eng
Выпуск #3/2016
К.Кравчук, А.Усеинов, И.Маслеников, С.Перфилов
Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан"
Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан"
Просмотры: 4622
Возможность автоматизации большого объема рутинных измерений при применении нанотвердомера "НаноСкан" продемонстрирована на примере контроля прочностных свойств композитных элементов обрабатывающего инструмента.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.65.3.54.58
DOI:10.22184/1993-8578.2016.65.3.54.58
Теги: automation mechanical properties nanoindentation scanning nano-hardness tester автоматизация механические свойства наноиндентирование сканирующий нанотвердомер
В создании современного обрабатывающего инструмента широко используются композиционные материалы – многокомпонентные системы, состоящие из материала связки (матрицы) и упрочняющего элемента – дисперсного порошка или армирующих волокон и нитей. Комбинация компонентов с различными характеристиками позволяет получить материалы с уникальными прочностными свойствами [1]. Важным фактором, влияющим на характеристики композита, являются свойства границы между матрицей и армирующим элементом. Также важен контроль однородности распределения плотности компонентов в рабочей области готового изделия.
Керамика на основе алмаза в виде режущих вставок, двухслойных алмазно-твердосплавных пластин и других элементов широко используется для обработки самых различных материалов. Например, для бурения твердых и абразивных пород применяются поликристаллические алмазы (polycrystalline diamond, PCD), особенностью которых является каркас из сильно связанных алмазных частиц. Такой каркас получают обработкой (спеканием) исходного алмазного порошка в условиях термодинамической стабильности при высоких давлениях (6 ГПа и более) и температурах (1 400°С) в присутствии металла. Расплав металла (обычно сплав на основе кобальта) обеспечивает в условиях спекания перекристаллизацию алмаза с образованием прочных связей между частицами. Остатки сплава наполняют каркас поликристалла, обеспечивая ему дополнительную механическую прочность.
При использовании инструмента на основе PCD для бурения горных пород в ряде случаев важной характеристикой является не только твердость материала, но также его модуль упругости и коэффициент трещиностойкости как показатель стойкости к ударным нагрузкам [2].
Для характеризации прочностных свойств широко применяются прямые контактные методы измерения твердости и модуля упругости, основанные на взаимодействии алмазного наконечника и материала. В комбинации с методами картографирования они позволяют изучать распределение свойств по поверхности образца.
Проведение эксперимента
Метод инструментального индентирования в соответствии с ГОСТ Р 8.748-2011 (ISO 14577-1:2015) основан на внедрении в поверхность материала твердого наконечника известной геометрии с непрерывной регистрацией глубины внедрения и действующей на его острие силы в течение всей процедуры индентирования [3–4]. Полученная зависимость называется кривой "нагрузка-внедрение" (рис.1).
В рамках данного метода модуль упругости рассчитывается по следующей формуле:
, (1)
где Ас – площадь проекции отпечатка при максимальном значении приложенной нагрузки Pmax. Жесткость контакта S определяется по наклону кривой разгружения в точке Pmax:
. (2)
Одним из преимуществ инструментального индентирования является высокая производительность выполнения измерений, а также возможность обработки кривых и расчета модуля упругости и твердости в автоматизированном режиме. Для получения карт механических свойств с помощью данного метода применяют нанесение серии уколов по координатам равномерной сетки.
В сканирующем нанотвердомере "НаноСкан-4D" (ФГБНУ "ТИСНУМ", Россия) реализованы функции автоматизированных измерений по методу инструментального индентирования. "НаноСкан" – единственный отечественный серийный измерительный прибор, позволяющий проводить комплексные исследования физико-механических свойств материалов на субмикрометровом и нанометровом масштабе линейных размеров [5–6]. Общий вид измерительного комплекса "НаноСкан-4D+" приведен на рис.2. Приборы "НаноСкан" оснащены моторизованным предметным столиком, позволяющим с высокой точностью позиционировать индентор в плоскости XY над поверхностью образца.
При контроле свойств однотипных образцов часто требуется проведение одинаковых серий испытаний. В программном обеспечении приборов "НаноСкан" реализован язык макрокоманд, позволяющий пользователю описывать алгоритм работы прибора при проведении серии испытаний в автоматическом режиме без участия оператора. Пример последовательности макрокоманд для серии индентов по квадратной сетке с шагом 10 мкм приведен на рис.3.
Программное обеспечение для обработки экспериментальных данных позволяет строить карты твердости и модуля упругости с заданными параметрами: размером, шагом между точками испытаний, силой нагружения. С использованием автоматизированного контроля механических свойств были получены карты распределения модуля упругости для элементов обрабатывающего инструмента с поликристаллическими алмазами, полученными в ФГБНУ "ТИСНУМ". Исследованные образцы синтезированы при давлении более 6 ГПа и температуре порядка 1 400°С из алмазных микропорошков, пропитанных сплавом на основе кобальта.
Модуль упругости косвенно характеризует трещиностойкость, а потому является важнейшим параметром качества таких элементов, особенно изделий на основе PCD, используемых в буровом инструменте. На рис.4 приведена карта распределения модуля упругости с шагом 10 мкм между точками измерений, что сравнимо с размером алмазных кристаллов. Нагрузка при индентировании составляла 50 мН. Данная карта демонстрирует однородность распределения алмазов по поверхности.
Таким образом, режим картографирования дает возможность оценить однородность распределения механических свойств, характеристики границ, размер зерен или фаз на поверхности. Полученные данные позволяют контролировать технологические процессы синтеза материалов, а также выходные параметры готовых изделий.
Величина модуля упругости материала на основе PCD также может характеризовать свойства связей алмаз-алмаз в каркасе алмазного поликристалла. Его бόльшая величина может свидетельствовать об образовании более сильных межчастичных связей в образце. При индентировании частицы алмаза, имеющей сильную связь с соседними частицами, значение модуля упругости приближается к модулю упругости алмаза.
Заключение
В представленной работе продемонстрирована возможность автоматизированного выполнения множества рутинных операций. Язык макрокоманд позволяет реализовывать различные измерения (единичное индентирование, многоцикловое индентирование с частичной разгрузкой или динамическое индентирование) совместно с операциями позиционирования и подстройки рабочих параметров прибора. Совокупность команд позволяет проводить измерение больших поверхностей, в том числе характеризующихся значительным перепадом высот. Полученный массив данных обрабатывается пакетным образом, причем результаты могут быть представлены как с помощью ПО "НаноСкан" так и выведены в текстовый формат для дальнейшего использования в сторонних программных пакетах.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках соглашения № 14.577.21.0159 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57715X0113).
Литература
1.Evans A.G., Charles E.A. J. American Ceramic Society 59 (1976), 371–372.
2.Морозов Е.М., Зернин М.В. Контактные задачи механики разрушения. – М.: Машиностроение, 1999. 544 с.
3.ISO 14577-1:2015 Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method.
4.ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) Государственная система обеспечения единства измерений. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании.
5.Усеинов А., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // Наноиндустрия. 2016. № 1. С. 80–87.
6.Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. С. 136–142.
Керамика на основе алмаза в виде режущих вставок, двухслойных алмазно-твердосплавных пластин и других элементов широко используется для обработки самых различных материалов. Например, для бурения твердых и абразивных пород применяются поликристаллические алмазы (polycrystalline diamond, PCD), особенностью которых является каркас из сильно связанных алмазных частиц. Такой каркас получают обработкой (спеканием) исходного алмазного порошка в условиях термодинамической стабильности при высоких давлениях (6 ГПа и более) и температурах (1 400°С) в присутствии металла. Расплав металла (обычно сплав на основе кобальта) обеспечивает в условиях спекания перекристаллизацию алмаза с образованием прочных связей между частицами. Остатки сплава наполняют каркас поликристалла, обеспечивая ему дополнительную механическую прочность.
При использовании инструмента на основе PCD для бурения горных пород в ряде случаев важной характеристикой является не только твердость материала, но также его модуль упругости и коэффициент трещиностойкости как показатель стойкости к ударным нагрузкам [2].
Для характеризации прочностных свойств широко применяются прямые контактные методы измерения твердости и модуля упругости, основанные на взаимодействии алмазного наконечника и материала. В комбинации с методами картографирования они позволяют изучать распределение свойств по поверхности образца.
Проведение эксперимента
Метод инструментального индентирования в соответствии с ГОСТ Р 8.748-2011 (ISO 14577-1:2015) основан на внедрении в поверхность материала твердого наконечника известной геометрии с непрерывной регистрацией глубины внедрения и действующей на его острие силы в течение всей процедуры индентирования [3–4]. Полученная зависимость называется кривой "нагрузка-внедрение" (рис.1).
В рамках данного метода модуль упругости рассчитывается по следующей формуле:
, (1)
где Ас – площадь проекции отпечатка при максимальном значении приложенной нагрузки Pmax. Жесткость контакта S определяется по наклону кривой разгружения в точке Pmax:
. (2)
Одним из преимуществ инструментального индентирования является высокая производительность выполнения измерений, а также возможность обработки кривых и расчета модуля упругости и твердости в автоматизированном режиме. Для получения карт механических свойств с помощью данного метода применяют нанесение серии уколов по координатам равномерной сетки.
В сканирующем нанотвердомере "НаноСкан-4D" (ФГБНУ "ТИСНУМ", Россия) реализованы функции автоматизированных измерений по методу инструментального индентирования. "НаноСкан" – единственный отечественный серийный измерительный прибор, позволяющий проводить комплексные исследования физико-механических свойств материалов на субмикрометровом и нанометровом масштабе линейных размеров [5–6]. Общий вид измерительного комплекса "НаноСкан-4D+" приведен на рис.2. Приборы "НаноСкан" оснащены моторизованным предметным столиком, позволяющим с высокой точностью позиционировать индентор в плоскости XY над поверхностью образца.
При контроле свойств однотипных образцов часто требуется проведение одинаковых серий испытаний. В программном обеспечении приборов "НаноСкан" реализован язык макрокоманд, позволяющий пользователю описывать алгоритм работы прибора при проведении серии испытаний в автоматическом режиме без участия оператора. Пример последовательности макрокоманд для серии индентов по квадратной сетке с шагом 10 мкм приведен на рис.3.
Программное обеспечение для обработки экспериментальных данных позволяет строить карты твердости и модуля упругости с заданными параметрами: размером, шагом между точками испытаний, силой нагружения. С использованием автоматизированного контроля механических свойств были получены карты распределения модуля упругости для элементов обрабатывающего инструмента с поликристаллическими алмазами, полученными в ФГБНУ "ТИСНУМ". Исследованные образцы синтезированы при давлении более 6 ГПа и температуре порядка 1 400°С из алмазных микропорошков, пропитанных сплавом на основе кобальта.
Модуль упругости косвенно характеризует трещиностойкость, а потому является важнейшим параметром качества таких элементов, особенно изделий на основе PCD, используемых в буровом инструменте. На рис.4 приведена карта распределения модуля упругости с шагом 10 мкм между точками измерений, что сравнимо с размером алмазных кристаллов. Нагрузка при индентировании составляла 50 мН. Данная карта демонстрирует однородность распределения алмазов по поверхности.
Таким образом, режим картографирования дает возможность оценить однородность распределения механических свойств, характеристики границ, размер зерен или фаз на поверхности. Полученные данные позволяют контролировать технологические процессы синтеза материалов, а также выходные параметры готовых изделий.
Величина модуля упругости материала на основе PCD также может характеризовать свойства связей алмаз-алмаз в каркасе алмазного поликристалла. Его бόльшая величина может свидетельствовать об образовании более сильных межчастичных связей в образце. При индентировании частицы алмаза, имеющей сильную связь с соседними частицами, значение модуля упругости приближается к модулю упругости алмаза.
Заключение
В представленной работе продемонстрирована возможность автоматизированного выполнения множества рутинных операций. Язык макрокоманд позволяет реализовывать различные измерения (единичное индентирование, многоцикловое индентирование с частичной разгрузкой или динамическое индентирование) совместно с операциями позиционирования и подстройки рабочих параметров прибора. Совокупность команд позволяет проводить измерение больших поверхностей, в том числе характеризующихся значительным перепадом высот. Полученный массив данных обрабатывается пакетным образом, причем результаты могут быть представлены как с помощью ПО "НаноСкан" так и выведены в текстовый формат для дальнейшего использования в сторонних программных пакетах.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках соглашения № 14.577.21.0159 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57715X0113).
Литература
1.Evans A.G., Charles E.A. J. American Ceramic Society 59 (1976), 371–372.
2.Морозов Е.М., Зернин М.В. Контактные задачи механики разрушения. – М.: Машиностроение, 1999. 544 с.
3.ISO 14577-1:2015 Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method.
4.ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) Государственная система обеспечения единства измерений. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании.
5.Усеинов А., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // Наноиндустрия. 2016. № 1. С. 80–87.
6.Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. С. 136–142.
Отзывы читателей
