eng
TS_pub
technospheramag
technospheramag
ТЕХНОСФЕРА_РИЦ
В 2002 году Международной организацией по стандартизации был принят стандарт ISO 14577, который регламентировал измерение твердости и ряда других механических характеристик методом инструментального индентирования. Рассмотрим историю и перспективы развития этого стандарта, а также реализацию его методик на практике.
DOI:10.22184/1993-8578.2015.61.7.52.60
DOI:10.22184/1993-8578.2015.61.7.52.60
Теги: hardness instrumental indentation mechanical properties nanohardness tester standardization инструментальное индентирование механические свойства нанотвердомер стандартизация твердость
Измерение механических свойств материалов с нанометровым пространственным разрешением прочно вошло в практику современных исследований в области материаловедения. Особенно актуально наномасштабное измерение механических характеристик наноструктурированных конструкционных и функциональных материалов, а также тонких пленок и покрытий. Одна из важнейших характеристик таких материалов – твердость. Поскольку ее определение значительно менее трудоемко, чем большинства других механических свойств, и не сопровождается разрушением изделия, этот вид испытаний широко применяется в промышленности.
Самым распространенным способом измерения твердости является индентирование – вдавливание в образец твердого тела известной формы (индентора) с последующим наблюдением результатов воздействия на материал (отпечатка на его поверхности). В зависимости от формы наконечника и особенностей протоколирования испытаний различают методы измерения по Виккерсу, Бринелю, Кнупу и т.п. Твердость в рамках данных методов определяется как отношение приложенной нагрузки к площади видимого отпечатка.
В результате развития материаловедения, активного внедрения микро- и наноструктурирования, широкого использования тонких пленок и покрытий, методы, базирующиеся на наблюдении отпечатков, перестали отвечать задачам исследователей. На смену им пришел метод, основанный на регистрации и последующей математической обработке зависимости прикладываемой нагрузки от глубины внедрения индентора, характеризующей весь процесс индентирования. Этот принцип позволил выполнять измерения при субмикронных и нанометровых глубинах внедрения, когда непосредственное наблюдение отпечатка крайне затруднительно или невозможно. Особо значим данный подход, если размеры отпечатка находятся в субмикронной области, так как общепринятые для макроиндентирования оптические методы перестают работать, методы СЗМ требуют точного позиционирования в область индента и дополнительного времени для сканирования, а применение электронной микроскопии из-за сложности (в совокупности с пробоподготовкой) и дороговизны практически исключено в рутинных экспериментах.
Основы индентирования, известного в СССР как "метод кинетической твердости", были разработаны советскими учеными С.И.Булычевым и В.П.Алехиным в 1960–70 годах [1]. В течение двух последующих десятилетий шло активное развитие приборной базы для механических испытаний, а также появлялись новые модели, описывающие взаимодействие индентора с материалом при вдавливании [2–4]. Однако широкое распространение метод получил после публикации статьи американских ученых У.Оливера и Дж.Фарра [5], предложивших наиболее согласованную модель анализа экспериментальных данных, а также реализовавших этот метод в одном из первых коммерческих нанотвердомеров.
В 2002 году Международной организацией по стандартизации (ISO) был принят стандарт ISO 14577, который состоял на тот момент из трех частей и регламентировал измерение твердости и ряда других механических характеристик на основе анализа зависимости приложенной нагрузки от глубины внедрения индентора [6]. Данный метод получил устоявшееся название – "инструментальное индентирование". В первой части ISO 14577 изложены общие принципы метода, даны рекомендации по выбору инденторов, рассмотрены вопросы неопределенности измерений. Вторая часть [7] посвящена вопросам калибровки аппаратных средств, применяющихся для выполнения измерений. В третьей части [8] содержатся требования к мерам твердости – образцам, используемым для косвенной калибровки приборов и подтверждения их метрологических характеристик.
В 2007 году была принята четвертая часть стандарта ISO 14577–4 [9], посвященная особенностям применения инструментального индентирования для измерения механических свойств тонких пленок и покрытий. В том же году Американская ассоциация измерений и материалов (American Society of Testing and Materials – ASTM) приняла стандарт E2546-07 [10], в сжатом виде повторяющий все основные положения ISO 14577 1-3. В 2011 году в Российской Федерации появился стандарт ГОСТ Р 8.748-2011 [11], который по своему содержанию соответствует первой части ISO 14577 в редакции 2002 года.
В 2015 году приняли новую редакцию ISO 14577 [12–14], уточняющую и дополняющую многие аспекты измерений методом инструментального индентирования. Также опубликован проект новой редакции четвертой части, который пока не имеет официального статуса.
Международный стандарт ISO 14577
Суть процедуры индентирования в соответствии со стандартом ISO 14577 заключается в том, что индентор вдавливается в поверхность в соответствии с заданным законом увеличения силы или глубины внедрения. После достижения заданного критерия – максимальной нагрузки или глубины внедрения, индентор выдерживается в течение некоторого времени, а затем отводится до полной потери контакта с образцом. В ходе всей процедуры индентирования фиксируются значения нагрузки и перемещения индентора.
Нормальные условия проведения измерений согласно стандарту: температура 23±5°С, относительная влажность не более 50%. Если есть предпосылки для существенного термодрейфа прибора, то рекомендуется в конце участка разгружения, на уровне, соответствующем 10% от максимальной нагрузки, выдержать индентор в течение 60 с. Впоследствии по данному участку следует определить величину термодрейфа, и учесть ее при обработке экспериментальных данных.
Описание метода, а также ключевые соотношения, доступные к измерению методом наноиндентирования, приведены в первой части стандарта. Регламентируются измерения твердости HIT и модуля упругости:
,
где σs– коэффициент Пуассона, EIT – модуль Юнга. Индекс IT обозначает, что эти две величины измерены методом инструментального индентирования и могут отличаться от твердости H и модуля упругости E реального материала, если его свойства не соответствуют использованным в модели предположениям. Отметим, что расчет HIT и EIT требует знать всего лишь три величины из диаграммы "нагрузка – внедрение" F(h): величину максимальной нагрузки Fmax, наклон разгрузочной кривой в точке максимальной нагрузки S, а также максимальное углубление hmax (рис.1).
Дальнейшие вычисления производятся по формулам:
,
,
где
,
.
Индекс tip означает, что величины модуля упругости и коэффициента Пуассона соответствуют материалу индентора. Функция формы индентора A(hc) представляет зависимость площади сечения от контактной глубины и должна быть известна на момент выполнения измерения.
Естественно, что приведенные соотношения имеют свои ограничения. Так, вследствие неосисимметричности индентора, в правую часть модуля упругости вводят поправочный коэффициент β, значения которого были вычислены в ряде численных экспериментов [15] и составляют величину в диапазоне от 1,0226 до 1,085. Кроме того, предполагается, что отпечаток индента не имеет пластических навалов (pile-up) и упругого прогиба уровня поверхности (sink-in), материал является гомогенным и упруго-пластичным, причем упругие и пластические свойства независимы друг от друга. Попытки учесть данные эффекты [16, 17] пока не привели к выработке стандартизованного подхода.
ISO 14577 и ГОСТ Р 8.748-2011
В 2011 году в России наконец-то был принят отечественный стандарт ГОСТ Р 8.748-2011 на выполнение измерений методом инструментального индентирования, а в конце 2014 года создан соответствующий государственный эталон твердости. Это существенно облегчило жизнь ученым и технологам, "легализовав" исследования, связанные с измерениями механических свойств на глубинах менее 1 мкм.
По своему содержанию наш стандарт практически дословно повторяет первую часть ISO 14577-1:2002, но есть и отличия, основное из которых состоит в том, что в стандарте ISO твердость имеет размерность Н/мм2 (МПа), а в российском ГОСТ определяется в единицах соответствующей шкалы. Данное отличие, по-видимому, связано с традицией отечественной метрологической школы использовать для твердости шкалы порядка. В этом смысле уход в новом стандарте от единиц СИ продолжает давний спор отечественных ученых и метрологов о физической сути твердости как среднего контактного давления под индентором [18]. При этом, в повседневной практике и те, и другие используют достаточно простые соотношения или таблицы для пересчета значений твердости из одной шкалы в другую.
В целом, можно сказать, что работы по стандартизации наномеханических испытаний очень востребованы как материаловедами, так и разработчиками оборудования. Хочется надеяться, что остальные части ГОСТ появятся в ближайшее время, и в них будут учтены дополнения в стандарт ISO от 2015 года.
Что дальше?
В редакции ISO 14577 от 2015 года учтены многие особенности, выявленные совместными усилиями инженеров, конструирующих нанотвердомеры, и ученых их использующих. В частности, уточнены процедуры по измерению и учету температурных дрейфов аппаратной части, более тщательно прописаны процедуры подготовки и закрепления образцов, более подробно описаны источники погрешностей и их вклад в общую неопределенность измерений, а также доработаны процедуры калибровки и поверки приборов.
В целом, можно констатировать, что за 13 лет накоплен огромный опыт применения нанотвердомеров для самых разных материалов в широком диапазоне условий проведения измерений. Стало понятно, что эти приборы могут использоваться для оценки не только базовых механических характеристик, таких как твердость и модуль упругости, но и целого ряда других специфических свойств: вязких, время-зависимых и т.п. Поэтому в профильных технических комитетах идет активная работа над развитием стандарта ISO 14577: часть 5 будет посвящена вопросам измерения ползучести, часть 6 – динамическим методам индентирования (так называемым методам непрерывного измерения жесткости – continuous stiffness measurements, CSM), часть 7 – измерениям механических свойств в расширенном температурном диапазоне.
Нанотвердомеры семейства "НаноСкан"
Единственным российским серийным прибором, реализующим метод инструментального индентирования, является нанотвердомер "НаноСкан-4D" [19–22] (рис.2). Данный прибор дает возможность проводить испытания методом склерометрии, измерение твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования, а также реализовывать ряд методов атомно-силовой микроскопии. Модуль индентирования нанотвердомера позволяет прикладывать нагрузки в диапазоне от единиц микроньютон до нескольких ньютон, а также измерять смещения в диапазоне от единиц нанометров до миллиметра. Прибор может быть оснащен различными типами наконечников, в число которых входят пирамидальные инденторы Берковича и Виккерса, сферические инденторы, а также наконечники в форме плоского штампа.
Нанотвердомеры семейства "НаноСкан" полностью удовлетворяют всем требованиям и рекомендациям ISO 14577.
Следует отметить, что в рамках стандарта выделяется три уровня выполнения измерений, в зависимости от значений прикладываемой нагрузки F или глубины индентирования h:
• макро (F < 30 кН);
• микро (F < 2Н; h > 0,2 мкм);
• нано (h < 200 нм).
На практике диапазон "макро" в современных нанотвердомерах не используется, поскольку при макромасштабе измерительные задачи успешно решаются с помощью более простых и доступных приборов по давно устоявшимся методикам.
Особое внимание следует обратить на тот факт, что в "НаноСкан-4D" диапазоны "микро" и "нано" реализованы в рамках единого измерительного модуля, и для перехода к большим нагрузкам достаточно всего лишь выбрать соответствующий режим в программном обеспечении прибора. В приборах других производителей эта задача решается, как правило, путем установки дополнительных дорогостоящих модулей.
Отметим также, что стандарты регламентируют выполнение единичного измерения, но при реальной работе с образцами измерения проводятся большими сериями. Поэтому для расширения исследовательских возможностей "НаноСкан" в программном обеспечении прибора реализован широкий набор функций, в том числе:
• высокопроизводительная пакетная обработка экспериментальных данных с применением новейших методов параллельных вычислений;
• язык макрокоманд, позволяющий реализовывать необходимую последовательность измерений в автоматическом режиме;
• построение двумерных (топографических) и трехмерных (объемных) карт распределения твердости и модуля упругости в зависимости от пространственных координат.
На рис.3 приведен пример объемной карты (томограммы) твердости, построенной по результатам обработки 225 многоцикловых уколов. В качестве образца было использовано полученное методом магнетронного напыления покрытие серебра на стекле, средняя толщина которого составила около 175 нм. Инденты были расположены как в области нанесения пленки, так и вне нее.
В приборах "НаноСкан-4D" реализован метод динамического измерения контактной жесткости (CSM), в основе которого лежит измерение квадратурных компонент смещения при приложении гармонической силы, в дополнение к монотонному углублению зонда в образец. На основе данных компонент рассчитываются значения действительной и мнимой компоненты жесткости, а затем определяются величины модуля упругости E› и модуля потерь E››, соответствующих синфазной и сдвинутой на 90° компонентам смещения. В качестве примера на рис.4 приведены измеренные значения для плавленого кварца и битума. Типичный диапазон рабочих частот доходит до 50 Гц, однако в случае измерений в преднагруженном состоянии возможна работа на частотах до 300 Гц.
Как было отмечено выше, динамические измерения планируется стандартизировать в седьмой части ISO 14577 в течение нескольких следующих лет, однако, разработчики "НаноСкан" уже сегодня реализуют этот и другие новейшие методы в своих приборах. Это касается, в том числе, температурных измерений.
Как видите, с "НаноСкан" измерения в соответствии с ISO и ГОСТ Р – это действительно просто!
Литература
1. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. – М.: Машиностроение, 1990.
2. Frohlich F., Grau P., Grellmann W. Performance and analysis of recording microhardness // Phys. Status Solidi A. 1977. V. 42. P. 79.
3. Loubet J.L., Georges J.M., Marchesini O. Meille G.
Vickers indentation curves of magnesium oxide // J. Tribol. 1984. V.106. P. 43.
4. Doerner M.F., Nix W.D. A method for interpreting the date from depth-sensing indentation instruments // J. Mater. Res. 1986. Vol. 1(4). P. 601–609.
5. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing
indentation experiments // J. Mater. Res. 1992. V. 7.
№ 6. P. 1564–1583.
6. ISO 14577-1:2002. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method.
7. ISO 14577-2:2002. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 2: Verification and calibration of testing machines.
8. ISO 14577-3:2002. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 3: Calibration of reference blocks.
9. ISO 14577-4:2007. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings.
10. ASTM E2546-07. Standard practice for instrumented indentation testing (2007).
11. ГОСТ Р 8.748-2011(ИСО 14577-1:2002). Государственная система обеспечения единства измерений. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании.
12. ISO 14577-1:2015. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method.
13. ISO 14577-2:2015. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 2: Verification and calibration of testing machines.
14. ISO 14577-3:2015. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 3: Calibration of reference blocks.
15. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19. № 1. P. 3–20.
16. Choi Y., Lee H-S and Kwon D. Analysis of sharp-tip indentation load-depth curve for contact area determination taking into account pile-up and sink-in effects // J. Mater. Res. 19 11. 2004. Р. 3307–3315.
17. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. Relationships between hardness, elastic modulus, and the work of indentation // Appl. Phys. Lett. AIP Publishing, 1998. Vol. 73. № 5. P. 614–616.
18. Gogolinskii K.V., Reshetov V.N., Useinov A.S. Unification of hardness determination and possibility of transferring it to dimensional values // Meas. Tech. 2011. Vol. 54. № 7. P. 781–789.
19. Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation // Philosophical Magazine. 2012. Vol. 92. issue 25–27. 2012. P. 3188–3198.
20. Кравчук К.С., Торская Е.В., Усеинов А.С., Фролов Н.Н. Экспериментально-теоретическое исследование причин скалывания покрытий на основе многокомпонентных оксидов при фрикционном нагружении // Известия РАН. Механика твердого тела. 2015. № 1. С. 64–74.
21. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. C. 136–142.
22. Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И., Решетов В.Н., Фомкина М.Г. Исследование прочности микрообъектов с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2015. № 4. С. 54–60.
Самым распространенным способом измерения твердости является индентирование – вдавливание в образец твердого тела известной формы (индентора) с последующим наблюдением результатов воздействия на материал (отпечатка на его поверхности). В зависимости от формы наконечника и особенностей протоколирования испытаний различают методы измерения по Виккерсу, Бринелю, Кнупу и т.п. Твердость в рамках данных методов определяется как отношение приложенной нагрузки к площади видимого отпечатка.
В результате развития материаловедения, активного внедрения микро- и наноструктурирования, широкого использования тонких пленок и покрытий, методы, базирующиеся на наблюдении отпечатков, перестали отвечать задачам исследователей. На смену им пришел метод, основанный на регистрации и последующей математической обработке зависимости прикладываемой нагрузки от глубины внедрения индентора, характеризующей весь процесс индентирования. Этот принцип позволил выполнять измерения при субмикронных и нанометровых глубинах внедрения, когда непосредственное наблюдение отпечатка крайне затруднительно или невозможно. Особо значим данный подход, если размеры отпечатка находятся в субмикронной области, так как общепринятые для макроиндентирования оптические методы перестают работать, методы СЗМ требуют точного позиционирования в область индента и дополнительного времени для сканирования, а применение электронной микроскопии из-за сложности (в совокупности с пробоподготовкой) и дороговизны практически исключено в рутинных экспериментах.
Основы индентирования, известного в СССР как "метод кинетической твердости", были разработаны советскими учеными С.И.Булычевым и В.П.Алехиным в 1960–70 годах [1]. В течение двух последующих десятилетий шло активное развитие приборной базы для механических испытаний, а также появлялись новые модели, описывающие взаимодействие индентора с материалом при вдавливании [2–4]. Однако широкое распространение метод получил после публикации статьи американских ученых У.Оливера и Дж.Фарра [5], предложивших наиболее согласованную модель анализа экспериментальных данных, а также реализовавших этот метод в одном из первых коммерческих нанотвердомеров.
В 2002 году Международной организацией по стандартизации (ISO) был принят стандарт ISO 14577, который состоял на тот момент из трех частей и регламентировал измерение твердости и ряда других механических характеристик на основе анализа зависимости приложенной нагрузки от глубины внедрения индентора [6]. Данный метод получил устоявшееся название – "инструментальное индентирование". В первой части ISO 14577 изложены общие принципы метода, даны рекомендации по выбору инденторов, рассмотрены вопросы неопределенности измерений. Вторая часть [7] посвящена вопросам калибровки аппаратных средств, применяющихся для выполнения измерений. В третьей части [8] содержатся требования к мерам твердости – образцам, используемым для косвенной калибровки приборов и подтверждения их метрологических характеристик.
В 2007 году была принята четвертая часть стандарта ISO 14577–4 [9], посвященная особенностям применения инструментального индентирования для измерения механических свойств тонких пленок и покрытий. В том же году Американская ассоциация измерений и материалов (American Society of Testing and Materials – ASTM) приняла стандарт E2546-07 [10], в сжатом виде повторяющий все основные положения ISO 14577 1-3. В 2011 году в Российской Федерации появился стандарт ГОСТ Р 8.748-2011 [11], который по своему содержанию соответствует первой части ISO 14577 в редакции 2002 года.
В 2015 году приняли новую редакцию ISO 14577 [12–14], уточняющую и дополняющую многие аспекты измерений методом инструментального индентирования. Также опубликован проект новой редакции четвертой части, который пока не имеет официального статуса.
Международный стандарт ISO 14577
Суть процедуры индентирования в соответствии со стандартом ISO 14577 заключается в том, что индентор вдавливается в поверхность в соответствии с заданным законом увеличения силы или глубины внедрения. После достижения заданного критерия – максимальной нагрузки или глубины внедрения, индентор выдерживается в течение некоторого времени, а затем отводится до полной потери контакта с образцом. В ходе всей процедуры индентирования фиксируются значения нагрузки и перемещения индентора.
Нормальные условия проведения измерений согласно стандарту: температура 23±5°С, относительная влажность не более 50%. Если есть предпосылки для существенного термодрейфа прибора, то рекомендуется в конце участка разгружения, на уровне, соответствующем 10% от максимальной нагрузки, выдержать индентор в течение 60 с. Впоследствии по данному участку следует определить величину термодрейфа, и учесть ее при обработке экспериментальных данных.
Описание метода, а также ключевые соотношения, доступные к измерению методом наноиндентирования, приведены в первой части стандарта. Регламентируются измерения твердости HIT и модуля упругости:
,
где σs– коэффициент Пуассона, EIT – модуль Юнга. Индекс IT обозначает, что эти две величины измерены методом инструментального индентирования и могут отличаться от твердости H и модуля упругости E реального материала, если его свойства не соответствуют использованным в модели предположениям. Отметим, что расчет HIT и EIT требует знать всего лишь три величины из диаграммы "нагрузка – внедрение" F(h): величину максимальной нагрузки Fmax, наклон разгрузочной кривой в точке максимальной нагрузки S, а также максимальное углубление hmax (рис.1).
Дальнейшие вычисления производятся по формулам:
,
,
где
,
.
Индекс tip означает, что величины модуля упругости и коэффициента Пуассона соответствуют материалу индентора. Функция формы индентора A(hc) представляет зависимость площади сечения от контактной глубины и должна быть известна на момент выполнения измерения.
Естественно, что приведенные соотношения имеют свои ограничения. Так, вследствие неосисимметричности индентора, в правую часть модуля упругости вводят поправочный коэффициент β, значения которого были вычислены в ряде численных экспериментов [15] и составляют величину в диапазоне от 1,0226 до 1,085. Кроме того, предполагается, что отпечаток индента не имеет пластических навалов (pile-up) и упругого прогиба уровня поверхности (sink-in), материал является гомогенным и упруго-пластичным, причем упругие и пластические свойства независимы друг от друга. Попытки учесть данные эффекты [16, 17] пока не привели к выработке стандартизованного подхода.
ISO 14577 и ГОСТ Р 8.748-2011
В 2011 году в России наконец-то был принят отечественный стандарт ГОСТ Р 8.748-2011 на выполнение измерений методом инструментального индентирования, а в конце 2014 года создан соответствующий государственный эталон твердости. Это существенно облегчило жизнь ученым и технологам, "легализовав" исследования, связанные с измерениями механических свойств на глубинах менее 1 мкм.
По своему содержанию наш стандарт практически дословно повторяет первую часть ISO 14577-1:2002, но есть и отличия, основное из которых состоит в том, что в стандарте ISO твердость имеет размерность Н/мм2 (МПа), а в российском ГОСТ определяется в единицах соответствующей шкалы. Данное отличие, по-видимому, связано с традицией отечественной метрологической школы использовать для твердости шкалы порядка. В этом смысле уход в новом стандарте от единиц СИ продолжает давний спор отечественных ученых и метрологов о физической сути твердости как среднего контактного давления под индентором [18]. При этом, в повседневной практике и те, и другие используют достаточно простые соотношения или таблицы для пересчета значений твердости из одной шкалы в другую.
В целом, можно сказать, что работы по стандартизации наномеханических испытаний очень востребованы как материаловедами, так и разработчиками оборудования. Хочется надеяться, что остальные части ГОСТ появятся в ближайшее время, и в них будут учтены дополнения в стандарт ISO от 2015 года.
Что дальше?
В редакции ISO 14577 от 2015 года учтены многие особенности, выявленные совместными усилиями инженеров, конструирующих нанотвердомеры, и ученых их использующих. В частности, уточнены процедуры по измерению и учету температурных дрейфов аппаратной части, более тщательно прописаны процедуры подготовки и закрепления образцов, более подробно описаны источники погрешностей и их вклад в общую неопределенность измерений, а также доработаны процедуры калибровки и поверки приборов.
В целом, можно констатировать, что за 13 лет накоплен огромный опыт применения нанотвердомеров для самых разных материалов в широком диапазоне условий проведения измерений. Стало понятно, что эти приборы могут использоваться для оценки не только базовых механических характеристик, таких как твердость и модуль упругости, но и целого ряда других специфических свойств: вязких, время-зависимых и т.п. Поэтому в профильных технических комитетах идет активная работа над развитием стандарта ISO 14577: часть 5 будет посвящена вопросам измерения ползучести, часть 6 – динамическим методам индентирования (так называемым методам непрерывного измерения жесткости – continuous stiffness measurements, CSM), часть 7 – измерениям механических свойств в расширенном температурном диапазоне.
Нанотвердомеры семейства "НаноСкан"
Единственным российским серийным прибором, реализующим метод инструментального индентирования, является нанотвердомер "НаноСкан-4D" [19–22] (рис.2). Данный прибор дает возможность проводить испытания методом склерометрии, измерение твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования, а также реализовывать ряд методов атомно-силовой микроскопии. Модуль индентирования нанотвердомера позволяет прикладывать нагрузки в диапазоне от единиц микроньютон до нескольких ньютон, а также измерять смещения в диапазоне от единиц нанометров до миллиметра. Прибор может быть оснащен различными типами наконечников, в число которых входят пирамидальные инденторы Берковича и Виккерса, сферические инденторы, а также наконечники в форме плоского штампа.
Нанотвердомеры семейства "НаноСкан" полностью удовлетворяют всем требованиям и рекомендациям ISO 14577.
Следует отметить, что в рамках стандарта выделяется три уровня выполнения измерений, в зависимости от значений прикладываемой нагрузки F или глубины индентирования h:
• макро (F < 30 кН);
• микро (F < 2Н; h > 0,2 мкм);
• нано (h < 200 нм).
На практике диапазон "макро" в современных нанотвердомерах не используется, поскольку при макромасштабе измерительные задачи успешно решаются с помощью более простых и доступных приборов по давно устоявшимся методикам.
Особое внимание следует обратить на тот факт, что в "НаноСкан-4D" диапазоны "микро" и "нано" реализованы в рамках единого измерительного модуля, и для перехода к большим нагрузкам достаточно всего лишь выбрать соответствующий режим в программном обеспечении прибора. В приборах других производителей эта задача решается, как правило, путем установки дополнительных дорогостоящих модулей.
Отметим также, что стандарты регламентируют выполнение единичного измерения, но при реальной работе с образцами измерения проводятся большими сериями. Поэтому для расширения исследовательских возможностей "НаноСкан" в программном обеспечении прибора реализован широкий набор функций, в том числе:
• высокопроизводительная пакетная обработка экспериментальных данных с применением новейших методов параллельных вычислений;
• язык макрокоманд, позволяющий реализовывать необходимую последовательность измерений в автоматическом режиме;
• построение двумерных (топографических) и трехмерных (объемных) карт распределения твердости и модуля упругости в зависимости от пространственных координат.
На рис.3 приведен пример объемной карты (томограммы) твердости, построенной по результатам обработки 225 многоцикловых уколов. В качестве образца было использовано полученное методом магнетронного напыления покрытие серебра на стекле, средняя толщина которого составила около 175 нм. Инденты были расположены как в области нанесения пленки, так и вне нее.
В приборах "НаноСкан-4D" реализован метод динамического измерения контактной жесткости (CSM), в основе которого лежит измерение квадратурных компонент смещения при приложении гармонической силы, в дополнение к монотонному углублению зонда в образец. На основе данных компонент рассчитываются значения действительной и мнимой компоненты жесткости, а затем определяются величины модуля упругости E› и модуля потерь E››, соответствующих синфазной и сдвинутой на 90° компонентам смещения. В качестве примера на рис.4 приведены измеренные значения для плавленого кварца и битума. Типичный диапазон рабочих частот доходит до 50 Гц, однако в случае измерений в преднагруженном состоянии возможна работа на частотах до 300 Гц.
Как было отмечено выше, динамические измерения планируется стандартизировать в седьмой части ISO 14577 в течение нескольких следующих лет, однако, разработчики "НаноСкан" уже сегодня реализуют этот и другие новейшие методы в своих приборах. Это касается, в том числе, температурных измерений.
Как видите, с "НаноСкан" измерения в соответствии с ISO и ГОСТ Р – это действительно просто!
Литература
1. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. – М.: Машиностроение, 1990.
2. Frohlich F., Grau P., Grellmann W. Performance and analysis of recording microhardness // Phys. Status Solidi A. 1977. V. 42. P. 79.
3. Loubet J.L., Georges J.M., Marchesini O. Meille G.
Vickers indentation curves of magnesium oxide // J. Tribol. 1984. V.106. P. 43.
4. Doerner M.F., Nix W.D. A method for interpreting the date from depth-sensing indentation instruments // J. Mater. Res. 1986. Vol. 1(4). P. 601–609.
5. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing
indentation experiments // J. Mater. Res. 1992. V. 7.
№ 6. P. 1564–1583.
6. ISO 14577-1:2002. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method.
7. ISO 14577-2:2002. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 2: Verification and calibration of testing machines.
8. ISO 14577-3:2002. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 3: Calibration of reference blocks.
9. ISO 14577-4:2007. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings.
10. ASTM E2546-07. Standard practice for instrumented indentation testing (2007).
11. ГОСТ Р 8.748-2011(ИСО 14577-1:2002). Государственная система обеспечения единства измерений. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании.
12. ISO 14577-1:2015. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method.
13. ISO 14577-2:2015. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 2: Verification and calibration of testing machines.
14. ISO 14577-3:2015. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 3: Calibration of reference blocks.
15. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19. № 1. P. 3–20.
16. Choi Y., Lee H-S and Kwon D. Analysis of sharp-tip indentation load-depth curve for contact area determination taking into account pile-up and sink-in effects // J. Mater. Res. 19 11. 2004. Р. 3307–3315.
17. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. Relationships between hardness, elastic modulus, and the work of indentation // Appl. Phys. Lett. AIP Publishing, 1998. Vol. 73. № 5. P. 614–616.
18. Gogolinskii K.V., Reshetov V.N., Useinov A.S. Unification of hardness determination and possibility of transferring it to dimensional values // Meas. Tech. 2011. Vol. 54. № 7. P. 781–789.
19. Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation // Philosophical Magazine. 2012. Vol. 92. issue 25–27. 2012. P. 3188–3198.
20. Кравчук К.С., Торская Е.В., Усеинов А.С., Фролов Н.Н. Экспериментально-теоретическое исследование причин скалывания покрытий на основе многокомпонентных оксидов при фрикционном нагружении // Известия РАН. Механика твердого тела. 2015. № 1. С. 64–74.
21. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. C. 136–142.
22. Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И., Решетов В.Н., Фомкина М.Г. Исследование прочности микрообъектов с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2015. № 4. С. 54–60.
Отзывы читателей
