С помощью метода электроискрового спекания на основе наноразмерного порошка оксида магния создана плотная и прочная керамика с микротвердостью до 13 ГПа.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.66.4.94.97
DOI:10.22184/1993-8578.2016.66.4.94.97
Одним из направлений нанотехнологий является создание керамики из наноразмерных порошков, в которой удается сохранить очень малые размеры зерна. Известно, что чем меньше размер зерен и чем сильнее развита зернистая структура, тем прочнее и тверже керамика. Вместе с тем, в нанопорошках, используемых для получения керамики, существуют устойчивые трудноразрушаемые агломераты наночастиц [1], что требует применения нестандартных методов компактирования, например, метода горячего прессования.
Современное состояние исследований создания нанокерамики из различных нанопорошков достаточно полно отображено в работах [2–4] и других, в том числе автора [5–17]. На очередном этапе целесообразно исследовать керамику из нанопорошка оксида магния.
Оксид магния применяется в производстве высококачественной керамики в качестве добавки в химическое сырье, для создания огнеупорных волокон и огнеупорных материалов, в производстве бумаги, в качестве присадки к топливу, в производстве фунгицидов, в электронике и оптике, для очистки нефтепродуктов, в медицине и фармацевтике, в качестве наполнителя в производстве резины, как очень мелкий абразив для очистки поверхностей (в частности, в электронной промышленности), в качестве защитного покрытия для плазменных дисплеев. Целью настоящей работы было создание из нанодисперсного порошка оксида магния плотной и твердой керамики с помощью метода SPS.
Экспериментальные условия
В исследовании использовался нанопорошок оксида магния MgO производства российской фирмы "ПлазмоТерм" (порошки синтезируются в потоке термической плазмы, генерируемой в электрическом разряде). На рис.1 приведена электронная микроскопия этого нанопорошка.
Средний размер частиц исходного полидисперсного порошка составлял d = 25 нм, а удельная поверхность была S = 60 м2/г. Функция распределения частиц по размерам близка к логарифмически нормальной. Другие свойства порошка: CAS номер 1309-48-4; чистота 99,6%; белый цвет; сферическая форма частиц; взрыво- и пожаробезопасность.
Спекание порошка проводилось на установке Labox компании Sinter Land (Япония) в Институте гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН методом SPS (горячее прессование с использованием спекающей искровой плазмы), когда импульсы электрического тока проходят через заранее спрессованный порошок. В данных экспериментах сила тока достигала 2 кА при напряжении 3–4 В. Основным отличием SPS от традиционного прессования (при последовательных прессовании и спекании) является подведение импульсного электрического тока непосредственно к образцу, что способствует быстрому нагреву порошка и сохранению в значительной степени его микроструктурных параметров в консолидированном материале. Прессование проводилось при максимальных температурах 1 500°С и 1 600°С и давлении 40 МПа. Скорость нагрева обычно составляла 100°С/мин, выдержки при максимальной температуре не было.
Микротвердость всех образцов керамики определялась с помощью микротвердомера ПМТ-3. На электронном сканирующем микроскопе ZEISS EVO-50WDS-XVP-BU в ИТПМ СО РАН исследовались сколы керамики после напыления на них слоя золота. Рентгенография полученной керамики проводилась с помощью дифрактометра HZG-4.
Результаты и выводы
Диаметр и толщина полученных образцов керамики составляли соответственно 10 мм и 1,2–1,5 мм, а плотность керамики – 2,9 г/см3.
Рентгенографическое исследование полученной керамики показало, что образец является периклазом (оксидом магния) MgO (87–651) с кубической структурой, пространственной группой Fm-3m (No. 225) и размером решетки a = 4,216 Å.
На рис.2 приведена сканирующая электронная микроскопия скола керамики при Тmax = 1 500°С. Видно, что размер зерен составляет порядка 10 мкм, и с помощью метода SPS создана плотная керамика. Полученная при Тmax = 1 600°С керамика имеет высокую микротвердость Hv = 12,4 ГПа.
Таким образом, с помощью метода электроискрового спекания на основе наноразмерного порошка оксида магния создана плотная и прочная керамика с микротвердостью до 13 ГПа.
Работа выполнена при поддержке СО РАН (проект III.23.4.1). Автор выражает благодарность А.Г.Анисимову, В.И.Мали, В.А.Емелькину, Г.А.Позднякову и Д.В.Корнееву за помощь в работе.
ЛИТЕРАТУРА
1.Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. – М., 2001. С. 175–202.
2.Физикохимия ультрадисперсных систем (ред. В.Ф.Петрунин). Тезисы V Всероссийской конференции, 9–13 октября 2000 г., Екатеринбург. – М.: МИФИ, 2000. 420 c.
3.Nanoparticles, Nanostructures & Nanocomposites, Topical meeting of the European Ceramics Society, July 5–7, 2004, St. Peterburg. Book of Abstracts // VVM. St. Peterburg, 2004, 216 p.
4.Nanostructures: Physics and Technology. Proceedings of 16th International Symposium, June 25–29, 2007, Novosibirsk // Ioffe Institute. St.Peterburg, 2007, 370 p.
5.Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида цинка. Получение, структура, свойства //
Наноиндустрия. 2013. № 1. С. 38–40.
6.Бардаханов С.П., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю. Создание керамики из нанопорошков диоксида кремния // Физика и химия стекла. 2008. Т. 34. № 4. С. 665–667.
7.Бардаханов С.П., Лысенко В.И., Малов А.Н., Маслов Н.А., Номоев А.В. Структура и свойства керамики на основе нанодисперсных порошков оксида гадолиния и оксида иттрия // Физическая мезомеханика. 2008. Т. 11. № 5. С.111–114.
8.Бардаханов С.П., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю., Фокин А.В. Получение керамики из нанопорошка закиси меди и ее свойства // Вопросы материаловедения. 2010. № 3(63). С. 82–85.
9.Бардаханов С.П., Ким А.В., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю., Буянтуев М.Д., Базарова Д.Ж. Свойства керамики, полученной из нанодисперсных порошков // Неорганические материалы. 2009. Т. 45. № 3. С. 379–384.
10.Бардаханов С.П., Ким А.В., Лысенко В.И., Маслов Н.А., Номоев А.В., Рожин И.А., Труфанов Д.Ю. Структура и свойства нанокерамики на основе порошка оксида алюминия // Наноиндустрия. 2009. Т. 14. № 2. С. 22–25.
11.Бардаханов С.П., Емелькин В.А., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю. Получение и свойства керамики из нанопорошка диоксида циркония // Физика и химия стекла. 2009. Т. 35. № 5. С. 710–714.
12.Лысенко В.И., Анисимов А.Г, Мали В.И., Емелькин В.А. Микротвердость керамики на основе различных нанопорошков оксида алюминия, полученной разными методами // Неорганические материалы. 2014. Т. 50. № 5. С. 577–580.
13.Лысенко В.И., Анисимов А.Г., Мали В.И. Микротвердость керамики из нанопорошков оксидов, полученной традиционным и SPS методами // Стекло и керамика. 2014. № 12. С. 15–17.
14.Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка диоксида олова: создание и свойства // Наноиндустрия. 2015. № 4. С. 68–71.
15.Lysenko V.I. Different-oxides nanoceramics microhardness // Proceedings of the International Conference on Nanoscience and Nanotechnology (ICNSN-2014), August 12–13, 2014, Colombo, Sri Lanka, Colombo: TIIKM, p. 20.
16.Lysenko V. Different-oxides nanoceramics microhardness // International Journal of Nanoscience, 2014, v. 13, No. 4, pp. 1440003-1, 1440003-6.
17.Lysenko V. Microhardness of different-oxides nanoceramics // World Congress and Expo on Nanotechnology and Materials Science, April 13–15, 2015, Dubai, UAE. Madhapur: Scientific Future Group, 2015, p. 241.
Современное состояние исследований создания нанокерамики из различных нанопорошков достаточно полно отображено в работах [2–4] и других, в том числе автора [5–17]. На очередном этапе целесообразно исследовать керамику из нанопорошка оксида магния.
Оксид магния применяется в производстве высококачественной керамики в качестве добавки в химическое сырье, для создания огнеупорных волокон и огнеупорных материалов, в производстве бумаги, в качестве присадки к топливу, в производстве фунгицидов, в электронике и оптике, для очистки нефтепродуктов, в медицине и фармацевтике, в качестве наполнителя в производстве резины, как очень мелкий абразив для очистки поверхностей (в частности, в электронной промышленности), в качестве защитного покрытия для плазменных дисплеев. Целью настоящей работы было создание из нанодисперсного порошка оксида магния плотной и твердой керамики с помощью метода SPS.
Экспериментальные условия
В исследовании использовался нанопорошок оксида магния MgO производства российской фирмы "ПлазмоТерм" (порошки синтезируются в потоке термической плазмы, генерируемой в электрическом разряде). На рис.1 приведена электронная микроскопия этого нанопорошка.
Средний размер частиц исходного полидисперсного порошка составлял d = 25 нм, а удельная поверхность была S = 60 м2/г. Функция распределения частиц по размерам близка к логарифмически нормальной. Другие свойства порошка: CAS номер 1309-48-4; чистота 99,6%; белый цвет; сферическая форма частиц; взрыво- и пожаробезопасность.
Спекание порошка проводилось на установке Labox компании Sinter Land (Япония) в Институте гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН методом SPS (горячее прессование с использованием спекающей искровой плазмы), когда импульсы электрического тока проходят через заранее спрессованный порошок. В данных экспериментах сила тока достигала 2 кА при напряжении 3–4 В. Основным отличием SPS от традиционного прессования (при последовательных прессовании и спекании) является подведение импульсного электрического тока непосредственно к образцу, что способствует быстрому нагреву порошка и сохранению в значительной степени его микроструктурных параметров в консолидированном материале. Прессование проводилось при максимальных температурах 1 500°С и 1 600°С и давлении 40 МПа. Скорость нагрева обычно составляла 100°С/мин, выдержки при максимальной температуре не было.
Микротвердость всех образцов керамики определялась с помощью микротвердомера ПМТ-3. На электронном сканирующем микроскопе ZEISS EVO-50WDS-XVP-BU в ИТПМ СО РАН исследовались сколы керамики после напыления на них слоя золота. Рентгенография полученной керамики проводилась с помощью дифрактометра HZG-4.
Результаты и выводы
Диаметр и толщина полученных образцов керамики составляли соответственно 10 мм и 1,2–1,5 мм, а плотность керамики – 2,9 г/см3.
Рентгенографическое исследование полученной керамики показало, что образец является периклазом (оксидом магния) MgO (87–651) с кубической структурой, пространственной группой Fm-3m (No. 225) и размером решетки a = 4,216 Å.
На рис.2 приведена сканирующая электронная микроскопия скола керамики при Тmax = 1 500°С. Видно, что размер зерен составляет порядка 10 мкм, и с помощью метода SPS создана плотная керамика. Полученная при Тmax = 1 600°С керамика имеет высокую микротвердость Hv = 12,4 ГПа.
Таким образом, с помощью метода электроискрового спекания на основе наноразмерного порошка оксида магния создана плотная и прочная керамика с микротвердостью до 13 ГПа.
Работа выполнена при поддержке СО РАН (проект III.23.4.1). Автор выражает благодарность А.Г.Анисимову, В.И.Мали, В.А.Емелькину, Г.А.Позднякову и Д.В.Корнееву за помощь в работе.
ЛИТЕРАТУРА
1.Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. – М., 2001. С. 175–202.
2.Физикохимия ультрадисперсных систем (ред. В.Ф.Петрунин). Тезисы V Всероссийской конференции, 9–13 октября 2000 г., Екатеринбург. – М.: МИФИ, 2000. 420 c.
3.Nanoparticles, Nanostructures & Nanocomposites, Topical meeting of the European Ceramics Society, July 5–7, 2004, St. Peterburg. Book of Abstracts // VVM. St. Peterburg, 2004, 216 p.
4.Nanostructures: Physics and Technology. Proceedings of 16th International Symposium, June 25–29, 2007, Novosibirsk // Ioffe Institute. St.Peterburg, 2007, 370 p.
5.Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида цинка. Получение, структура, свойства //
Наноиндустрия. 2013. № 1. С. 38–40.
6.Бардаханов С.П., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю. Создание керамики из нанопорошков диоксида кремния // Физика и химия стекла. 2008. Т. 34. № 4. С. 665–667.
7.Бардаханов С.П., Лысенко В.И., Малов А.Н., Маслов Н.А., Номоев А.В. Структура и свойства керамики на основе нанодисперсных порошков оксида гадолиния и оксида иттрия // Физическая мезомеханика. 2008. Т. 11. № 5. С.111–114.
8.Бардаханов С.П., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю., Фокин А.В. Получение керамики из нанопорошка закиси меди и ее свойства // Вопросы материаловедения. 2010. № 3(63). С. 82–85.
9.Бардаханов С.П., Ким А.В., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю., Буянтуев М.Д., Базарова Д.Ж. Свойства керамики, полученной из нанодисперсных порошков // Неорганические материалы. 2009. Т. 45. № 3. С. 379–384.
10.Бардаханов С.П., Ким А.В., Лысенко В.И., Маслов Н.А., Номоев А.В., Рожин И.А., Труфанов Д.Ю. Структура и свойства нанокерамики на основе порошка оксида алюминия // Наноиндустрия. 2009. Т. 14. № 2. С. 22–25.
11.Бардаханов С.П., Емелькин В.А., Лысенко В.И., Номоев А.В., Труфанов Д.Ю. Получение и свойства керамики из нанопорошка диоксида циркония // Физика и химия стекла. 2009. Т. 35. № 5. С. 710–714.
12.Лысенко В.И., Анисимов А.Г, Мали В.И., Емелькин В.А. Микротвердость керамики на основе различных нанопорошков оксида алюминия, полученной разными методами // Неорганические материалы. 2014. Т. 50. № 5. С. 577–580.
13.Лысенко В.И., Анисимов А.Г., Мали В.И. Микротвердость керамики из нанопорошков оксидов, полученной традиционным и SPS методами // Стекло и керамика. 2014. № 12. С. 15–17.
14.Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка диоксида олова: создание и свойства // Наноиндустрия. 2015. № 4. С. 68–71.
15.Lysenko V.I. Different-oxides nanoceramics microhardness // Proceedings of the International Conference on Nanoscience and Nanotechnology (ICNSN-2014), August 12–13, 2014, Colombo, Sri Lanka, Colombo: TIIKM, p. 20.
16.Lysenko V. Different-oxides nanoceramics microhardness // International Journal of Nanoscience, 2014, v. 13, No. 4, pp. 1440003-1, 1440003-6.
17.Lysenko V. Microhardness of different-oxides nanoceramics // World Congress and Expo on Nanotechnology and Materials Science, April 13–15, 2015, Dubai, UAE. Madhapur: Scientific Future Group, 2015, p. 241.
Отзывы читателей