eng
В Москве состоялся семинар, посвященный решениям компании Ametek для анализа и исследования материалов в различных областях промышленности и науки. В ходе семинара специалисты Ametek и партнерских компаний рассказали об оборудовании и технологиях микро- и наноанализа, а также эффективных способах их практического применения.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.65.3.44.46
DOI:10.22184/1993-8578.2016.65.3.44.46
Ametek – крупная промышленная группа со штаб-квартирой в США, специализирующаяся в области электронных приборов и электромеханических систем. В структуру корпорации входит более 150 производственных предприятий в различных странах мира, а общее число сотрудников превышает 15 тыс. человек. В 2015 году объем продаж Ametek составил около 4 млрд. долл. США. Одним из важных направлений бизнеса являются решения для анализа материалов, которыми занимается подразделение Materials Analysis Division, объединяющее несколько компаний.
Приборы Cameca для элементного
микро- и наноанализа
Игорь Федик, официальный представитель Ametek в России и странах СНГ, представил решения Cameca для элементного микро- и наноанализа. Cameca – французская фирма с 87-летней историей, штаб-квартира и производство которой находится в Женвилье, рядом с Парижем. В 2007 году Cameca была куплена корпорацией Ametek и включена в подразделение Materials Analysis Division.
Cameca фокусируется на развитии следующих аналитических методов:
•SIMS (Secondary-ion mass spectrometry) – масс-спектрометрия вторичных ионов (вторичная ионная масс-спектрометрия);
•APT (Atom probe tomography) – атомно-зондовая томография;
•EPMA (Electron probe micro-analysis) – электронно-зондовый микроанализ.
Метод SIMS компания Cameca развивает с 1960-х годов, являясь одним из лидеров в данной области. SIMS используется в исследованиях поверхности твердых тел и основан на облучении образца пучком первичных ионов с последующим масс-спектрометрическим анализом потока вторичных ионов. Измерения проводятся в условиях высокого вакуума. Метод позволяет определять элементный, изотопный и молекулярный состав поверхности. К преимуществам SIMS относятся возможность анализа любых твердых веществ без специальной пробоподготовки и высочайшая чувствительность.
Уникальной разработкой Cameca является прибор NanoSIMS 50L, который имеет пространственное разрешение до 50 нм и оснащается многоканальным магнитно-секторным масс-анализатором, параллельно определяющим до семи элементов. Применение соосной ионной оптики обеспечивает меньший диаметр пучка при большей эффективности сбора вторичных ионов, а также минимизацию эффекта затенения на поверхностях с выраженной топологией. NanoSIMS 50L успешно используется в материаловедении, геологии, химии, биологии и других областях исследований.
Метод APT предназначен для химического анализа твердых материалов с разрешением близким к атомарному. Метод основан на послойном распылении образца в форме иглы с последующим масс-спектрометрическим анализом вылетающих ионов и детектированием местоположения их вылета. На основе полученной информации создается трехмерное изображение образца. APT позволяет одновременно проводить структурный и количественный анализ образца. Новой разработкой Cameca в этой области является система LEAP 5000, позволяющая с субнанометровым разрешением выполнять 3D-картирование широкого спектра металлов, полупроводников и диэлектриков. Эффективность детектирования достигает 80% при возможности мониторинга в реальном времени.
EPMA – неразрушающий метод качественного и количественного анализа микрообъемов поверхности вещества. EPMA предполагает облучение образца электронным пучком и анализ возбужденного вторичного рентгеновского излучения методом дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны.
Cameca стала одним из пионеров в развитии EPMA, создав первый прибор еще в 1950-х годах. В настоящее время компания выпускает уже пятое поколение электронно-зондовых микроанализаторов в двух модификациях: SXFive и SXFiveFE. Если SXFive оснащается универсальной электронной пушкой, совместимой с источниками W и LaB6, то SXFiveFE комплектуется автоэмиссионным катодом Шоттки для рентгеновского картирования при максимальном пространственном разрешении.
Детекторы для микроанализа EDAX
Компания Edax со штаб-квартирой в Махва (штат Нью-Джерси, США) была приобретена корпорацией Ametek в 2001 году. Edax специализируется на производстве систем микроанализа для электронной сканирующей и просвечивающей микроскопии, а также разработке специализированного программного обеспечения как для классического анализа и визуализации, так и для специализированных задач.
Компания выпускает системы для трех методов микроанализа:
•EDS (Energy-dispersive x-ray spectroscopy) – энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДС);
•EBSD (Electron backscattered diffraction) – дифракция отраженных электронов (ДОЭ);
•WDS (Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy) – волно-дисперсионная рентгеновская спектроскопия (ДРСДВ).
Метод EDS прост в использовании и дает возможность быстро определять качественный и количественный состав образца, с одновременным построением карты распределения всех элементов. В то же время метод характеризуется низким спектральным разрешением и низкой чувствительностью. Детекторы EDS серии Octane предназначены для сканирующих и просвечивающих электронных микроскопов. Усовершенствованная электроника позволила в три раза повысить эффективность обработки сигнала по сравнению с аналогами. Серия Octane включает четыре модели для различных областей применения: от стандартных задач до специальных приложений, например четырехмерного анализа.
Детекторы EBSD применяются в растровых электронных микроскопах, обеспечивая комплексный анализ микроструктуры кристаллических материалов, например при исследовании деформации или эволюции субзеренных структур. Выпускаются две модели EBSD-камер: DigiView и Hikari XP. Скорость сбора данных достигает 1 000 проиндексированных точек в секунду, причем при токе пучка до 100 пA и ускоряющем напряжении до 5 кэВ обеспечивается 99% успешной индексации. Погрешность измерений ориентации не превышает 0,1°.
Метод WDS эффективно дополняет EDS, улучшая разрешение и повышая чувствительность анализа твердого вещества. Данная методика базируется на анализе максимумов по их расположению (длине волны эмиссии) и интенсивности рентгеновского спектра. С помощью WDS можно количественно и качественно определить элементы в исследуемом материале, начиная с бериллия (атомный номер – 4). Нижняя граница детекции наличия элемента при этом составляет 0,01 весового процента, то есть от 10−14 до 10−15 г.
WDS и EDS могут применяться для идентификации примесей в полупроводниках и сплавах, количественного анализа в фармацевтике, контроля качества инструментов и оптических покрытий. Edax выпускает два типа WDX-спектрометров: системы низко-энергетической рентгеновской спектрометрии (LEXS), которые оптимальны при ускоряющих напряжениях до 5 кэВ, и рентгеновской спектрометрии переходных элементов (TEXS) для напряжений от 150 эВ до 10 кэВ. Спектрометры оснащаются рентгеновской оптикой для работы с параллельными пучками излучения.
На базе указанных типов детекторов разработаны комплексные системы анализа: Pegasus (EDS/EBSD), Neptune (EDS/WDS) и Trident (EDS/EBSD/WDS).
Также Edax выпускает микро-рентгенофлуоресцентный спектрометр ORBIS Micro-XRF для неразрушающего элементного анализа. Прибор оснащен цифровым микроскопом, рентгеновской трубкой мощностью 50 Вт, моно- или поликапиллярной рентгеновской оптикой. Наличие капиллярной оптики позволяет проводить как элементный анализ на образцах малого размера (частицы, отдельные детали и включения), так и автоматический многоточечный анализ больших образцов с разрешением десятки / сотни микрон. Рентгено-флуоресцентный микроанализ идеально подходит для таких приложений как судебная экспертиза, промышленный контроль качества, неразрушающий контроль различных материалов и электроники, а также анализ геологических образцов.
Радиационные детекторы
Ortec Scientific Instruments (OSI)
Иван Бредихин, официальный представитель Ortec в России, СНГ и Восточной Европе, рассказал о радиационных детекторах. Головной офис и производство компании находятся в США. Ortec разрабатывает радиационные детекторы, системы криоэлектронного охлаждения, электронную аппаратуру, прикладное программное обеспечение и интегрированные системы для различных областей промышленности, науки, образования:
•исследовательских задач альфа- и гамма-
спектрометрии;
•обеспечения безопасности на атомных станциях;
•проведения учебного процесса;
•контроля окружающей среды (загрязнений почвы, водных ресурсов, атмосферы);
•контроля захоронений ядерных отходов;
•контроля нераспространения атомного оружия;
•таможенного контроля и систем безопасности;
•медицины и здравоохранения;
•безопасности потребительских товаров и продуктов питания.
Широкий спектр применений требует большой номенклатуры приборов, которая включает более 2 000 наименований. Среди них гамма-спектрометры, альфа-спектрометры, альфа-бета радиометры, спектрометры идентификации человека (СИЧ), системы измерения ядерных отходов, портативные спектрометры и идентификаторы.
Ключевым продуктом Ortec являются сверхчувствительные детекторы из особо чистого германия (ОЧГ) для измерения мягкого и жесткого гамма-излучения. Линейка детекторов p- и n-типов (GEM, GMX) включает все возможные геометрии и размеры кристаллов. Гарантированные энергетические разрешения от единиц до десятков тысяч кэВ при большом выборе опций и широте диапазона доступных эффективностей детекторов позволяет сконфигурировать системы для разных задач: от измерений высокоактивных образцов до низкофоновых исследований в различных климатических условиях.
Для анализа альфа-излучения Ortec производит и поставляет как системы "под ключ", включающие детекторы заряженных частиц, многоканальные анализаторы, вакуумные камеры, системы удаления загрязнений, программное обеспечение, так и отдельные компоненты. Для измерения общей активности образцов в альфа- и бета-сигналах, без разделения на вклады от различных нуклидов, предлагаются радиометры с ручной (MPC-900) или автоматической (WPC-1050) подачей проб.
Спектрометры идентификации человека служат для обнаружения и количественного определения радиоактивного материала в теле человека, что является ключевым фактором оценки дозы, получаемой персоналом АЭС и сервисных организаций.
Ortec предлагает целый ряд аналитических систем, способных помочь в анализе и разделении радиоактивных отходов: ручные спектрометры TransSpec, мобильные комплексы IsoCart-85, а также ленточные конвейеры Auras 3000 для потокового анализа и разделения образцов.
Системы на базе портативных ОЧГ-идентификаторов Detective используются при проведении операций по пресечению незаконного оборота ядерных материалов, службами таможенного и пограничного контроля, МЧС, отделами внутренней и национальной безопасности, группами утилизации ядерного топлива. Для таможенных нужд также используются портальные пешеходные и автомобильные мониторы, разработанные для первичного и вторичного скрининга излучения транспортных средств и контейнеров. Также широко применяются комплексы анализа взрывчатых веществ – в мире установлено уже более 1 200 таких систем.
Помимо упомянутых направлений, в исследовательских и образовательных учреждениях находят применение инструментальные модули для измерения времени жизни позитронов, обработки импульсных сигналов, подсчета импульсов, а также системы многоканального анализа.
Ortec предлагает множество решений для контроля и улучшения качества жизни населения. Например, в экологических исследованиях применяются системы анализа C14 или T (тритий), при контроле качества еды – системы быстрого скрининга пищевых продуктов FoodGuard.
Приборы Cameca для элементного
микро- и наноанализа
Игорь Федик, официальный представитель Ametek в России и странах СНГ, представил решения Cameca для элементного микро- и наноанализа. Cameca – французская фирма с 87-летней историей, штаб-квартира и производство которой находится в Женвилье, рядом с Парижем. В 2007 году Cameca была куплена корпорацией Ametek и включена в подразделение Materials Analysis Division.
Cameca фокусируется на развитии следующих аналитических методов:
•SIMS (Secondary-ion mass spectrometry) – масс-спектрометрия вторичных ионов (вторичная ионная масс-спектрометрия);
•APT (Atom probe tomography) – атомно-зондовая томография;
•EPMA (Electron probe micro-analysis) – электронно-зондовый микроанализ.
Метод SIMS компания Cameca развивает с 1960-х годов, являясь одним из лидеров в данной области. SIMS используется в исследованиях поверхности твердых тел и основан на облучении образца пучком первичных ионов с последующим масс-спектрометрическим анализом потока вторичных ионов. Измерения проводятся в условиях высокого вакуума. Метод позволяет определять элементный, изотопный и молекулярный состав поверхности. К преимуществам SIMS относятся возможность анализа любых твердых веществ без специальной пробоподготовки и высочайшая чувствительность.
Уникальной разработкой Cameca является прибор NanoSIMS 50L, который имеет пространственное разрешение до 50 нм и оснащается многоканальным магнитно-секторным масс-анализатором, параллельно определяющим до семи элементов. Применение соосной ионной оптики обеспечивает меньший диаметр пучка при большей эффективности сбора вторичных ионов, а также минимизацию эффекта затенения на поверхностях с выраженной топологией. NanoSIMS 50L успешно используется в материаловедении, геологии, химии, биологии и других областях исследований.
Метод APT предназначен для химического анализа твердых материалов с разрешением близким к атомарному. Метод основан на послойном распылении образца в форме иглы с последующим масс-спектрометрическим анализом вылетающих ионов и детектированием местоположения их вылета. На основе полученной информации создается трехмерное изображение образца. APT позволяет одновременно проводить структурный и количественный анализ образца. Новой разработкой Cameca в этой области является система LEAP 5000, позволяющая с субнанометровым разрешением выполнять 3D-картирование широкого спектра металлов, полупроводников и диэлектриков. Эффективность детектирования достигает 80% при возможности мониторинга в реальном времени.
EPMA – неразрушающий метод качественного и количественного анализа микрообъемов поверхности вещества. EPMA предполагает облучение образца электронным пучком и анализ возбужденного вторичного рентгеновского излучения методом дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны.
Cameca стала одним из пионеров в развитии EPMA, создав первый прибор еще в 1950-х годах. В настоящее время компания выпускает уже пятое поколение электронно-зондовых микроанализаторов в двух модификациях: SXFive и SXFiveFE. Если SXFive оснащается универсальной электронной пушкой, совместимой с источниками W и LaB6, то SXFiveFE комплектуется автоэмиссионным катодом Шоттки для рентгеновского картирования при максимальном пространственном разрешении.
Детекторы для микроанализа EDAX
Компания Edax со штаб-квартирой в Махва (штат Нью-Джерси, США) была приобретена корпорацией Ametek в 2001 году. Edax специализируется на производстве систем микроанализа для электронной сканирующей и просвечивающей микроскопии, а также разработке специализированного программного обеспечения как для классического анализа и визуализации, так и для специализированных задач.
Компания выпускает системы для трех методов микроанализа:
•EDS (Energy-dispersive x-ray spectroscopy) – энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДС);
•EBSD (Electron backscattered diffraction) – дифракция отраженных электронов (ДОЭ);
•WDS (Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy) – волно-дисперсионная рентгеновская спектроскопия (ДРСДВ).
Метод EDS прост в использовании и дает возможность быстро определять качественный и количественный состав образца, с одновременным построением карты распределения всех элементов. В то же время метод характеризуется низким спектральным разрешением и низкой чувствительностью. Детекторы EDS серии Octane предназначены для сканирующих и просвечивающих электронных микроскопов. Усовершенствованная электроника позволила в три раза повысить эффективность обработки сигнала по сравнению с аналогами. Серия Octane включает четыре модели для различных областей применения: от стандартных задач до специальных приложений, например четырехмерного анализа.
Детекторы EBSD применяются в растровых электронных микроскопах, обеспечивая комплексный анализ микроструктуры кристаллических материалов, например при исследовании деформации или эволюции субзеренных структур. Выпускаются две модели EBSD-камер: DigiView и Hikari XP. Скорость сбора данных достигает 1 000 проиндексированных точек в секунду, причем при токе пучка до 100 пA и ускоряющем напряжении до 5 кэВ обеспечивается 99% успешной индексации. Погрешность измерений ориентации не превышает 0,1°.
Метод WDS эффективно дополняет EDS, улучшая разрешение и повышая чувствительность анализа твердого вещества. Данная методика базируется на анализе максимумов по их расположению (длине волны эмиссии) и интенсивности рентгеновского спектра. С помощью WDS можно количественно и качественно определить элементы в исследуемом материале, начиная с бериллия (атомный номер – 4). Нижняя граница детекции наличия элемента при этом составляет 0,01 весового процента, то есть от 10−14 до 10−15 г.
WDS и EDS могут применяться для идентификации примесей в полупроводниках и сплавах, количественного анализа в фармацевтике, контроля качества инструментов и оптических покрытий. Edax выпускает два типа WDX-спектрометров: системы низко-энергетической рентгеновской спектрометрии (LEXS), которые оптимальны при ускоряющих напряжениях до 5 кэВ, и рентгеновской спектрометрии переходных элементов (TEXS) для напряжений от 150 эВ до 10 кэВ. Спектрометры оснащаются рентгеновской оптикой для работы с параллельными пучками излучения.
На базе указанных типов детекторов разработаны комплексные системы анализа: Pegasus (EDS/EBSD), Neptune (EDS/WDS) и Trident (EDS/EBSD/WDS).
Также Edax выпускает микро-рентгенофлуоресцентный спектрометр ORBIS Micro-XRF для неразрушающего элементного анализа. Прибор оснащен цифровым микроскопом, рентгеновской трубкой мощностью 50 Вт, моно- или поликапиллярной рентгеновской оптикой. Наличие капиллярной оптики позволяет проводить как элементный анализ на образцах малого размера (частицы, отдельные детали и включения), так и автоматический многоточечный анализ больших образцов с разрешением десятки / сотни микрон. Рентгено-флуоресцентный микроанализ идеально подходит для таких приложений как судебная экспертиза, промышленный контроль качества, неразрушающий контроль различных материалов и электроники, а также анализ геологических образцов.
Радиационные детекторы
Ortec Scientific Instruments (OSI)
Иван Бредихин, официальный представитель Ortec в России, СНГ и Восточной Европе, рассказал о радиационных детекторах. Головной офис и производство компании находятся в США. Ortec разрабатывает радиационные детекторы, системы криоэлектронного охлаждения, электронную аппаратуру, прикладное программное обеспечение и интегрированные системы для различных областей промышленности, науки, образования:
•исследовательских задач альфа- и гамма-
спектрометрии;
•обеспечения безопасности на атомных станциях;
•проведения учебного процесса;
•контроля окружающей среды (загрязнений почвы, водных ресурсов, атмосферы);
•контроля захоронений ядерных отходов;
•контроля нераспространения атомного оружия;
•таможенного контроля и систем безопасности;
•медицины и здравоохранения;
•безопасности потребительских товаров и продуктов питания.
Широкий спектр применений требует большой номенклатуры приборов, которая включает более 2 000 наименований. Среди них гамма-спектрометры, альфа-спектрометры, альфа-бета радиометры, спектрометры идентификации человека (СИЧ), системы измерения ядерных отходов, портативные спектрометры и идентификаторы.
Ключевым продуктом Ortec являются сверхчувствительные детекторы из особо чистого германия (ОЧГ) для измерения мягкого и жесткого гамма-излучения. Линейка детекторов p- и n-типов (GEM, GMX) включает все возможные геометрии и размеры кристаллов. Гарантированные энергетические разрешения от единиц до десятков тысяч кэВ при большом выборе опций и широте диапазона доступных эффективностей детекторов позволяет сконфигурировать системы для разных задач: от измерений высокоактивных образцов до низкофоновых исследований в различных климатических условиях.
Для анализа альфа-излучения Ortec производит и поставляет как системы "под ключ", включающие детекторы заряженных частиц, многоканальные анализаторы, вакуумные камеры, системы удаления загрязнений, программное обеспечение, так и отдельные компоненты. Для измерения общей активности образцов в альфа- и бета-сигналах, без разделения на вклады от различных нуклидов, предлагаются радиометры с ручной (MPC-900) или автоматической (WPC-1050) подачей проб.
Спектрометры идентификации человека служат для обнаружения и количественного определения радиоактивного материала в теле человека, что является ключевым фактором оценки дозы, получаемой персоналом АЭС и сервисных организаций.
Ortec предлагает целый ряд аналитических систем, способных помочь в анализе и разделении радиоактивных отходов: ручные спектрометры TransSpec, мобильные комплексы IsoCart-85, а также ленточные конвейеры Auras 3000 для потокового анализа и разделения образцов.
Системы на базе портативных ОЧГ-идентификаторов Detective используются при проведении операций по пресечению незаконного оборота ядерных материалов, службами таможенного и пограничного контроля, МЧС, отделами внутренней и национальной безопасности, группами утилизации ядерного топлива. Для таможенных нужд также используются портальные пешеходные и автомобильные мониторы, разработанные для первичного и вторичного скрининга излучения транспортных средств и контейнеров. Также широко применяются комплексы анализа взрывчатых веществ – в мире установлено уже более 1 200 таких систем.
Помимо упомянутых направлений, в исследовательских и образовательных учреждениях находят применение инструментальные модули для измерения времени жизни позитронов, обработки импульсных сигналов, подсчета импульсов, а также системы многоканального анализа.
Ortec предлагает множество решений для контроля и улучшения качества жизни населения. Например, в экологических исследованиях применяются системы анализа C14 или T (тритий), при контроле качества еды – системы быстрого скрининга пищевых продуктов FoodGuard.
Отзывы читателей
