eng
Выпуск #2/2016
К.Вавилин, Е.Кралькина, П.Неклюдова, А.Петров, А.Никонов, В.Павлов, А.Айрапетов, В.Одиноков, Г.Павлов, В.Сологуб
Геликонный источник как элемент гибридной плазменной системы в установках для нанесения тонкопленочных покрытий с управляемой наноструктурой
Геликонный источник как элемент гибридной плазменной системы в установках для нанесения тонкопленочных покрытий с управляемой наноструктурой
Просмотры: 4973
Представлены результаты разработки и оптимизации параметров экспериментальной установки для нанесения покрытий из различных материалов, выполненной на основе гибридной плазменной системы, которая состоит из магнетронного и вакуумно-дугового распылительных источников, а также ассистирующего геликонного источника.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.64.2.74.86
DOI:10.22184/1993-8578.2016.64.2.74.86
Теги: magnetron sputtering plasma system thin-film coating vacuum equipment вакуумное оборудование магнетронное напыление плазменная система тонкопленочное покрытие
Создание инновационной продукции в радиоэлектронике, машиностроении, медицинской технике и других областях, как правило, связано с использованием новых композиционных и многокомпонентных материалов. В последнее десятилетие интенсивно развивались физико-химические методы покрытия поверхностей изделий сложной формы, созданы научные и технологические предпосылки для практического использования экологически чистых и безопасных вакуумно-плазменных процессов при формировании многокомпонентных пленочных структур. Большое распространение получили вакуумно-плазменные системы на основе магнетронного и вакуумно-дугового газовых разрядов. Однако простое применение распылительных источников для осаждения пленок различных материалов не позволяет целенаправленно управлять наноструктурой и химическим составом наносимых слоев. Для оптимизации технологических процессов требуется введение ассистирующей ионной бомбардировки подложки одновременно с осаждением на нее пленок. Метод предполагает постоянную или периодическую бомбардировку ускоренными ионами тонких пленок в процессе их роста, то есть необходимо создать гибридную плазменную систему (ГПС), в которой кроме распылительных источников (РИ) должен присутствовать ионный источник. Наиболее эффективными являются ионные источники на основе плазмы высокой плотности (ПВП), которую наиболее просто получить с помощью геликонного газового разряда, далее такие ионные источники называются геликонными источниками (ГИ). Применение ГПС, состоящей из РИ и ГИ, позволяет проводить осаждение наноструктурированных покрытий с управляемой структурой и химическим составом. Такие покрытия и пленки существенно улучшают характеристики изделий и повышают их конкурентоспособность на рынке.
В работе [1] проанализированы результаты многочисленных экспериментов по нанесению покрытий с ассистированием ионным пучком. Показано, что наиболее значительные изменения свойств осаждаемых пленок происходят, если на каждый осажденный атом приходится энергия в диапазоне от 1,0 до 100 эВ. Наибольших скоростей осаждения покрытий в настоящее время удается достичь с помощью вакуумно-дуговых источников. В работе [2] для ионного стимулирования вакуумно-дугового нанесения покрытий, то есть создания потока ионов, величина которого соответствует скоростям осаждения, предложено использовать индуктивный ВЧ-разряд, помещенный во внешнее магнитное поле с индукцией, соответствующей условиям резонансного возбуждения геликонных волн.
В настоящей работе представлены результаты оптимизации индуктивного ВЧ-разряда с внешним магнитным полем в макете плазменной системы, необходимой для разработки гибридной напылительной системы с ассистированием магнетронному и вакуумно-дуговому напылению покрытий потоком ускоренных ионов высокой плотности. Рассмотренный диапазон внешних параметров разряда соответствует области, где возможно резонансное возбуждение связанных между собой геликонной и косой ленгмюровской волн. Достижение резонанса позволяет оптимизировать энерговклад в разряд и получить плазму высокой плотности. Кроме того, проникновение ВЧ-полей внутрь плазмы в области резонанса позволяет получать протяженные области однородной плазмы. В качестве основного параметра, подлежащего оптимизации, была выбрана величина ионного тока в технологической камере. Рассмотрено влияние на значения ионного тока конструктивных особенностей ГПС: типа антенны, конфигурации магнитной системы, материала элементов конструкции источника плазмы. Полученные результаты использованы для уточнения конструкции технологической плазменной системы, основанной на геликонном и магнетронных разрядах.
Гибридная плазменная система
и методика измерений
Схема экспериментальной установки подробно описана в [3]. Экспериментальный образец ГПС (рис.1) состоял из двух цилиндрических камер разного диаметра. Верхняя часть источника плазмы – газоразрядная камера из кварца – имела диаметр 10 см и высоту 25 см. Нижняя часть источника – технологическая камера, также изготовленная из кварца, имела диаметр 46 см и высоту 30 см. Ввод ВЧ-мощности осуществлялся с помощью соленоидальной антенны или антенны Nagoya III. Антенна располагалась на боковой поверхности газоразрядной камеры на расстоянии 12–16 см от ее верхнего торца. Концы антенны подсоединялись к выходу автоматической системы согласования, в свою очередь, подключенной к ВЧ-генератору AE Cesar 1310 с рабочей частотой 13,56 МГц и выходной мощностью 0–1000 Вт. Для измерения тока, текущего по антенне, использовался пояс Роговского.
В работе применялись два типа магнитной системы. В первом случае два электромагнита, расположенные в верхней и нижней частях технологической камеры, позволяли создавать в ней однородное в пределах 7% магнитное поле с индукцией до 7 мТл. При этом в газоразрядной камере возникало слабо расходящееся магнитное поле. Во втором случае с помощью дополнительной катушки создавалось однородное магнитное поле в газоразрядной камере, в то время как в технологической камере возникало расходящееся поле.
Диагностический стенд позволял измерять мощность ВЧ-генератора, отдаваемую во внешнюю цепь, ток, текущий через антенну, ВЧ напряжение на концах антенны, спектр свечения плазмы и пространственное распределение интенсивности свечения плазмы. Стандартная зондовая методика позволяла измерять ВАХ зондов, ионный ток насыщения, концентрацию и энергетическое распределение электронов.
Эксперименты выполнялись в диапазоне давлений от 0,7 до 3,0 мТорр, при мощностях ВЧ-генератора 150–400 Вт и рабочей частоте 13,56 МГц.
Параметры геликонного разряда в гибридной плазменной системе
Экспериментальные исследования разряда в макете источника плазмы, выполненные с двумя типами магнитных систем, показали, что наложение магнитного поля приводит к существенным изменениями протяженности разряда, как при использовании соленоидального индуктора, так и антенны Nagoya III. При отсутствии магнитного поля разряд концентрировался в верхней газоразрядной камере. Увеличение величины магнитного поля при давлениях менее 1 мТор сначала приводило к появлению плазмы в верхней части нижней газоразрядной камеры, затем, в случае использования однородного магнитного поля, длина интенсивно светящейся части разряда в нижней камере начинала расти, и, наконец, разряд замыкался на нижний фланец, формируя протяженный плазменный столб (рис.2а). В случае магнитной системы, создающей однородное магнитное поле в технологической камере, диаметр плазменного столба примерно равнялся диаметру верхней газоразрядной камеры. При использовании в технологической камере расходящегося магнитного поля диаметр плазменного столба увеличивался. Изменение конфигурации магнитного поля позволяло управлять положением плазменного столба, в том числе поворачивать его под углом, близким к 90° (рис.2).
Оценки показывают, что образование плазменного столба происходит при давлениях, когда длина свободного пробега превышает геометрические размеры источника плазмы. Таким образом, качественно полученные результаты можно объяснить следующим образом. Ток, текущий по антенне, возбуждает разряд в верхней газоразрядной камере, появляется плазма. Внешнее магнитное поле препятствует движению электронов поперек магнитного поля, и они преимущественно движутся вдоль силовых линий. Если длина свободного пробега электронов оказывается достаточно большой, электроны выходят из верхней камеры, и появляется разряд в нижней камере. При достаточно больших длинах свободного пробега и индукции внешнего магнитного поля разряд замыкается на нижний заземленный фланец. Движение электронов поперек магнитного поля затруднено, поэтому в случае использования однородного магнитного поля наблюдается резко очерченный в радиальном направлении плазменный столб. Искривление силовых линий приводит к изменению траекторий движения электронов и положения плазменного столба. Рост давления приводит к уменьшению длины свободного пробега и исчезновению плазменного столба. Так, при давлениях более 1 мТор не происходит формирования протяженного плазменного столба, причем длина ярко светящейся части разряда с ростом давления уменьшается.
На рис.3 показано изменение аксиального распределения зондового ионного тока насыщения с увеличением индукции магнитного поля, измеренного при использовании магнитной системы первого типа, соленоидального индуктора и антенны Nagoya III, а также магнитной системы второго типа и соленоидального индуктора. Видно, что при отсутствии магнитного поля разряд сосредоточен в верхней части источника плазмы, по мере увеличения магнитного поля в случае использования магнитной системы первого типа максимум ионного тока перемещается в нижнюю камеру источника плазмы, и при магнитных полях, превышающих 36 Гс, разряд локализуется в нижней части источника. Указанный эффект наблюдается при всех рассмотренных мощностях ВЧ-генератора, причем максимальные значения ионного тока растут пропорционально вложенной мощности. Наибольшие значения ионного тока насыщения достигаются при использовании соленоидальной антенны. Применение магнитной системы второго типа не позволяет получить высокий ионный ток насыщения в технологической камере.
Таким образом, оптимальной конструкцией макета гибридной системы является двухкамерный индуктивный источник плазмы, оснащенный соленоидальной антенной и магнитной системой, позволяющей создавать в технологической камере однородное, в пределах 7%, магнитное поле с индукцией до 7 мТл, а в газоразрядной камере – слабо расходящееся магнитное поле.
В рассмотренном диапазоне индукции внешнего магнитного поля (0–60 Гс) и мощностей ВЧ-генератора (до 600 Вт) выполняется неравенство:
ωLi<<ω<<Ωe<<ωLe, (1)
где ωLi, ω, Ωe, ωLe – ионная ленгмюровская, круговая рабочая, электронная циклотронная и ленгмюровская частоты. Теоретические модели индуктивного ВЧ-разряда, помещенного во внешнее магнитное поле [4], предсказывают, что при условиях (1) возможно возбуждение двух связанных между собой волн: геликонноподобной и квазиэлектростатической косой ленгмюровской.
Измерения ВЧ продольной компоненты магнитного поля Bz показали, что при магнитных полях 28 Гс и выше в источнике плазмы действительно формируется частично бегущая волна, профиль амплитуды которой показан на рис.4. Повышение индукции внешнего магнитного поля приводит к увеличению числа полуволн n, укладывающихся на длине источника плазмы (рис.2б). Рост магнитного поля сопровождается увеличением амплитуды поля Bz в технологической камере.
Конструкция ГПС
Полученные результаты позволили оптимизировать конструкцию ГПС (рис.6).
Установка состоит из двух частей. Основная часть – это металлическая камера цилиндрической формы, диаметром 500 мм и высотой 350 мм. На дне камеры располагается вращающийся столик для размещения обрабатываемых образцов. В процессе отработки технологических режимов ГПС на столике была смонтирована система зондов с целью контроля параметров плазмы. Для вывода сигналов на регистрирующую аппаратуру предусмотрен специальный порт. Для проведения спектрометрических исследований параметров плазмы над столиком служат два окна оптического контроля, расположенные строго друг против друга. На боковых сторонах камеры установлены магнетрон и вакуумно-дуговой источник. Снизу основной камеры расположен электромагнит, позволяющий получать индукцию внешнего магнитного поля в области столика – до 150 Гс.
В верхней части основной камеры смонтирован кварцевый цилиндрический источник геликонной плазмы длиной 250 мм и диаметром 220 мм. Сверху объем источника закрыт глухим стеклянным фланцем, а снизу металлическим фланцем с отверстием, обеспечивающим выход плазмы в основную камеру. Два электромагнита обеспечивают создание магнитного поля в технологической камере. Для возбуждения разряда используется соленоидальная антенна, расположенная на внешней поверхности кварцевой камеры. Концы антенны через систему согласования подключались к ВЧ-генератору с рабочей частотой 13,56 МГц и выходной мощностью до 1 000 Вт.
Для исследования однородности плазмы в области расположения подложки на столике было смонтировано 25 пристеночных плоских зонда. 13 зондов располагались параллельно оси симметрии магнетрона (далее – ось x) и 12 зондов – перпендикулярно ей (далее – ось y). Для измерения ионного тока насыщения на зонды подавался отрицательный относительно стенок основной камеры потенциал 60 В. Излучение плазмы через световод передавалось на вход монохроматора МДР-41, на выходе которого располагался ФЭУ-100. Сигнал с ФЭУ усиливался и поступал на АЦП, встроенный в компьютер. Сканирование спектра осуществлялось в диапазоне 400–700 нм. Измерения проводились в среде аргона в диапазоне давлений от 0,2 до 1,5 Па.
Оптимизация режимов работы ГПС
Экспериментальные исследования разряда в ГПС показали, что наложение однородного магнитного поля приводит к существенным изменениям протяженности разряда. При магнитном поле порядка 40 Гс разряд замыкается на нижний фланец, формируя протяженный плазменный столб. Диаметр плазменного столба примерно равен 20 см. На рис.7 показаны результаты измерения радиального распределения ионного тока насыщения вдоль осей x и y, полученные при работе геликонного разряда, магнетрона в отдельности и двух разрядов совместно. Как видно, совместная реализация двух разрядов приводит к существенному увеличению ионного тока, значение которого становится выше, чем простая сумма величин, измеренных при отдельной работе индуктивного геликонного ВЧ-источника и магнетрона. Этот вывод справедлив при всех рассмотренных условиях экспериментов. Рост давления от 0,3 до 0,7 Па, как показали эксперименты, приводит к существенному улучшению однородности радиального распределения ионного тока, однако его абсолютная величина при этом падает. Увеличение давления до 1 Па приводит к дальнейшему падению значений ионного тока.
Результаты, представленные выше, свидетельствуют о влиянии работы магнетрона на параметры гибридной напылительной системы. Влияние ГИ плазмы на работу магнетрона с титановой мишенью можно оценить на основании спектральных исследований плазмы. На рис.8 показан участок спектра свечения плазмы, где локализуются интенсивные линии TiI, измеренный при давлении 0,3 Па в случае работы только магнетрона и совместной работы магнетрона и геликонного источника. Эксперименты показали, что при работе только магнетрона спектральные линии титана практически не идентифицируются в связи с малым количеством атомов в разряде. Однако при работе гибридного источника интенсивность свечения спектральных линий атомов титана повышается, что говорит о росте их концентрации (рис.8). Кроме того, установлено, что интенсивность линий титана в области подложки, где должен располагаться образец, немногим уступает интенсивности в области установки магнетрона.
В таблице приведены значения толщины пленок Al, напыленных на кремниевые подложки при работе только магнетрона (1), при одновременной работе магнетрона и геликона (2), а также при одновременной работе магнетрона и геликона (3) при условии, что дополнительно на подложку подавалось смещение. Время напыления в трех рассмотренных случаях совпадало. Толщины пленок были замерены по сколу пластин на СЭМ Supra 40.
Как видно, при совместной работе магнетрона и геликона скорость напыления пленки растет. Это связано с тем, что при включении дополнительного геликонного разряда, как показали зондовые измерения, плотность плазмы возрастает. Это приводит к увеличению потока ионов, бомбардирующих мишень магнетрона и увеличению скорости распыления мишени. По-видимому, подача смещения на подложку приводит к увеличению числа ионов алюминия, попадающих на подложку и участвующих в формировании пленки. Последнее способствует дополнительному увеличению скорости роста пленки.
Исследования поверхности образцов показали существенные различия ее морфологии в зависимости от режима напыления пленок (рис.9).
Пленки Al предназначались в качестве структурного элемента анодного слоя для тонкопленочных Li-ионных аккумуляторов, в которых важную роль играет развитая морфология поверхности слоев. Как видно, поверхность трех рассмотренных образцов пленок имеет признаки поликристаллической структуры с "крупными" блоками. Такие поликристаллические блоки наименее выражены при совместной работе магнетрона и геликонного разряда. Скол пленки образца, полученного при подаче смещения на подложку, отличается от сколов пленок остальных образцов – он более мелкодисперсный, но с большей эффективной площадью (рис.10).
Таким образом, выполненные эксперименты показали, что наличие геликонного ассистирующего разряда позволяет увеличить скорость магнетронного напыления пленок. Кроме того, полученные результаты указывают на хорошие перспективы управления структурой пленок путем изменения параметров геликонного разряда.
Заключение
Результаты исследования параметров геликонного источника плазмы показали перспективность выбранной конструкции ГПС. Оптимальным решением является двухкамерный индуктивный источник, оснащенный соленоидальной антенной и магнитной системой, позволяющей создавать в технологической камере однородное магнитное поле с индукцией не менее 7 мТл, а в газоразрядной камере – слабо расходящееся магнитное поле.
Результаты исследования параметров плазмы в гибридной плазменной ВЧ-системе, основанной на геликонном и магнетронном разрядах, показали взаимное влияние двух типов разряда, приводящее к увеличению плотности плазмы и концентрации распыляемых атомов.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ. Соглашение № 14.576.21.0021 от 30 июня 2014 г. Уникальный идентификатор прикладных научных исследований (проекта) RFMEFI57614X0021.
ЛИТЕРАТУРА
1. Colligon J.S. Ion-assisted sputter depo-sition. – Phil. Trans. R. Soc. Lond. A (2004), v. 362, pp. 103–116.
2. Шпак А., Руденко Э., Короташ И., Семенюк В., Шамрай К., Одиноков В., Павлов Г., Сологуб В. Плазменный источник низкотемпературного формирования нанокластеров металла-катализатора // Наноиндустрия. 2009. № 4. С. 12–15.
3. Александров А., Петров А., Вавилин К., Кралькина Е., Неклюдова П., Никонов В., Павлов А., Айрапетов А., Одиноков В., Сологуб В., Павлов Г. Исследование параметров плазмы геликонного разряда в макете ВЧ гибридной плазменной системы // Прикладная физика. 2015. № 3. С. 25–28.
4. Силин В.П., Рухадзе А.А. Электромагнитные свойства плазмы и плазмоподобных сред. – Госатомиздат, 1961.
В работе [1] проанализированы результаты многочисленных экспериментов по нанесению покрытий с ассистированием ионным пучком. Показано, что наиболее значительные изменения свойств осаждаемых пленок происходят, если на каждый осажденный атом приходится энергия в диапазоне от 1,0 до 100 эВ. Наибольших скоростей осаждения покрытий в настоящее время удается достичь с помощью вакуумно-дуговых источников. В работе [2] для ионного стимулирования вакуумно-дугового нанесения покрытий, то есть создания потока ионов, величина которого соответствует скоростям осаждения, предложено использовать индуктивный ВЧ-разряд, помещенный во внешнее магнитное поле с индукцией, соответствующей условиям резонансного возбуждения геликонных волн.
В настоящей работе представлены результаты оптимизации индуктивного ВЧ-разряда с внешним магнитным полем в макете плазменной системы, необходимой для разработки гибридной напылительной системы с ассистированием магнетронному и вакуумно-дуговому напылению покрытий потоком ускоренных ионов высокой плотности. Рассмотренный диапазон внешних параметров разряда соответствует области, где возможно резонансное возбуждение связанных между собой геликонной и косой ленгмюровской волн. Достижение резонанса позволяет оптимизировать энерговклад в разряд и получить плазму высокой плотности. Кроме того, проникновение ВЧ-полей внутрь плазмы в области резонанса позволяет получать протяженные области однородной плазмы. В качестве основного параметра, подлежащего оптимизации, была выбрана величина ионного тока в технологической камере. Рассмотрено влияние на значения ионного тока конструктивных особенностей ГПС: типа антенны, конфигурации магнитной системы, материала элементов конструкции источника плазмы. Полученные результаты использованы для уточнения конструкции технологической плазменной системы, основанной на геликонном и магнетронных разрядах.
Гибридная плазменная система
и методика измерений
Схема экспериментальной установки подробно описана в [3]. Экспериментальный образец ГПС (рис.1) состоял из двух цилиндрических камер разного диаметра. Верхняя часть источника плазмы – газоразрядная камера из кварца – имела диаметр 10 см и высоту 25 см. Нижняя часть источника – технологическая камера, также изготовленная из кварца, имела диаметр 46 см и высоту 30 см. Ввод ВЧ-мощности осуществлялся с помощью соленоидальной антенны или антенны Nagoya III. Антенна располагалась на боковой поверхности газоразрядной камеры на расстоянии 12–16 см от ее верхнего торца. Концы антенны подсоединялись к выходу автоматической системы согласования, в свою очередь, подключенной к ВЧ-генератору AE Cesar 1310 с рабочей частотой 13,56 МГц и выходной мощностью 0–1000 Вт. Для измерения тока, текущего по антенне, использовался пояс Роговского.
В работе применялись два типа магнитной системы. В первом случае два электромагнита, расположенные в верхней и нижней частях технологической камеры, позволяли создавать в ней однородное в пределах 7% магнитное поле с индукцией до 7 мТл. При этом в газоразрядной камере возникало слабо расходящееся магнитное поле. Во втором случае с помощью дополнительной катушки создавалось однородное магнитное поле в газоразрядной камере, в то время как в технологической камере возникало расходящееся поле.
Диагностический стенд позволял измерять мощность ВЧ-генератора, отдаваемую во внешнюю цепь, ток, текущий через антенну, ВЧ напряжение на концах антенны, спектр свечения плазмы и пространственное распределение интенсивности свечения плазмы. Стандартная зондовая методика позволяла измерять ВАХ зондов, ионный ток насыщения, концентрацию и энергетическое распределение электронов.
Эксперименты выполнялись в диапазоне давлений от 0,7 до 3,0 мТорр, при мощностях ВЧ-генератора 150–400 Вт и рабочей частоте 13,56 МГц.
Параметры геликонного разряда в гибридной плазменной системе
Экспериментальные исследования разряда в макете источника плазмы, выполненные с двумя типами магнитных систем, показали, что наложение магнитного поля приводит к существенным изменениями протяженности разряда, как при использовании соленоидального индуктора, так и антенны Nagoya III. При отсутствии магнитного поля разряд концентрировался в верхней газоразрядной камере. Увеличение величины магнитного поля при давлениях менее 1 мТор сначала приводило к появлению плазмы в верхней части нижней газоразрядной камеры, затем, в случае использования однородного магнитного поля, длина интенсивно светящейся части разряда в нижней камере начинала расти, и, наконец, разряд замыкался на нижний фланец, формируя протяженный плазменный столб (рис.2а). В случае магнитной системы, создающей однородное магнитное поле в технологической камере, диаметр плазменного столба примерно равнялся диаметру верхней газоразрядной камеры. При использовании в технологической камере расходящегося магнитного поля диаметр плазменного столба увеличивался. Изменение конфигурации магнитного поля позволяло управлять положением плазменного столба, в том числе поворачивать его под углом, близким к 90° (рис.2).
Оценки показывают, что образование плазменного столба происходит при давлениях, когда длина свободного пробега превышает геометрические размеры источника плазмы. Таким образом, качественно полученные результаты можно объяснить следующим образом. Ток, текущий по антенне, возбуждает разряд в верхней газоразрядной камере, появляется плазма. Внешнее магнитное поле препятствует движению электронов поперек магнитного поля, и они преимущественно движутся вдоль силовых линий. Если длина свободного пробега электронов оказывается достаточно большой, электроны выходят из верхней камеры, и появляется разряд в нижней камере. При достаточно больших длинах свободного пробега и индукции внешнего магнитного поля разряд замыкается на нижний заземленный фланец. Движение электронов поперек магнитного поля затруднено, поэтому в случае использования однородного магнитного поля наблюдается резко очерченный в радиальном направлении плазменный столб. Искривление силовых линий приводит к изменению траекторий движения электронов и положения плазменного столба. Рост давления приводит к уменьшению длины свободного пробега и исчезновению плазменного столба. Так, при давлениях более 1 мТор не происходит формирования протяженного плазменного столба, причем длина ярко светящейся части разряда с ростом давления уменьшается.
На рис.3 показано изменение аксиального распределения зондового ионного тока насыщения с увеличением индукции магнитного поля, измеренного при использовании магнитной системы первого типа, соленоидального индуктора и антенны Nagoya III, а также магнитной системы второго типа и соленоидального индуктора. Видно, что при отсутствии магнитного поля разряд сосредоточен в верхней части источника плазмы, по мере увеличения магнитного поля в случае использования магнитной системы первого типа максимум ионного тока перемещается в нижнюю камеру источника плазмы, и при магнитных полях, превышающих 36 Гс, разряд локализуется в нижней части источника. Указанный эффект наблюдается при всех рассмотренных мощностях ВЧ-генератора, причем максимальные значения ионного тока растут пропорционально вложенной мощности. Наибольшие значения ионного тока насыщения достигаются при использовании соленоидальной антенны. Применение магнитной системы второго типа не позволяет получить высокий ионный ток насыщения в технологической камере.
Таким образом, оптимальной конструкцией макета гибридной системы является двухкамерный индуктивный источник плазмы, оснащенный соленоидальной антенной и магнитной системой, позволяющей создавать в технологической камере однородное, в пределах 7%, магнитное поле с индукцией до 7 мТл, а в газоразрядной камере – слабо расходящееся магнитное поле.
В рассмотренном диапазоне индукции внешнего магнитного поля (0–60 Гс) и мощностей ВЧ-генератора (до 600 Вт) выполняется неравенство:
ωLi<<ω<<Ωe<<ωLe, (1)
где ωLi, ω, Ωe, ωLe – ионная ленгмюровская, круговая рабочая, электронная циклотронная и ленгмюровская частоты. Теоретические модели индуктивного ВЧ-разряда, помещенного во внешнее магнитное поле [4], предсказывают, что при условиях (1) возможно возбуждение двух связанных между собой волн: геликонноподобной и квазиэлектростатической косой ленгмюровской.
Измерения ВЧ продольной компоненты магнитного поля Bz показали, что при магнитных полях 28 Гс и выше в источнике плазмы действительно формируется частично бегущая волна, профиль амплитуды которой показан на рис.4. Повышение индукции внешнего магнитного поля приводит к увеличению числа полуволн n, укладывающихся на длине источника плазмы (рис.2б). Рост магнитного поля сопровождается увеличением амплитуды поля Bz в технологической камере.
Конструкция ГПС
Полученные результаты позволили оптимизировать конструкцию ГПС (рис.6).
Установка состоит из двух частей. Основная часть – это металлическая камера цилиндрической формы, диаметром 500 мм и высотой 350 мм. На дне камеры располагается вращающийся столик для размещения обрабатываемых образцов. В процессе отработки технологических режимов ГПС на столике была смонтирована система зондов с целью контроля параметров плазмы. Для вывода сигналов на регистрирующую аппаратуру предусмотрен специальный порт. Для проведения спектрометрических исследований параметров плазмы над столиком служат два окна оптического контроля, расположенные строго друг против друга. На боковых сторонах камеры установлены магнетрон и вакуумно-дуговой источник. Снизу основной камеры расположен электромагнит, позволяющий получать индукцию внешнего магнитного поля в области столика – до 150 Гс.
В верхней части основной камеры смонтирован кварцевый цилиндрический источник геликонной плазмы длиной 250 мм и диаметром 220 мм. Сверху объем источника закрыт глухим стеклянным фланцем, а снизу металлическим фланцем с отверстием, обеспечивающим выход плазмы в основную камеру. Два электромагнита обеспечивают создание магнитного поля в технологической камере. Для возбуждения разряда используется соленоидальная антенна, расположенная на внешней поверхности кварцевой камеры. Концы антенны через систему согласования подключались к ВЧ-генератору с рабочей частотой 13,56 МГц и выходной мощностью до 1 000 Вт.
Для исследования однородности плазмы в области расположения подложки на столике было смонтировано 25 пристеночных плоских зонда. 13 зондов располагались параллельно оси симметрии магнетрона (далее – ось x) и 12 зондов – перпендикулярно ей (далее – ось y). Для измерения ионного тока насыщения на зонды подавался отрицательный относительно стенок основной камеры потенциал 60 В. Излучение плазмы через световод передавалось на вход монохроматора МДР-41, на выходе которого располагался ФЭУ-100. Сигнал с ФЭУ усиливался и поступал на АЦП, встроенный в компьютер. Сканирование спектра осуществлялось в диапазоне 400–700 нм. Измерения проводились в среде аргона в диапазоне давлений от 0,2 до 1,5 Па.
Оптимизация режимов работы ГПС
Экспериментальные исследования разряда в ГПС показали, что наложение однородного магнитного поля приводит к существенным изменениям протяженности разряда. При магнитном поле порядка 40 Гс разряд замыкается на нижний фланец, формируя протяженный плазменный столб. Диаметр плазменного столба примерно равен 20 см. На рис.7 показаны результаты измерения радиального распределения ионного тока насыщения вдоль осей x и y, полученные при работе геликонного разряда, магнетрона в отдельности и двух разрядов совместно. Как видно, совместная реализация двух разрядов приводит к существенному увеличению ионного тока, значение которого становится выше, чем простая сумма величин, измеренных при отдельной работе индуктивного геликонного ВЧ-источника и магнетрона. Этот вывод справедлив при всех рассмотренных условиях экспериментов. Рост давления от 0,3 до 0,7 Па, как показали эксперименты, приводит к существенному улучшению однородности радиального распределения ионного тока, однако его абсолютная величина при этом падает. Увеличение давления до 1 Па приводит к дальнейшему падению значений ионного тока.
Результаты, представленные выше, свидетельствуют о влиянии работы магнетрона на параметры гибридной напылительной системы. Влияние ГИ плазмы на работу магнетрона с титановой мишенью можно оценить на основании спектральных исследований плазмы. На рис.8 показан участок спектра свечения плазмы, где локализуются интенсивные линии TiI, измеренный при давлении 0,3 Па в случае работы только магнетрона и совместной работы магнетрона и геликонного источника. Эксперименты показали, что при работе только магнетрона спектральные линии титана практически не идентифицируются в связи с малым количеством атомов в разряде. Однако при работе гибридного источника интенсивность свечения спектральных линий атомов титана повышается, что говорит о росте их концентрации (рис.8). Кроме того, установлено, что интенсивность линий титана в области подложки, где должен располагаться образец, немногим уступает интенсивности в области установки магнетрона.
В таблице приведены значения толщины пленок Al, напыленных на кремниевые подложки при работе только магнетрона (1), при одновременной работе магнетрона и геликона (2), а также при одновременной работе магнетрона и геликона (3) при условии, что дополнительно на подложку подавалось смещение. Время напыления в трех рассмотренных случаях совпадало. Толщины пленок были замерены по сколу пластин на СЭМ Supra 40.
Как видно, при совместной работе магнетрона и геликона скорость напыления пленки растет. Это связано с тем, что при включении дополнительного геликонного разряда, как показали зондовые измерения, плотность плазмы возрастает. Это приводит к увеличению потока ионов, бомбардирующих мишень магнетрона и увеличению скорости распыления мишени. По-видимому, подача смещения на подложку приводит к увеличению числа ионов алюминия, попадающих на подложку и участвующих в формировании пленки. Последнее способствует дополнительному увеличению скорости роста пленки.
Исследования поверхности образцов показали существенные различия ее морфологии в зависимости от режима напыления пленок (рис.9).
Пленки Al предназначались в качестве структурного элемента анодного слоя для тонкопленочных Li-ионных аккумуляторов, в которых важную роль играет развитая морфология поверхности слоев. Как видно, поверхность трех рассмотренных образцов пленок имеет признаки поликристаллической структуры с "крупными" блоками. Такие поликристаллические блоки наименее выражены при совместной работе магнетрона и геликонного разряда. Скол пленки образца, полученного при подаче смещения на подложку, отличается от сколов пленок остальных образцов – он более мелкодисперсный, но с большей эффективной площадью (рис.10).
Таким образом, выполненные эксперименты показали, что наличие геликонного ассистирующего разряда позволяет увеличить скорость магнетронного напыления пленок. Кроме того, полученные результаты указывают на хорошие перспективы управления структурой пленок путем изменения параметров геликонного разряда.
Заключение
Результаты исследования параметров геликонного источника плазмы показали перспективность выбранной конструкции ГПС. Оптимальным решением является двухкамерный индуктивный источник, оснащенный соленоидальной антенной и магнитной системой, позволяющей создавать в технологической камере однородное магнитное поле с индукцией не менее 7 мТл, а в газоразрядной камере – слабо расходящееся магнитное поле.
Результаты исследования параметров плазмы в гибридной плазменной ВЧ-системе, основанной на геликонном и магнетронном разрядах, показали взаимное влияние двух типов разряда, приводящее к увеличению плотности плазмы и концентрации распыляемых атомов.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ. Соглашение № 14.576.21.0021 от 30 июня 2014 г. Уникальный идентификатор прикладных научных исследований (проекта) RFMEFI57614X0021.
ЛИТЕРАТУРА
1. Colligon J.S. Ion-assisted sputter depo-sition. – Phil. Trans. R. Soc. Lond. A (2004), v. 362, pp. 103–116.
2. Шпак А., Руденко Э., Короташ И., Семенюк В., Шамрай К., Одиноков В., Павлов Г., Сологуб В. Плазменный источник низкотемпературного формирования нанокластеров металла-катализатора // Наноиндустрия. 2009. № 4. С. 12–15.
3. Александров А., Петров А., Вавилин К., Кралькина Е., Неклюдова П., Никонов В., Павлов А., Айрапетов А., Одиноков В., Сологуб В., Павлов Г. Исследование параметров плазмы геликонного разряда в макете ВЧ гибридной плазменной системы // Прикладная физика. 2015. № 3. С. 25–28.
4. Силин В.П., Рухадзе А.А. Электромагнитные свойства плазмы и плазмоподобных сред. – Госатомиздат, 1961.
Отзывы читателей
