eng
Выпуск #1/2018
И.Яминский, А.Ахметова, Г.Мешков, Ф.Салехи
Совмещенная капиллярная и зондовая микроскопия
Совмещенная капиллярная и зондовая микроскопия
Просмотры: 3458
Приведены результаты первого года сотрудничества ученых МГУ им. М.В.Ломоносова и Шарифского технологического университета (Тегеран, Иран). Цель проекта "Инициация локальных химических реакций в осажденных тонких пленках с использованием сканирующей зондовой микроскопии" – определить влияние окружающей среды на характер протекания поверхностных локальных реакций.
УДК 621.385.833; ВАК 05.11.13; DOI: 10.22184/1993-8578.2018.80.1.44.48
УДК 621.385.833; ВАК 05.11.13; DOI: 10.22184/1993-8578.2018.80.1.44.48
Теги: capillary probe electrochemical oxidation nanolithography scanning tunneling microscope капиллярный зонд нанолитография сканирующий туннельный микроскоп электрохимическое окисление
Приведены результаты первого года сотрудничества ученых МГУ им. М.В.Ломоносова и Шарифского технологического университета (Тегеран, Иран). Цель проекта "Инициация локальных химических реакций в осажденных тонких пленках с использованием сканирующей зондовой микроскопии" – определить влияние окружающей среды на характер протекания поверхностных локальных реакций. Рассмотрены вопросы доставки химических реагентов и буферов в область нанометрового масштаба с помощью многоканальных капиллярных систем.
В рамках проекта "Инициация локальных химических реакций в осажденных тонких пленках с использованием сканирующей зондовой микроскопии" реализован режим капиллярной микроскопии в сканирующем зондовом микроскопе "ФемтоСкан". С помощью совмещенной установки проведены эксперименты по нанолитографии углеродных материалов и полупроводников.
Благодаря применению сменных головок, сканирующий зондовый микроскоп "ФемтоСкан" позволяет использовать режимы сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Задача интеграции режима капиллярной микроскопии решалась с использованием головки для сканирующей туннельной микроскопии и держателя нанокапилляра: вместо СТМ-зонда был использован нанокапилляр.
Капилляры создаются на установке P-1000 Pipette Puller компании Sutter Instrument в подобранных режимах, а в перспективе планируется использование улучшенного лазерного пуллера P-2000 (рис.1). С помощью просвечивающего электронного микроскопа LEO 912 АВ компании Carl Zeiss осуществлялась проверка диаметра нанокапилляра.
Для изготовления капилляров применяются боросиликатные стеклянные трубки с внешним и внутренним диаметрами 1,0 и 0,58 мм соответственно. В зависимости от условий нагрева, скорости и усилия вытяжки можно получить капилляры с выходным отверстием 5–100 нм. При использовании двухканального капилляра один из каналов служит для доставки реагента, а другой – для позиционирования капилляра над поверхностью образца [1].
Уникальность экспериментальной установки заключается в точности и надежности измерений, компактности и эргономичности прибора, позволяющего достаточно быстро и просто менять режимы измерений. По основным техническим характеристикам установка превосходит зарубежные аналоги.
В ходе выполнения проекта с помощью сканирующего зондового микроскопа "ФемтоСкан" была реализована нанолитография на поверхности углеродных материалов, металлических пленок (алюминий, титан) и полупроводников (легированный кремний) (рис.2). Нанолитография была впервые описана в 1990 году на примере локального окисления кремния под действием электрического поля в области туннельного перехода [2]. Локальное анодное окисление стало полезным инструментом для изготовления сложных устройств с целью изучения различных квантовых явлений, например, кулоновской блокады, квантовой проводимости и т. п. [3].
Главное достоинство нанолитографии методом локального анодного окисления – это возможность точного контроля электрических и топографических характеристик наноразмерных структур. На первом этапе создается литографический рисунок с помощью проводящего зонда, а затем с использованием того же зонда определяются рельеф и карта распределения локального электрического сопротивления выбранного участка.
Недостатком метода является возможность применения его лишь для ограниченного класса материалов (анодно окисляемых металлов и сильно легированных полупроводников, а также гидрогенизированного кремния) [4]. Нами были проведены эксперименты по локальному анодному окислению поверхности графита с помощью проводящего кантилевера (рис.3). Под воздействием разности потенциалов в присутствии влаги на поверхности образуется оксид графита.
В работе [5] рассмотрены процесс травления поверхности графита зондом СТМ и эффекты, связанные с особенностями работы обратной связи микроскопа. На основе полученных экспериментальных данных предположено, что травление графита с помощью СТМ в условиях присутствия паров воды в атмосфере имеет смешанный механизм, сочетающий разрушение поверхности эмитированными с иглы электронами и ее локальное анодное окисление. В работе [6] опубликованы результаты по измерению локальной электропроводности оксидов графена, выращенных методом локального анодного окисления на поверхности графита и полученных химическим методом.
Сканирующая капиллярная микроскопия является эффективным инструментом как для определения топографии с нанометровым пространственным разрешением, так и для направленной модификации поверхности. На рис.4 представлена топография поверхности DVD-диска, полученная в режиме сканирующей капиллярной микроскопии. Трехмерное изображение того же участка приведено на рис.5. Изображения получены в растворе поваренной соли с концентрацией 0,9 М. Величина тока через нанокапилляр – 100 пА. Глубина впадин, соответствующих одиночным питам, составляет около 97 нм. Для ее оценки использовалась гистограмма – распределение областей поверхности по значению высоты, как показано на рис.6.
По итогам первого года сотрудничества основные цели проекта "Инициация локальных химических реакций в осажденных тонких пленках с использованием сканирующей зондовой микроскопии" были достигнуты. При выполнении следующих этапов работы предстоит решить новые задачи.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта 17-52-560001. Авторы выражают искреннюю благодарность правительству Москвы, Департаменту науки, промышленной политики и предпринимательства г. Москвы, Минэкономразвития России (Договор № 8/3-63ин-16 от 22.08.2016) за финансовую поддержку проектов ЦМИТ "Нанотехнологии".
REFERENCES
1. Yaminsky I., Meshkov G., Akhmetova A. Methods of nanoscopy in study of carbon materials and biopolymers // NANOINDUSTRY. 2017. V. 4. No. 75. P. 46–51.
2. Dagata J., Schneir J., Harary H.H., Evans C.J., Postek M.T., Bennett J. Modification of Hydrogen-Passivated Silicon by a Scanning Tunneling Microscope Operating in Air. Appl. Phys. Lett. 1990. 56. 2001.
3. Ricardo G., Ramses V. Martinez and Javier Martinez. Nano-chemistry and scanning probe nanolithographies. Chem. Soc. Rev. 2006. 35. 29–38.
4. Yaminsky I., Akhmetova A. Nanolithography using scanning probe microscopy in natural environment // NBICS-ST, 2018. V. 4. – accepted for publication.
5. Sinitsyna О., Yaminsky I. Etching of graphite surface with STM needle // NANOINDUSTRY. 2017. V. 8. No. 79. P. 38–43.
6. Meshkov G., Sinitsyna O., Rajabzoda Sh. et al. Scanning resistance microscopy of graphene oxides // NANOINDUSTRY. 2017. V. 7. No. 78. P. 48–53.
7. Sinitsyna O.V., Meshkov G.B., Yaminsky I.V. A novel tool for the local anodic oxidation of graphite // Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part N: Journal of Nanoengineering and Nanosystems. 2010. V. 223. P. 133–138.
В рамках проекта "Инициация локальных химических реакций в осажденных тонких пленках с использованием сканирующей зондовой микроскопии" реализован режим капиллярной микроскопии в сканирующем зондовом микроскопе "ФемтоСкан". С помощью совмещенной установки проведены эксперименты по нанолитографии углеродных материалов и полупроводников.
Благодаря применению сменных головок, сканирующий зондовый микроскоп "ФемтоСкан" позволяет использовать режимы сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Задача интеграции режима капиллярной микроскопии решалась с использованием головки для сканирующей туннельной микроскопии и держателя нанокапилляра: вместо СТМ-зонда был использован нанокапилляр.
Капилляры создаются на установке P-1000 Pipette Puller компании Sutter Instrument в подобранных режимах, а в перспективе планируется использование улучшенного лазерного пуллера P-2000 (рис.1). С помощью просвечивающего электронного микроскопа LEO 912 АВ компании Carl Zeiss осуществлялась проверка диаметра нанокапилляра.
Для изготовления капилляров применяются боросиликатные стеклянные трубки с внешним и внутренним диаметрами 1,0 и 0,58 мм соответственно. В зависимости от условий нагрева, скорости и усилия вытяжки можно получить капилляры с выходным отверстием 5–100 нм. При использовании двухканального капилляра один из каналов служит для доставки реагента, а другой – для позиционирования капилляра над поверхностью образца [1].
Уникальность экспериментальной установки заключается в точности и надежности измерений, компактности и эргономичности прибора, позволяющего достаточно быстро и просто менять режимы измерений. По основным техническим характеристикам установка превосходит зарубежные аналоги.
В ходе выполнения проекта с помощью сканирующего зондового микроскопа "ФемтоСкан" была реализована нанолитография на поверхности углеродных материалов, металлических пленок (алюминий, титан) и полупроводников (легированный кремний) (рис.2). Нанолитография была впервые описана в 1990 году на примере локального окисления кремния под действием электрического поля в области туннельного перехода [2]. Локальное анодное окисление стало полезным инструментом для изготовления сложных устройств с целью изучения различных квантовых явлений, например, кулоновской блокады, квантовой проводимости и т. п. [3].
Главное достоинство нанолитографии методом локального анодного окисления – это возможность точного контроля электрических и топографических характеристик наноразмерных структур. На первом этапе создается литографический рисунок с помощью проводящего зонда, а затем с использованием того же зонда определяются рельеф и карта распределения локального электрического сопротивления выбранного участка.
Недостатком метода является возможность применения его лишь для ограниченного класса материалов (анодно окисляемых металлов и сильно легированных полупроводников, а также гидрогенизированного кремния) [4]. Нами были проведены эксперименты по локальному анодному окислению поверхности графита с помощью проводящего кантилевера (рис.3). Под воздействием разности потенциалов в присутствии влаги на поверхности образуется оксид графита.
В работе [5] рассмотрены процесс травления поверхности графита зондом СТМ и эффекты, связанные с особенностями работы обратной связи микроскопа. На основе полученных экспериментальных данных предположено, что травление графита с помощью СТМ в условиях присутствия паров воды в атмосфере имеет смешанный механизм, сочетающий разрушение поверхности эмитированными с иглы электронами и ее локальное анодное окисление. В работе [6] опубликованы результаты по измерению локальной электропроводности оксидов графена, выращенных методом локального анодного окисления на поверхности графита и полученных химическим методом.
Сканирующая капиллярная микроскопия является эффективным инструментом как для определения топографии с нанометровым пространственным разрешением, так и для направленной модификации поверхности. На рис.4 представлена топография поверхности DVD-диска, полученная в режиме сканирующей капиллярной микроскопии. Трехмерное изображение того же участка приведено на рис.5. Изображения получены в растворе поваренной соли с концентрацией 0,9 М. Величина тока через нанокапилляр – 100 пА. Глубина впадин, соответствующих одиночным питам, составляет около 97 нм. Для ее оценки использовалась гистограмма – распределение областей поверхности по значению высоты, как показано на рис.6.
По итогам первого года сотрудничества основные цели проекта "Инициация локальных химических реакций в осажденных тонких пленках с использованием сканирующей зондовой микроскопии" были достигнуты. При выполнении следующих этапов работы предстоит решить новые задачи.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта 17-52-560001. Авторы выражают искреннюю благодарность правительству Москвы, Департаменту науки, промышленной политики и предпринимательства г. Москвы, Минэкономразвития России (Договор № 8/3-63ин-16 от 22.08.2016) за финансовую поддержку проектов ЦМИТ "Нанотехнологии".
REFERENCES
1. Yaminsky I., Meshkov G., Akhmetova A. Methods of nanoscopy in study of carbon materials and biopolymers // NANOINDUSTRY. 2017. V. 4. No. 75. P. 46–51.
2. Dagata J., Schneir J., Harary H.H., Evans C.J., Postek M.T., Bennett J. Modification of Hydrogen-Passivated Silicon by a Scanning Tunneling Microscope Operating in Air. Appl. Phys. Lett. 1990. 56. 2001.
3. Ricardo G., Ramses V. Martinez and Javier Martinez. Nano-chemistry and scanning probe nanolithographies. Chem. Soc. Rev. 2006. 35. 29–38.
4. Yaminsky I., Akhmetova A. Nanolithography using scanning probe microscopy in natural environment // NBICS-ST, 2018. V. 4. – accepted for publication.
5. Sinitsyna О., Yaminsky I. Etching of graphite surface with STM needle // NANOINDUSTRY. 2017. V. 8. No. 79. P. 38–43.
6. Meshkov G., Sinitsyna O., Rajabzoda Sh. et al. Scanning resistance microscopy of graphene oxides // NANOINDUSTRY. 2017. V. 7. No. 78. P. 48–53.
7. Sinitsyna O.V., Meshkov G.B., Yaminsky I.V. A novel tool for the local anodic oxidation of graphite // Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part N: Journal of Nanoengineering and Nanosystems. 2010. V. 223. P. 133–138.
Отзывы читателей
