., Ouart N.D., Osborne G.C., Weller M.E., Yilmaz M.F. Investigation of characteristics of hard x-rays produced during implosions of wire array loads on 1.6 MA Zebra generator // High Energy Density Physics. 2010. Vol. 6. Iss. 1. P. 113–120.
6. Пикуз С.А., Синарс Д.Б., Шелковенко Т.А., Чандлер К.М., Хаммер Д.А., Скобелев И.Ю., Иваненков Г.В. Рентгеноспектральное определение параметров горячих точек X-пинча // Письма в ЖЭТФ. 2002. Т. 76. Вып. 8. С. 571–575.
7. Zucchini F., Bland S.N., Chauvin C., Combes P.,
Sol D., Loyen A., Roques B., Grunenwald J. Characteristics of a molybdenum X-pinch X-ray source as a probe source for X-ray diffraction studies // Rev. Sci. Instrum. 2015. Vol. 86. No. 3. P. 033507.
8. Graves W.S., Bessuille J., Brown P., Carbajo S., Dolgashev V., Hong K.-H., Ihloff E., Khaykovich B., Lin H., Murari K., Nanni E.A., Resta G., Tantawi S., Zapata L.E., Kдrtner F.X., and Moncton D.E. Compact x-ray source based on burst-mode inverse Compton scattering at 100 kHz // Phys. Rev. ST Accel. Beams. 2014. Vol. 17. Iss. 12. P. 120701.
9. Graves W.S., Brown W., Kaertner F.X., and Moncton D.E. MIT inverse Compton source concept // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res., A. 2009. Vol. 608. Iss. 1. P. S103–S105.
10. Бессонов Е.Г., Виноградов А.В., Горбунков М.В., Турьянский А.Г., Фещенко Р.М., Шабалин Ю.В. Лазерно-электронный источник рентгеновского излучения для медицинских применений // УФН. 2003. Т. 173. № 8. С. 899–903.
11. Бессонов Е.Г., Виноградов А.В., Турьянский А.Г. Лазерно-электронный источник рентгеновского излучения для медицинских применений // ПТЭ. 2002. № 5. С. 142–148.
12. Официальный сайт компании Excillum. – URL: http://www.excillum.com/technology/metal-jet-technology.html
13. Espes E., Hansson B., Hemberg O., Johansson G., Otendal M., Tuohimaa T., and Takman P. Liquid metal jet X-ray tube technology for nanoelectronics characterization and technology // International Conference on Frontiers of Characterization and Metrology for Nanoelectronics (FCMN). – Dresden, Germany, 2015. – URL: http://www.nist.gov/pml/div683/conference/upload/12_espes.pdf
14. Spiller E., Golub L. Fabrication and testing of large area multilayer coated x-ray optics // Appl. Optics. – 1989. – Vol. 28. – Iss. 14. – P. 2969–2974.
15. Турьянский А.Г., Пиршин И.В., Хмельницкий Р.А., Гиппиус А.А. Определение рентгеновского спектра по угловой дисперсии излучения в алмазной призме // Письма в ЖЭТФ. – 2001. – Т. 73. – Вып. 9. – С. 517.
16. Протопопов В.В. Рентгеновская оптика на многослойных зеркалах с переменным периодом. – Дис. ... д-ра физ.-мат. наук : 01.04.05. – М., 2003. – 228 c.
17. Liu W., Ice G.E., Assoufid L., Liu C., Shu B., Zschack P., Tischler J.Z., Qian J., Harchartrian R., Shu D. Hard X-ray nano-focusing with Montel mirror optics // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res., A. – 2011. – Vol. 649. – Iss. 1. – P. 169–171.
18. Liu W., Ice G.E., Tischler J.Z., Khounsary A., Liu C., Assoufid L., Macrander A.T. Short focal length Kirkpatrick-Baez mirrors for a hard x-ray nanoprobe // Rev. Sci. Instrum. – 2005. – Vol. 76. – P. 113701.
19. Kumakhov M.A. Channeling of photons and new X-ray optics // Nucl. Instrum. Meth., B. – 1990. – Vol. 48. – Iss. 1–4. – P. 283–286.
20. Kumakhov M.A. Capillary optics and their use in X-ray analysis // X-Ray Spectrometry. – 2000. – Vol. 29. – Iss. 5. – P. 343–348.
21. Lengeler B., Schroer C.G., Benner B., Gerhardus A., Gьnzler T.F., Kuhlmann M., Meyer J., Zimprich C. Parabolic refractive X-ray lenses // J. Synchrotron Rad. – 2002. – Vol. 9. – P. 119–124.
22. Snigirev A., Snigireva I., Drakopoulos M., Nazimov V., Reznikova E., Kuznetsov S., Grigoriev M., Mohr J., Saile S. Focusing properties of X-ray refractive lenses from SU-8 resist layer // Proc. SPIE. – 2003. – Vol. 5195. – P. 21–31.
23. Турьянский А.Г., Пиршин И.В. Рентгеновский эшелон-монохроматор из пиролитического графита // ПТЭ. – 1998. – № 5. – С. 118–122.
24. Турьянский А.Г. Предельные характеристики призменного рентгеновского спектрометра // ПТЭ. – 2009. – № 4. – С. 150–158.
В качестве интегрированной аналитической системы можно рассматривать синхротронный центр [1, 2], который включает ускорители электронов, общее накопительное кольцо для электронов высокой энергии и встроенные в него ондуляторы, являющиеся источниками мощного рентгеновского излучения. На выходе каждого из ондуляторов размещается специализированный измерительный канал, длина которого может составлять десятки метров. Стабильный режим генерации может непрерывно поддерживаться несколько рабочих смен. Однако количество современных синхротронных центров третьего поколения сравнительно мало, а возможности исследования для широкого круга пользователей ограничены длительными процедурами подачи научного проекта на конкурс на каждый из измерительных каналов и высокой стоимостью их эксплуатации. Кроме того, к рассмотрению не принимаются задачи, которые, по мнению экспертной комиссии, носят рутинный характер. По этим причинам синхротронные центры не могут использоваться для оперативного решения проблемы комплексной диагностики.
В настоящей работе предлагается новая концепция, которая заключается в создании многоканального аналитического рентгеновского комплекса (МАРК), обеспечивающего реализацию всех основных методов рентгеновской диагностики на базе общего яркого микрофокусного источника и единой автоматизированной системы управления.
Выбор источника излучения
Рассмотрим основные требования к источнику рентгеновского излучения для предлагаемого многоканального комплекса. Их не следует трактовать как принципиально необходимые, однако их невыполнение будет приводить к резкому ухудшению основных пользовательских характеристик системы в части функциональных возможностей, производительности, чувствительности и точности измерений, габаритов, энергопотребления.
Во-первых, источник должен быть микрофокусным, что обеспечивает возможность фокусировки излучения для локального контроля параметров и получения направленных потоков высокой интенсивности. Как показывает практика, для эффективного применения рентгеновской оптики необходимо, чтобы размер фокуса удовлетворял требованию Rs ≤ 10 мкм. При этом яркость источника должна обеспечивать прямой или сфокусированный поток монохроматического излучения в телесный угол (Ωs) около 1 мрад не менее 109–1010 фотон/с. Это необходимо для измерений в широком динамическом диапазонt интенсивности сигнала, высоких чувствительности и производительности исследований и контроля.
Во-вторых, источник должен обеспечивать генерацию как интенсивных спектральных линий, так и непрерывной части спектра, либо должен иметь возможность перенастройки энергии генерируемого излучения. Монохроматические линии необходимы для точного определения различных структурных параметров, а непрерывная часть спектра или возможность перенастройки необходимы, в частности, в рентгеновской спектрометрии поглощения для определения ориентации и параметров обратной решетки кристаллов.
В-третьих, максимальная энергия спектра Emax должна составлять порядка 100 кэВ, что обеспечивает возможность визуализации и 3D-реконструкции внутренней структуры как органических, так и неорганических объектов, значительно расширяя область применения комплекса. При энергии спектра E < 6 кэВ достигается эффективное возбуждение рентгеновской флуоресценции легких элементов и возможно получение высококонтрастных изображений органических объектов малого размера. Поэтому в качестве достаточного рабочего диапазона энергий целесообразно принять интервал от 6 до 100 кэВ. Для точного определения структурных параметров материалов в спектре источника должны присутствовать интенсивные спектральные линии с энергией около 10 кэВ, что соответствует длине волны излучения 0,1 нм, то есть порядку типичной величины межплоскостных расстояний в различных материалах.
В-четвертых, необходимо, чтобы габариты рентгеновского источника позволяли размещать его в обычном лабораторном помещении и устанавливать на расстоянии 5–50 см от выходных окон коллимационное, фокусирующее и измерительное оборудование. Это обеспечивает компактность станций и организации управления.
В-пятых, оптимально, если излучение рентгеновского источника направлено в широкий телесный угол Ωi = (2–4)π, или существует возможность быстрой настройки направления генерации в указанном диапазоне телесных углов. Это необходимо для одновременного подключения к источнику набора рабочих станций.
И, наконец, источник должен обеспечивать непрерывную генерацию излучения в течение не менее одной рабочей смены (6–8 ч).
Современные промышленные рентгеновские источники на базе стандартных рентгеновских трубок и трубок с вращающимся анодом не удовлетворяют перечисленным выше требованиям. Трубки со стационарным анодом, используемые для рентгеновской микроскопии и микротомографии, не обеспечивают требуемые потоки излучения, а специализированные источники с вращающимся анодом имеют размер фокуса около 100 мкм, что препятствует эффективной фокусировке излучения и получению изображений с высоким пространственным разрешением. Поэтому целесообразно рассмотреть ряд перспективных систем, которые находятся на экспериментальной стадии разработки.
Одним из доступных лабораторных средств генерации рентгеновского излучения спектра в телесный угол 2π в широком спектральном диапазоне является облучение мишени сфокусированным пучком фемтосекундного лазера [3, 4], обеспечивающее получение высокотемпературной плазмы при возбуждении материала мишени оптическим импульсом. Преимуществом такого средства генерации является простота изменения спектра путем замены мишени и возможность исследования быстропротекающих процессов при синхронизации рентгеновского импульса с заданным временным интервалом после возбуждения объекта. Однако конверсионная эффективность преобразования оптического излучения в рентгеновское мала, а процесс излучения принципиально импульсный, нестабильный и сопровождается абляцией материала. Поэтому источник, основанный на возбуждении лазером высокотемпературной плазмы, может в перспективе рассматриваться только как независимое дополнение к аналитическому комплексу. Безусловный интерес представляют также разрабатываемые в настоящее время петаваттные лазеры, которые можно использовать для генерации в плазме направленного рентгеновского излучения, однако пока их нельзя рассматривать как доступные лабораторные источники излучения.
Сравнительно эффективным средством генерации рентгеновского излучения являются установки с использованием Z- и X-пинча [5–7]. Эффект сжатия токового канала под действием магнитного поля, индуцированного сильным током в тонких металлических проволоках, обеспечивает получение высокотемпературной плазмы, излучающей в полный телесный угол в широком рентгеновском диапазоне спектра, при эффективном размере фокуса около 10 мкм. Поскольку импульс излучения сопровождается полным испарением мишени, такая система не может работать в стационарном режиме, и, как и в случае возбуждения фемтосекундным лазером, ее следует рассматривать только как возможное дополнение к аналитическому комплексу.
Высокие значения потока излучения до 5·1011 фотон/с и спектральная яркость 2·1012 фотон/(с·мм2·мрад2·0,1%) получены в настоящее время на установках, в которых используется эффект обратного комптоновского рассеяния генерируемых лазером оптических фотонов с энергией около 1 эВ на высокоэнергетичных электронах [8–10]. Как показывают расчеты [9, 11], с помощью источников указанного типа при решении ряда технических вопросов могут быть достигнуты потоки 1013–1014 фотон/с в телесный угол ωc ~ E0/E, где E и E0 – энергия электрона, сталкивающегося с оптическим фотоном, и энергия покоя электрона соответственно. Для перевода оптического излучения в рентгеновский диапазон с длиной волны около 0,1 нм при обратном комптоновском рассеянии достаточно энергии электронов порядка 10 МэВ, поэтому такие источники строятся на базе компактных ускорителей, которые могут быть размещены в лабораторных помещениях. Важным достоинством лазерно-электронного источника является возможность изменения генерируемой полосы спектра в широком энергетическом диапазоне, что позволяет реализовать на практике различные спектрометрические методы. Достигнутый размер фокуса менее 10 мкм обеспечивает возможность применения фокусирующей оптики и получения изображений внутренней структуры с высоким пространственным разрешением. Однако типичный угол, в который излучается поток рентгеновских фотонов с энергий около 10 кэВ составляет обычно менее 0,01 ср и, соответственно, менее 0,001 доли полного телесного угла, поэтому такой источник не может быть использован для подключения нескольких рабочих станций для проведения комплексных исследований различными методами.
Перечисленным выше требованиям к источнику для многоканального комплекса удовлетворяет микрофокусный рентгеновский источник, недавно разработанный шведской компанией Excillum [12, 13]. Новизна предложенной конструкции заключается в том, что в качестве облучаемой электронами мишени используется струя жидкого металла на основе сплава Ga (95%) и In (5%). Указанный сплав находится в жидком состоянии при комнатной температуре и имеет сравнительно низкое давление паров при температуре до 1000°С, что позволяет проводить прямое облучение струи металла сфокусированным электронным пучком. При этом, благодаря большой площади контакта металла с охлаждающей поверхностью теплообменного устройства, достигается быстрое снижение температуры сплава. Таким образом, удается получить плотность потока энергии при возбуждении излучения электронным пучком до 2,5 МВт/мм2 и обеспечить рекордную спектральную яркость источника.
Упрощенная схема источника на жидком аноде показана на рис.1. Помпой создается непрерывная циркуляция жидкого металла в направлении, показанном стрелками. Давление составляет 20 МПа, а скорость потока металла 80 м/с. В промежутке, показанном пунктирным контуром, струя диаметром 0,2 мм выводится из трубопровода и облучается пучком электронов, который фокусируется магнитной линзой. Генерация излучения происходит в телесный угол Ωi около 4π. Так как элементы конструкции излучателя не позволяют выводить из источника полный рентгеновский поток, то, как и в обычных рентгеновских трубках, излучение выводится через окна заданного размера. Отметим также, что часть рентгеновского спектра с энергией E < 30 кэВ поглощается в струе металла, и в указанной части спектра источник излучает в телесный угол Ωi около 2π. Основные технические характеристики источника приведены в таблице.
Выбор схемы расположения рабочих станций
Для удобства эксплуатации многоканального аналитического комплекса оптимально размещение оборудования на горизонтальных платформах. При этом струя металла направляется по вертикали, а оси рентгеновских пучков ориентированы в горизонтальной плоскости. Область энергетического спектра E<30 кэВ наиболее часто используется для структурных измерений материалов. Однако, как указывалось выше, в этой области спектра источник излучает в телесный угол Ωi около 2π, поэтому допустимые угловые положения осей рабочих пучков должны смещаться от касательной к струе металла в точке возбуждения электронным пучком в направлении к источнику возбуждения (рис.2). Угловой интервал α между осями пучков 1–6 формально ограничен необходимостью размещения у выходных окон источника коллимационных, юстировочных и фокусирующих элементов конструкции. Технические ограничения на количество каналов связано с наличием в корпусе излучателя элементов оборудования: электронной пушки, трубопроводов, затворов и датчиков параметров источника. В жесткой области спектра E > 50 кэВ излучение может дополнительно выводиться через струю металла в направлении пучков 7 и 8. Однако, как показывает практика эксплуатации, для проведения измерений, приборной настройки и установки образцов различного типа необходимо обеспечить возможность доступа персонала к любой части оборудования станции, поэтому оптимально размещение вокруг источника четырех станций по схеме, показанной на рис.3.
Предложенная схема поясняется также дизайнерской разработкой вида рабочих станций в защитном корпусе, показанной на рис.4. Источник излучения, как было показано на рис.3, находится в центральной части комплекса. Раздвижные панели кожуха обеспечивают необходимый доступ к измерительному оборудованию и возможность установки и переноса образцов. Управление отдельными станциями может осуществляться с компьютеров, установленных как в рабочем помещении, так и вне помещения в режиме удаленного доступа. Однако общее согласованное управление источником и отдельными станциями производится главным компьютером МАРК.
Схемы формирования рентгеновских пучков
Основными параметрами пучков, применяемых в современных измерительных системах, являются их спектр, форма и интенсивность. Микрофокусный рентгеновский источник в сочетании с фокусирующими и коллимационными системами, а также средствами селекции спектра позволяет сформировать наиболее полный набор пучков, необходимых для комплексной диагностики. На рис.5 показаны основные типы пучков, которые могут создаваться в системе МАРК:
• конусный полихроматический пучок (1) для быстрой визуализации проекционных изображений, компьютерной томографии;
• веерный монохроматический пучок (2) для визуализации проекционных изображений, компьютерной томографии в заданном спектральном диапазоне;
• сходящийся фокусированный монохроматический или полихроматический пучок (3) для локальной диагностики параметров материалов;
• фокусированный квазипараллельный пучок (4) для структурной диагностики материалов;
• жестко коллимированный монохроматический пучок (5) для прецизионных измерений структурных параметров и рентгенооптических измерений.
Формирование конусного и веерного пучков 1 и 2 осуществляется с помощью управляемых диафрагм. Веерный пучок может быть предварительно монохроматизирован с помощью многослойных рентгеновских зеркал [14] или преломляющей призмы [15]. Сходящийся фокусированный монохроматический пучок (3) создается изогнутыми многослойными зеркалами [16], построенными по схеме Монтеля [17] или Кирпатрика-Баэза [18]. С помощью поликапиллярной кумаховской оптики может быть получен фокусированный полихроматический пучок с диаметром фокуса df около 10 мкм [19, 20]. Отметим также, что в области энергий фотонов около 10 кэВ при диаметре фокуса источника ds ≤ 5 мкм может применяться рефракционная оптика в виде составных рефракционных линз [21, 22]. Однако при этом необходима предварительная монохроматизация первичного излучения. Фокусированный квазипараллельный пучок (4) высокой интенсивности создается параболическими рентгеновскими зеркалами. Жестко коллимированный монохроматический пучок (5) с угловой расходимостью Δψ ≤ 10˝ формируется путем последовательных отражений от бездислокационных кристаллов, например, кристаллов кремния. Дополнительные схемы формирования пучков и селекции спектра могут быть получены с помощью изогнутых кристаллов, полупрозрачных монохроматоров [23] и дисперсионной призменной оптики [24].
***
Создание предложенной в настоящей работе многоканальной аналитической систем МАРК позволит решить следующие актуальные проблемы:
• обеспечить доступ широкого круга специалистов в области разработки новых материалов и наноструктур к передовым средствам рентгеновской диагностики;
• объединить основные методы рентгеновской диагностики на базе единой автоматизированной системы;
• повысить точность и достоверность результатов измерений;
• обеспечить экономию средств на закупку и эксплуатацию оборудования.
В следующей работе нами будут рассмотрены варианты рабочих станций аналитического комплекса и представлен ряд экспериментальных результатов, полученных, в том числе, с использованием источника на жидком аноде.
Литература
1. Willmott P. An introduction to Synchrotron Radiation: Techniques and Applications. John Wiley & Sons, Ltd., 2011. 368 p.
2. Фетисов Г.В. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры вещества. – М.: Физматлит, 2007. 672 с.
3. Ovchinnikov A.V., Kostenko O.F., Chefonov O.V., Rosmej O.N., Andreev N.E., Agranat M.B., Duan J.L., Liu, J. and Fortov V.E.
Characteristic X-rays generation under the action of femtosecond laser pulses on nano-structured targets // Laser and Particle Beams. 2011. Vol. 29. Iss. 02. P. 249–254.
4. Miaja-Avila L., O’Neil G.C., Uhlig J., Cromer C.L.,
Dowell M.L., Jimenez R., Hoover A.S., Silverman K.L., and Ullom J.N. Laser plasma x-ray source for ultrafast time-resolved x-ray absorption spectroscopy // Struct. Dyn. 2015. Vol. 2. P. 024301.
5. Shrestha I., Kantsyrev V.L., Safronova A.S., Esaulov A.A., Williamson K.M., Ouart N.D., Osborne G.C., Weller M.E., Yilmaz M.F. Investigation of characteristics of hard x-rays produced during implosions of wire array loads on 1.6 MA Zebra generator // High Energy Density Physics. 2010. Vol. 6. Iss. 1. P. 113–120.
6. Пикуз С.А., Синарс Д.Б., Шелковенко Т.А., Чандлер К.М., Хаммер Д.А., Скобелев И.Ю., Иваненков Г.В. Рентгеноспектральное определение параметров горячих точек X-пинча // Письма в ЖЭТФ. 2002. Т. 76. Вып. 8. С. 571–575.
7. Zucchini F., Bland S.N., Chauvin C., Combes P.,
Sol D., Loyen A., Roques B., Grunenwald J. Characteristics of a molybdenum X-pinch X-ray source as a probe source for X-ray diffraction studies // Rev. Sci. Instrum. 2015. Vol. 86. No. 3. P. 033507.
8. Graves W.S., Bessuille J., Brown P., Carbajo S., Dolgashev V., Hong K.-H., Ihloff E., Khaykovich B., Lin H., Murari K., Nanni E.A., Resta G., Tantawi S., Zapata L.E., Kдrtner F.X., and Moncton D.E. Compact x-ray source based on burst-mode inverse Compton scattering at 100 kHz // Phys. Rev. ST Accel. Beams. 2014. Vol. 17. Iss. 12. P. 120701.
9. Graves W.S., Brown W., Kaertner F.X., and Moncton D.E. MIT inverse Compton source concept // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res., A. 2009. Vol. 608. Iss. 1. P. S103–S105.
10. Бессонов Е.Г., Виноградов А.В., Горбунков М.В., Турьянский А.Г., Фещенко Р.М., Шабалин Ю.В. Лазерно-электронный источник рентгеновского излучения для медицинских применений // УФН. 2003. Т. 173. № 8. С. 899–903.
11. Бессонов Е.Г., Виноградов А.В., Турьянский А.Г. Лазерно-электронный источник рентгеновского излучения для медицинских применений // ПТЭ. 2002. № 5. С. 142–148.
12. Официальный сайт компании Excillum. – URL: http://www.excillum.com/technology/metal-jet-technology.html
13. Espes E., Hansson B., Hemberg O., Johansson G., Otendal M., Tuohimaa T., and Takman P. Liquid metal jet X-ray tube technology for nanoelectronics characterization and technology // International Conference on Frontiers of Characterization and Metrology for Nanoelectronics (FCMN). – Dresden, Germany, 2015. – URL: http://www.nist.gov/pml/div683/conference/upload/12_espes.pdf
14. Spiller E., Golub L. Fabrication and testing of large area multilayer coated x-ray optics // Appl. Optics. – 1989. – Vol. 28. – Iss. 14. – P. 2969–2974.
15. Турьянский А.Г., Пиршин И.В., Хмельницкий Р.А., Гиппиус А.А. Определение рентгеновского спектра по угловой дисперсии излучения в алмазной призме // Письма в ЖЭТФ. – 2001. – Т. 73. – Вып. 9. – С. 517.
16. Протопопов В.В. Рентгеновская оптика на многослойных зеркалах с переменным периодом. – Дис. ... д-ра физ.-мат. наук : 01.04.05. – М., 2003. – 228 c.
17. Liu W., Ice G.E., Assoufid L., Liu C., Shu B., Zschack P., Tischler J.Z., Qian J., Harchartrian R., Shu D. Hard X-ray nano-focusing with Montel mirror optics // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res., A. – 2011. – Vol. 649. – Iss. 1. – P. 169–171.
18. Liu W., Ice G.E., Tischler J.Z., Khounsary A., Liu C., Assoufid L., Macrander A.T. Short focal length Kirkpatrick-Baez mirrors for a hard x-ray nanoprobe // Rev. Sci. Instrum. – 2005. – Vol. 76. – P. 113701.
19. Kumakhov M.A. Channeling of photons and new X-ray optics // Nucl. Instrum. Meth., B. – 1990. – Vol. 48. – Iss. 1–4. – P. 283–286.
20. Kumakhov M.A. Capillary optics and their use in X-ray analysis // X-Ray Spectrometry. – 2000. – Vol. 29. – Iss. 5. – P. 343–348.
21. Lengeler B., Schroer C.G., Benner B., Gerhardus A., Gьnzler T.F., Kuhlmann M., Meyer J., Zimprich C. Parabolic refractive X-ray lenses // J. Synchrotron Rad. – 2002. – Vol. 9. – P. 119–124.
22. Snigirev A., Snigireva I., Drakopoulos M., Nazimov V., Reznikova E., Kuznetsov S., Grigoriev M., Mohr J., Saile S. Focusing properties of X-ray refractive lenses from SU-8 resist layer // Proc. SPIE. – 2003. – Vol. 5195. – P. 21–31.
23. Турьянский А.Г., Пиршин И.В. Рентгеновский эшелон-монохроматор из пиролитического графита // ПТЭ. – 1998. – № 5. – С. 118–122.
24. Турьянский А.Г. Предельные характеристики призменного рентгеновского спектрометра // ПТЭ. – 2009. – № 4. – С. 150–158.
Отзывы читателей
