eng
Выпуск #2/2016
И.Маслеников, Е.Гладких, А.Усеинов, В.Решетов, Б.Логинов
Построение объемных карт механических свойств в режиме динамического механического анализа
Построение объемных карт механических свойств в режиме динамического механического анализа
Просмотры: 4212
Приведено описание методики построения объемной карты (томограммы) распределения твердости и модуля упругости (Юнга) по данным, полученным в режиме динамического механического анализа. В качестве объекта испытаний использовалась тонкая пленка меди на подложке из стекла.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.64.2.36.41
DOI:10.22184/1993-8578.2016.64.2.36.41
Теги: dynamic mechanical analysis mechanical properties nanoindentation scanning nano-hardness tester динамический механический анализ механические свойства наноиндентирование сканирующий нанотвердомер
Эволюция методов измерения механических свойств, в особенности твердости и модуля упругости (Юнга), привела к переходу от 0-мерных измерений (измерение в одной точке поверхности при заданном значении нагрузки) к определению пространственных зависимостей. Сегодня де-факто стандартным подходом стало получение профилей или карт механических свойств путем выполнения большого количества измерений с привязкой к координатам на поверхности образца.
Указанные изменения в значительной мере обусловлены развитием измерений твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования [1]. В основе данного метода лежит регистрация и анализ зависимости приложенной к индентору нагрузки от глубины его внедрения в материал. Одним из основных достоинств инструментального индентирования является возможность автоматизации проведения измерений и обработки результатов.
Отдельным направлением развития методов, основанных на инструментальном индентировании, является построение зависимости механических свойств от глубины внедрения индентора в поверхность материала. Это достигается либо за счет серии уколов с различной максимальной нагрузкой, либо с помощью многоциклового индентирования с частичным снятием нагрузки (partial unloading indentation, PUL), либо в режиме динамического механического анализа (dynamic mechanical analysis, DMA). В основе метода DMA лежит способ нагружения, при котором к монотонному вдавливанию иглы в образец с линейной разверткой нормальной нагрузки или глубины внедрения добавляется гармоническая сила заданной амплитуды [2]. Измеренные значения амплитуды и фазы смещения, а также величины средних за период колебаний силы и углубления в образец позволяют вычислить значения модуля упругости, модуля потерь и твердости материала. Причем три последние величины являются практически непрерывными функциями глубины h.
Комбинация перечисленных способов профилирования механических свойств приповерхностного объема образца с возможностью прецизионного латерального позиционирования индентора позволяют реализовать целый комплекс методов исследования пространственной неоднородности механических свойств. Особенно актуальны такие задачи для объектов, структурированных либо в направлении нормали к поверхности (покрытия, пленки), либо в латеральной плоскости (гетероструктуры, многофазные материалы, топологически структурированные микро- и наноразмерные объекты).
Все перечисленные методы измерений реализованы в сканирующем нанотвердомере "НаноСкан-4D" (ФГБНУ "ТИСНУМ", Россия). Нанотвердомеры "НаноСкан" являются единственными отечественными серийными измерительными приборами, позволяющими проводить комплексные исследования физико-механических свойств материалов при субмикрометровом и нанометровом масштабе линейных размеров [3–7]. Общий вид прибора приведен на рис.1. Приборы "НаноСкан" оснащены моторизованным предметным столиком для позиционирования индентора в плоскости XY над поверхностью образца с высокой точностью. Специализированный язык макрокоманд позволяет программировать выполнение больших серий измерений в автоматизированном режиме.
Проведение эксперимента
В качестве объекта исследования была выбрана гетерогенная структура – пленка меди на подложке из стекла. Напыление производилось с помощью магнетронной распылительной системы AJA Orion-8 (США) поверх наложенной маски, в результате чего на образце присутствовали как области, покрытые медью, так и области стекла без покрытия.
Толщина слоя была определена с использованием функции склерометрии: на поверхность пленки была нанесена царапина с силой прижима 200 мН. Затем в поперечном направлении было произведено профилирование поверхности в режиме сканирующего зондового микроскопа. При профилировании прибор переключался в резонансный колебательный режим. Рельеф поверхности измерялся путем полуконтактного сканирования с поддержанием постоянного сдвига фазы колебаний. Изображение профиля поверхности приведено на рис.2.
В связи с различием коэффициентов упругого восстановления подложки и пленки стеклянная основа восстанавливается больше, чем пластичный слой меди, поэтому на сечении царапины виден изгиб. Глубина, на которой заметен данный эффект, составляет около 350 нм (рис.2), что соответствует толщине медного покрытия, исходя из режима магнетронного напыления.
Для определения механических свойств исследуемого объекта был использован метод DMA. Массив измерений в области, захватывающей как поверхность пленки, так и непокрытую часть стекла, составил 10 Ч 10 точек. Как было указано выше, подобный подход позволяет оценить распределение механических свойств в трех пространственных координатах.
Каждое DMA–измерение было выполнено с частотой колебаний 20 Гц, среднее значение амплитуды колебаний при нагружении составляло 10 нм. Нагружение выполнялось в течение 80 с в режиме линейной развертки глубины внедрения от времени. Расстояние между измерениями (между уколами в поверхность) составляло 200 мкм. Полученные значения твердости и модуля упругости представлены на рис.3. В качестве значения глубины использовано среднее положение зонда за период колебаний. Данная величина по смыслу соответствует максимальной глубине индентирования в процессе единичного укалывания в противоположность контактной глубине, значение которой ближе или равно глубине остаточного отпечатка.
Как видно из полученных данных, оценки твердости и модуля упругости соответствуют типичному поведению мягких покрытий на твердой подложке: измеренное значение твердости покрытия остается неизменным практически до достижения острием индентора твердого основания. Данное обстоятельство можно объяснить тем, что возникающие в материале напряжения недостаточны для пластического течения подложки. В то же время, любые значения напряжений, возникающих под индентором, приводят к упругой деформации как пленки, так и подложки. Следовательно, измеренные значения модуля упругости системы начинают быстро стремиться к таковым для подложки, и эффект наблюдается, начиная с глубин, соответствующих долям толщины пленки.
Таким образом, приведенные данные представляют собой интегральные величины, характерные для поведения гетерогенной среды. Для получения раздельных величин, соответствующих твердости пленки и подложки, можно использовать численное моделирование или аппроксимировать полученные зависимости от глубины аналитическими функциями. Пример применения последнего подхода можно найти в работе [7].
Оптическая микрофотография измеренной области приведена на рис.4. Несмотря на то, что все инденты были сделаны до заданной глубины, в области нанесения пленки площадь индентов больше: данный факт объясняется существенным различием твердости и коэффициента упругого восстановления материалов пленки и подложки.
Следует отметить высокие точность и воспроизводимость системы позиционирования предметного столика, благодаря чему прибор обеспечивает равномерность распределения измерений даже при достаточно больших площадях поверхности образца.
Заключение
Реализованная методика позволяет получить значительно лучшую детализацию механических характеристик в зависимости от глубины по сравнению с методом, основанным на многоцикловом индентировании (PUL) [3]. При этом существенно снижено время получения томограммы.
Широкий диапазон значений прикладываемой нагрузки позволяет выполнять картографирование на значительную глубину. Динамический резонансный режим дает возможность измерять профиль поверхности как до, так и после проведения измерений механических свойств.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках соглашения № 14.577.21.0088 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57714X0088).
ЛИТЕРАТУРА
1. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности – М.: Машиностроение, 2009.312 с.
2. Xiaodong Li, Bharat Bhushan. A review of nanoindentation continuous measurement technique and its applications // Materials Characterization. 2002. V. 48. P. 11–36.
3. Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И. Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования // Наноиндустрия. 2014. № 1, С. 34–38.
4. Усеинов А., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // Наноиндустрия. 2016. № 1. С. 80–87.
5. Kulevoy T., Oks E., Chalykh B., Fedin P.,
Andrianov S., Kozlov A., Sitnikov A., Kravchuk K., Useinov A., Nikitin A., Bogachev A., Rogozhkin S., Orlov N., Askandarov N., Kuibeda R., Golubev A. Surface modification of ferritic steels using MEVVA and duoplasmatron ion sources // Review of scientific instruments. 2016. Vol. 87. Р. 02C102.
6. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. С. 136–142.
7. Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И. Индентирование. Измерение твердости и трещиностойкости покрытий // Наноиндустрия. 2013. № 7. С. 48–56.
Указанные изменения в значительной мере обусловлены развитием измерений твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования [1]. В основе данного метода лежит регистрация и анализ зависимости приложенной к индентору нагрузки от глубины его внедрения в материал. Одним из основных достоинств инструментального индентирования является возможность автоматизации проведения измерений и обработки результатов.
Отдельным направлением развития методов, основанных на инструментальном индентировании, является построение зависимости механических свойств от глубины внедрения индентора в поверхность материала. Это достигается либо за счет серии уколов с различной максимальной нагрузкой, либо с помощью многоциклового индентирования с частичным снятием нагрузки (partial unloading indentation, PUL), либо в режиме динамического механического анализа (dynamic mechanical analysis, DMA). В основе метода DMA лежит способ нагружения, при котором к монотонному вдавливанию иглы в образец с линейной разверткой нормальной нагрузки или глубины внедрения добавляется гармоническая сила заданной амплитуды [2]. Измеренные значения амплитуды и фазы смещения, а также величины средних за период колебаний силы и углубления в образец позволяют вычислить значения модуля упругости, модуля потерь и твердости материала. Причем три последние величины являются практически непрерывными функциями глубины h.
Комбинация перечисленных способов профилирования механических свойств приповерхностного объема образца с возможностью прецизионного латерального позиционирования индентора позволяют реализовать целый комплекс методов исследования пространственной неоднородности механических свойств. Особенно актуальны такие задачи для объектов, структурированных либо в направлении нормали к поверхности (покрытия, пленки), либо в латеральной плоскости (гетероструктуры, многофазные материалы, топологически структурированные микро- и наноразмерные объекты).
Все перечисленные методы измерений реализованы в сканирующем нанотвердомере "НаноСкан-4D" (ФГБНУ "ТИСНУМ", Россия). Нанотвердомеры "НаноСкан" являются единственными отечественными серийными измерительными приборами, позволяющими проводить комплексные исследования физико-механических свойств материалов при субмикрометровом и нанометровом масштабе линейных размеров [3–7]. Общий вид прибора приведен на рис.1. Приборы "НаноСкан" оснащены моторизованным предметным столиком для позиционирования индентора в плоскости XY над поверхностью образца с высокой точностью. Специализированный язык макрокоманд позволяет программировать выполнение больших серий измерений в автоматизированном режиме.
Проведение эксперимента
В качестве объекта исследования была выбрана гетерогенная структура – пленка меди на подложке из стекла. Напыление производилось с помощью магнетронной распылительной системы AJA Orion-8 (США) поверх наложенной маски, в результате чего на образце присутствовали как области, покрытые медью, так и области стекла без покрытия.
Толщина слоя была определена с использованием функции склерометрии: на поверхность пленки была нанесена царапина с силой прижима 200 мН. Затем в поперечном направлении было произведено профилирование поверхности в режиме сканирующего зондового микроскопа. При профилировании прибор переключался в резонансный колебательный режим. Рельеф поверхности измерялся путем полуконтактного сканирования с поддержанием постоянного сдвига фазы колебаний. Изображение профиля поверхности приведено на рис.2.
В связи с различием коэффициентов упругого восстановления подложки и пленки стеклянная основа восстанавливается больше, чем пластичный слой меди, поэтому на сечении царапины виден изгиб. Глубина, на которой заметен данный эффект, составляет около 350 нм (рис.2), что соответствует толщине медного покрытия, исходя из режима магнетронного напыления.
Для определения механических свойств исследуемого объекта был использован метод DMA. Массив измерений в области, захватывающей как поверхность пленки, так и непокрытую часть стекла, составил 10 Ч 10 точек. Как было указано выше, подобный подход позволяет оценить распределение механических свойств в трех пространственных координатах.
Каждое DMA–измерение было выполнено с частотой колебаний 20 Гц, среднее значение амплитуды колебаний при нагружении составляло 10 нм. Нагружение выполнялось в течение 80 с в режиме линейной развертки глубины внедрения от времени. Расстояние между измерениями (между уколами в поверхность) составляло 200 мкм. Полученные значения твердости и модуля упругости представлены на рис.3. В качестве значения глубины использовано среднее положение зонда за период колебаний. Данная величина по смыслу соответствует максимальной глубине индентирования в процессе единичного укалывания в противоположность контактной глубине, значение которой ближе или равно глубине остаточного отпечатка.
Как видно из полученных данных, оценки твердости и модуля упругости соответствуют типичному поведению мягких покрытий на твердой подложке: измеренное значение твердости покрытия остается неизменным практически до достижения острием индентора твердого основания. Данное обстоятельство можно объяснить тем, что возникающие в материале напряжения недостаточны для пластического течения подложки. В то же время, любые значения напряжений, возникающих под индентором, приводят к упругой деформации как пленки, так и подложки. Следовательно, измеренные значения модуля упругости системы начинают быстро стремиться к таковым для подложки, и эффект наблюдается, начиная с глубин, соответствующих долям толщины пленки.
Таким образом, приведенные данные представляют собой интегральные величины, характерные для поведения гетерогенной среды. Для получения раздельных величин, соответствующих твердости пленки и подложки, можно использовать численное моделирование или аппроксимировать полученные зависимости от глубины аналитическими функциями. Пример применения последнего подхода можно найти в работе [7].
Оптическая микрофотография измеренной области приведена на рис.4. Несмотря на то, что все инденты были сделаны до заданной глубины, в области нанесения пленки площадь индентов больше: данный факт объясняется существенным различием твердости и коэффициента упругого восстановления материалов пленки и подложки.
Следует отметить высокие точность и воспроизводимость системы позиционирования предметного столика, благодаря чему прибор обеспечивает равномерность распределения измерений даже при достаточно больших площадях поверхности образца.
Заключение
Реализованная методика позволяет получить значительно лучшую детализацию механических характеристик в зависимости от глубины по сравнению с методом, основанным на многоцикловом индентировании (PUL) [3]. При этом существенно снижено время получения томограммы.
Широкий диапазон значений прикладываемой нагрузки позволяет выполнять картографирование на значительную глубину. Динамический резонансный режим дает возможность измерять профиль поверхности как до, так и после проведения измерений механических свойств.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках соглашения № 14.577.21.0088 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57714X0088).
ЛИТЕРАТУРА
1. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности – М.: Машиностроение, 2009.312 с.
2. Xiaodong Li, Bharat Bhushan. A review of nanoindentation continuous measurement technique and its applications // Materials Characterization. 2002. V. 48. P. 11–36.
3. Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И. Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования // Наноиндустрия. 2014. № 1, С. 34–38.
4. Усеинов А., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // Наноиндустрия. 2016. № 1. С. 80–87.
5. Kulevoy T., Oks E., Chalykh B., Fedin P.,
Andrianov S., Kozlov A., Sitnikov A., Kravchuk K., Useinov A., Nikitin A., Bogachev A., Rogozhkin S., Orlov N., Askandarov N., Kuibeda R., Golubev A. Surface modification of ferritic steels using MEVVA and duoplasmatron ion sources // Review of scientific instruments. 2016. Vol. 87. Р. 02C102.
6. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. С. 136–142.
7. Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И. Индентирование. Измерение твердости и трещиностойкости покрытий // Наноиндустрия. 2013. № 7. С. 48–56.
Отзывы читателей
