eng
Выпуск #2/2016
У.Шмидт, К.Хольрихер
Комбинирование атомно-силовой и сканирующей ближнепольной оптической микроскопии с конфокальной рамановской спектроскопией
Комбинирование атомно-силовой и сканирующей ближнепольной оптической микроскопии с конфокальной рамановской спектроскопией
Просмотры: 4147
Комбинирование атомно-силовой и сканирующей ближнепольной оптической микроскопии с конфокальной рамановской спектроскопией обеспечивает возможность проведения неразрушающего контроля физико-химических свойств гетерогенных материалов с высоким разрешением.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.64.2.32.34
DOI:10.22184/1993-8578.2016.64.2.32.34
Теги: atomic force microscopy raman imaging scanning near-field microscopy атомно-силовая микроскопия конфокальная рамановская спектроскопия сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия
Полимеры играют важную роль в современном материаловедении. Благодаря широкому диапазону механических и химических свойств они применяются в самых разных областях и активно используются при разработке новых материалов, к которым предъявляются все более жесткие требования. Для подобных разработок нередко необходима информация о морфологии и химическом составе гетерогенных полимерных материалов на субмикронном уровне. Рассмотрим использование сочетания атомно-силовой микроскопии (АСМ), сканирующей ближнепольной оптической микроскопии (СБОМ) и конфокальной рамановской спектроскопии (КРС) для исследования состава трехкомпонентной смеси полимеров.
АСМ в полуконтактном режиме использовалась для сбора данных о топографии и локальных механических свойствах, СБОМ – для получения оптического изображения с разрешением намного ниже дифракционного предела, а КРС – для определения молекулярного состава образца. Сочетание этих методов открывает новые возможности для разработки и исследования современных полимерных материалов, обеспечивая детальные сведения об их физических и химических свойствах на субмикронном уровне.
Разделение фаз в тонкой пленке смеси, включавшей в равной пропорции полистирол (ПС), бутадиен-стирольный каучук (БСК) и этилгексилакрилат (ЭГА), исследовалось с помощью прибора WITec alpha 300 RAS, в который интегрированы все три перечисленных выше метода измерений. Образец пленки, нанесенный на стекло методом центрифугирования, оставался в ходе измерений в одной позиции, что дало возможность сопоставить друг с другом результаты измерений различными методами. Программное обеспечение WITec Control позволило выполнить комплексную оценку полученных данных и сгенерировать профили характеристик.
Топография образца (a), полученная с помощью АСМ, показывает трехуровневую структуру, а на полученном одновременно с ней фазовом изображении (b) отчетливо видны тонкая сетчатая текстура нижнего уровня, небольшие сферические объекты в промежуточном слое и аморфный характер вещества верхнего уровня. СБОМ-изображение (с) той же области образца демонстрирует, что даже самые тонкие участки пленки непрозрачны. Рамановское отображение (d), полученное на основе спектров комбинационного рассеяния (e), свидетельствует, что эти участки состоят только из ЭГА, а основные характеристики образца определяет ПС, который образует систему сферических объектов. Хорошую корреляцию данных о топографии, фазовом разделении, оптических характеристиках и молекулярном составе демонстрирует наложение фазового и рамановского изображений (f).
Сопоставление информации о структуре, физических и химических свойствах позволяет сделать вывод, что нижний слой образца пленки формирует ЭГА, который покрыт БСК, о чем свидетельствует смешение спектральных характеристик этих материалов, а сферы из ПС выступают из этой двухслойной структуры.
Таким образом, комбинирование в одном приборе АСМ, СБОМ и КРС обеспечивает возможность относительно простого неразрушающего исследования физико-химических свойств гетерогенных материалов с высоким разрешением.
АСМ в полуконтактном режиме использовалась для сбора данных о топографии и локальных механических свойствах, СБОМ – для получения оптического изображения с разрешением намного ниже дифракционного предела, а КРС – для определения молекулярного состава образца. Сочетание этих методов открывает новые возможности для разработки и исследования современных полимерных материалов, обеспечивая детальные сведения об их физических и химических свойствах на субмикронном уровне.
Разделение фаз в тонкой пленке смеси, включавшей в равной пропорции полистирол (ПС), бутадиен-стирольный каучук (БСК) и этилгексилакрилат (ЭГА), исследовалось с помощью прибора WITec alpha 300 RAS, в который интегрированы все три перечисленных выше метода измерений. Образец пленки, нанесенный на стекло методом центрифугирования, оставался в ходе измерений в одной позиции, что дало возможность сопоставить друг с другом результаты измерений различными методами. Программное обеспечение WITec Control позволило выполнить комплексную оценку полученных данных и сгенерировать профили характеристик.
Топография образца (a), полученная с помощью АСМ, показывает трехуровневую структуру, а на полученном одновременно с ней фазовом изображении (b) отчетливо видны тонкая сетчатая текстура нижнего уровня, небольшие сферические объекты в промежуточном слое и аморфный характер вещества верхнего уровня. СБОМ-изображение (с) той же области образца демонстрирует, что даже самые тонкие участки пленки непрозрачны. Рамановское отображение (d), полученное на основе спектров комбинационного рассеяния (e), свидетельствует, что эти участки состоят только из ЭГА, а основные характеристики образца определяет ПС, который образует систему сферических объектов. Хорошую корреляцию данных о топографии, фазовом разделении, оптических характеристиках и молекулярном составе демонстрирует наложение фазового и рамановского изображений (f).
Сопоставление информации о структуре, физических и химических свойствах позволяет сделать вывод, что нижний слой образца пленки формирует ЭГА, который покрыт БСК, о чем свидетельствует смешение спектральных характеристик этих материалов, а сферы из ПС выступают из этой двухслойной структуры.
Таким образом, комбинирование в одном приборе АСМ, СБОМ и КРС обеспечивает возможность относительно простого неразрушающего исследования физико-химических свойств гетерогенных материалов с высоким разрешением.
Отзывы читателей
