Выпуск #3/2018
А.Ахметова, Г.Мешков, О.Синицына, И.Яминский
Методы наноскопии для направленной модификации наноразмерных 2D-структур и определения их физико-химических и электрофизических характеристик
Методы наноскопии для направленной модификации наноразмерных 2D-структур и определения их физико-химических и электрофизических характеристик
Просмотры: 2535
Рассмотрены методы локальной модификации углеродной поверхности с помощью атомно-силовой микроскопии на воздухе и сканирующей капиллярной микроскопии в растворах электролитов. Отмечено, что применение сканирующей зондовой микроскопии позволяет определить строение, физико-химические и электрофизические характеристики 2D-структур с пространственным разрешением до единиц и долей нанометра.
УДК 621.385.833; ВАК 05.11.13; DOI: 10.22184/1993-8578.2018.83.3.246.249
УДК 621.385.833; ВАК 05.11.13; DOI: 10.22184/1993-8578.2018.83.3.246.249
Теги: chemical reactions on surfaces energy-efficient technologies nanolithography scanning probe microscope нанолитография сканирующий зондовый микроскоп химические реакции на поверхности энергоэффективные технологии
С
канирующая зондовая микроскопия включает в себя большое число методов как изучения наноструктур, так и направленной модификации их физико-химических и электрофизических свойств. Наноразмерные 2D-структуры являются перспективной основой для создания высокоэффективных энергонакопителей и катализаторов с использованием углеродных материалов и биополимеров.
Для направленной модификации углеродной поверхности авторами использованы методы атомно-силовой микроскопии во влажной среде и сканирующей ион-проводящей микроскопии в электролите. Модификация углеродной поверхности под действием отрицательного электрического напряжения, приложенного к зонду атомно-силового микроскопа, происходит за счет локального анодного окисления [1]. Эффективность этого процесса во многом зависит от условий окружающей среды, в основном, от влажности воздуха. В более сухом воздухе для инициирования локального анодного окисления приходится увеличивать разность потенциалов между зондом и поверхностью углеродного материала. Типичное значение рабочих напряжений для типичных лабораторных условий находится в диапазоне от 2 до 8 В.
Существенный интерес для решения задач энергоэффективных технологий представляет создание методом литографии наноструктурированной поверхности большого масштаба, состоящей из графита и оксида графита [2]. Для этого нами создана экспериментальная установка по химической модификации поверхности углеродных материалов методом локального анодного окисления в системе с контролируемыми внешними параметрами (температура, влажность, состав воздушной атмосферы) с помощью атомно-силового микроскопа "ФемтоСкан" [3].
Примеры литографических рисунков приведены на рис.1.
Новым направлением химической модификации углеродных материалов (графита, графена) является сканирующая капиллярная микроскопия. В этом случае адресная доставка реагентов может проводиться с помощью многоканального нанокапилляра [4].
Изучение кинетики интеркаляции и деинтеркаляции ионов лития из материала катода аккумулятора было проведено с помощью сканирующего капиллярного микроскопа, в котором ионы лития подавались через нанокапилляр.
Ранее, в работе [5], был использован метод атомно-силовой микроскопии для наблюдения интеркаляции серной кислоты с образованием блистеров на поверхности высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ) и высокосовершенного пиролитического графита (ВСПГ). Различие ВОПГ и ВСПГ состоит в технологии получения материала. В результате, ВСПГ имеет более совершенную структуру с меньшим содержанием дефектов на поверхности, в том числе ступеней скола. После химического окисления по методу Хаммерса на поверхности ВСПГ, в отличие от ВОПГ, формируются блистеры.
Существенное преимущество сканирующей капиллярной микроскопии состоит в том, что процесс химического окисления можно проводить локальным образом с помощью дополнительного канала нанокапилляра. При этом основной канал нанокапилляра служит в качестве измерительного зонда для записи топографического рельефа окисленной области.
Ранее нами были получены результаты по регистрации локального распределения потенциала поверхности высокоориентированного пиролитического графита методом сканирующей резистивной микроскопии [6]. Данные сканирующей кельвиновской микроскопии подтверждают этот результат.
Установление взаимосвязи между топографией поверхности и ее электрофизическими свойствами с пространственным разрешением на уровне единиц нанометров возможно при использовании совмещенных режимов сканирующей зондовой микроскопии: одновременном измерении топографии образца и распределения нескольких локальных параметров его поверхности (сопротивления растекания, поверхностного заряда, электрического тока и пр.).
Определение локального тока заряда / разряда проведено с помощью сканирующей капиллярной (ион-проводящей) микроскопии. Оценка общего числа циклов заряда / разряда для локальных областей катода с помощью сканирующей зондовой микроскопии показывает, что эта величина составляет 100 и более раз для случая, когда уменьшение тока не превышает 60%.
С помощью разновидностей сканирующей зондовой микроскопии – атомно-силовой микроскопии, сканирующей резистивной микроскопии, кельвиновской микроскопии, сканирующей капиллярной микроскопии – можно получать следующую информацию: топографический рельеф, карту распределения локальной электрической проводимости образца, распределение поверхностного заряда, наличие диэлектрических включений. При этом достигаемое пространственное разрешение составляет единицы и доли нанометра. Модификация углеродной поверхности проводится локальным образом во влажной воздушной среде с помощью зонда атомно-силового микроскопа при приложении к нему отрицательного потенциала. Локальная модификация поверхности углеродных материалов в растворах электролитов проводится с помощью сканирующего капиллярного микроскопа.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ (проект № 16-29-06290).
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
1. Yaminsky I., Meshkov G., Akhmetova A. Methods of nanoscopy in the study of carbon materials and biopolymers // NANOINDUSTRY. 2017. No. 4 (75). P. 46–51.
2. Sinitsyna O.V., Akhmetova A.I., Meshkov G.B., Goncharova T.S., Pylev I.S., Smirnova M.E., Belov Yu.K., Yaminsky I.V. Influence of microstructure of graphite precursor on formation of graphite oxide // NANOINDUSTRY. 2018. No. 2 (81). P. 170–172.
3. Sinitsyna O.V., Yaminsky I.V. Etching of graphite with a STM needle // NANOINDUSTRY. 2017. No. 8 (79). P. 38–43.
4. Yaminsky I., Akhmetova A., Meshkov G., Salehi F. Combined capillary and probe microscopy // NANOINDUSTRY. 2018. No. 1 (80). P. 44–48.
5. Sinitsyna O.V., Meshkov G.B., Grigorieva A.V., Antonov A.A., Grigorieva I.G., and Yaminsky I.V. Blister formation during graphite surface oxidation by hummers’ method // Beilstein journal of nanotechnology. 2018. No. 9. P. 407–414.
6. Meshkov G.B., Sinitsyna O.V., Rajabzoda Sh.S., Yaminsky I.V. еt al. Scanning resistive microscopy of graphene oxides // NANOINDUSTRY. 2017. No. 7 (78). P. 48–53.
1 Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова (Москва, Россия) / Lomonosov Moscow State University (Moscow, Russia).
2 Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова РАН (Москва, Россия) / Institute of Organoelement compounds RAS (Moscow, Russia).
3 Центр перспективных технологий (Москва, Россия) / Advanced Technologies Center (Moscow, Russia).
канирующая зондовая микроскопия включает в себя большое число методов как изучения наноструктур, так и направленной модификации их физико-химических и электрофизических свойств. Наноразмерные 2D-структуры являются перспективной основой для создания высокоэффективных энергонакопителей и катализаторов с использованием углеродных материалов и биополимеров.
Для направленной модификации углеродной поверхности авторами использованы методы атомно-силовой микроскопии во влажной среде и сканирующей ион-проводящей микроскопии в электролите. Модификация углеродной поверхности под действием отрицательного электрического напряжения, приложенного к зонду атомно-силового микроскопа, происходит за счет локального анодного окисления [1]. Эффективность этого процесса во многом зависит от условий окружающей среды, в основном, от влажности воздуха. В более сухом воздухе для инициирования локального анодного окисления приходится увеличивать разность потенциалов между зондом и поверхностью углеродного материала. Типичное значение рабочих напряжений для типичных лабораторных условий находится в диапазоне от 2 до 8 В.
Существенный интерес для решения задач энергоэффективных технологий представляет создание методом литографии наноструктурированной поверхности большого масштаба, состоящей из графита и оксида графита [2]. Для этого нами создана экспериментальная установка по химической модификации поверхности углеродных материалов методом локального анодного окисления в системе с контролируемыми внешними параметрами (температура, влажность, состав воздушной атмосферы) с помощью атомно-силового микроскопа "ФемтоСкан" [3].
Примеры литографических рисунков приведены на рис.1.
Новым направлением химической модификации углеродных материалов (графита, графена) является сканирующая капиллярная микроскопия. В этом случае адресная доставка реагентов может проводиться с помощью многоканального нанокапилляра [4].
Изучение кинетики интеркаляции и деинтеркаляции ионов лития из материала катода аккумулятора было проведено с помощью сканирующего капиллярного микроскопа, в котором ионы лития подавались через нанокапилляр.
Ранее, в работе [5], был использован метод атомно-силовой микроскопии для наблюдения интеркаляции серной кислоты с образованием блистеров на поверхности высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ) и высокосовершенного пиролитического графита (ВСПГ). Различие ВОПГ и ВСПГ состоит в технологии получения материала. В результате, ВСПГ имеет более совершенную структуру с меньшим содержанием дефектов на поверхности, в том числе ступеней скола. После химического окисления по методу Хаммерса на поверхности ВСПГ, в отличие от ВОПГ, формируются блистеры.
Существенное преимущество сканирующей капиллярной микроскопии состоит в том, что процесс химического окисления можно проводить локальным образом с помощью дополнительного канала нанокапилляра. При этом основной канал нанокапилляра служит в качестве измерительного зонда для записи топографического рельефа окисленной области.
Ранее нами были получены результаты по регистрации локального распределения потенциала поверхности высокоориентированного пиролитического графита методом сканирующей резистивной микроскопии [6]. Данные сканирующей кельвиновской микроскопии подтверждают этот результат.
Установление взаимосвязи между топографией поверхности и ее электрофизическими свойствами с пространственным разрешением на уровне единиц нанометров возможно при использовании совмещенных режимов сканирующей зондовой микроскопии: одновременном измерении топографии образца и распределения нескольких локальных параметров его поверхности (сопротивления растекания, поверхностного заряда, электрического тока и пр.).
Определение локального тока заряда / разряда проведено с помощью сканирующей капиллярной (ион-проводящей) микроскопии. Оценка общего числа циклов заряда / разряда для локальных областей катода с помощью сканирующей зондовой микроскопии показывает, что эта величина составляет 100 и более раз для случая, когда уменьшение тока не превышает 60%.
С помощью разновидностей сканирующей зондовой микроскопии – атомно-силовой микроскопии, сканирующей резистивной микроскопии, кельвиновской микроскопии, сканирующей капиллярной микроскопии – можно получать следующую информацию: топографический рельеф, карту распределения локальной электрической проводимости образца, распределение поверхностного заряда, наличие диэлектрических включений. При этом достигаемое пространственное разрешение составляет единицы и доли нанометра. Модификация углеродной поверхности проводится локальным образом во влажной воздушной среде с помощью зонда атомно-силового микроскопа при приложении к нему отрицательного потенциала. Локальная модификация поверхности углеродных материалов в растворах электролитов проводится с помощью сканирующего капиллярного микроскопа.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ (проект № 16-29-06290).
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
1. Yaminsky I., Meshkov G., Akhmetova A. Methods of nanoscopy in the study of carbon materials and biopolymers // NANOINDUSTRY. 2017. No. 4 (75). P. 46–51.
2. Sinitsyna O.V., Akhmetova A.I., Meshkov G.B., Goncharova T.S., Pylev I.S., Smirnova M.E., Belov Yu.K., Yaminsky I.V. Influence of microstructure of graphite precursor on formation of graphite oxide // NANOINDUSTRY. 2018. No. 2 (81). P. 170–172.
3. Sinitsyna O.V., Yaminsky I.V. Etching of graphite with a STM needle // NANOINDUSTRY. 2017. No. 8 (79). P. 38–43.
4. Yaminsky I., Akhmetova A., Meshkov G., Salehi F. Combined capillary and probe microscopy // NANOINDUSTRY. 2018. No. 1 (80). P. 44–48.
5. Sinitsyna O.V., Meshkov G.B., Grigorieva A.V., Antonov A.A., Grigorieva I.G., and Yaminsky I.V. Blister formation during graphite surface oxidation by hummers’ method // Beilstein journal of nanotechnology. 2018. No. 9. P. 407–414.
6. Meshkov G.B., Sinitsyna O.V., Rajabzoda Sh.S., Yaminsky I.V. еt al. Scanning resistive microscopy of graphene oxides // NANOINDUSTRY. 2017. No. 7 (78). P. 48–53.
1 Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова (Москва, Россия) / Lomonosov Moscow State University (Moscow, Russia).
2 Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова РАН (Москва, Россия) / Institute of Organoelement compounds RAS (Moscow, Russia).
3 Центр перспективных технологий (Москва, Россия) / Advanced Technologies Center (Moscow, Russia).
Отзывы читателей