eng
Выпуск #6/2018
Е.Гладких, К.Кравчук, И.Маслеников, В.Решетов, А.Усеинов
Использование прозрачного алмазного зонда в технике наноиндентирования
Использование прозрачного алмазного зонда в технике наноиндентирования
Просмотры: 3574
Преимущества метода наноиндентирования, такие как скорость проведения испытаний, простота пробоподготовки и неразрушающий принцип контроля делают его весьма эффективным для исследования широкого класса материалов. Неоднородные образцы часто требуют наблюдения их механических свойств в локальных областях поверхности. В связи с этим возникает необходимость четкого позиционирования индентора. Это может быть решено путем использования прозрачного наконечника. Индентор из прозрачного материала, помимо непосредственного наблюдения области измерений, позволяет воздействовать излучением на выбранную область образца. При условии отсутствия примесей и дефектов в кристалле индентора пучок излучения не теряет своей интенсивности. В работе продемонстрированы возможности наблюдения поверхности образца через индентор на примере жидкокристаллических экранов электронных устройств. Изображение же отдельных пикселей, прошедшее через индентор, разрешено с большой точностью, причем объекты размером в десятки микрон различимы даже без достижения предельного разрешения микроскопа.
УДК 620.17, ВАК 05.11.13, DOI: 10.22184/1993-8578.2018.11.6.408.413
УДК 620.17, ВАК 05.11.13, DOI: 10.22184/1993-8578.2018.11.6.408.413
Теги: defects heterogeneous samples impurities indenter nanoindentation дефекты индентор наноидентирование неоднородные образцы примеси
В
настоящее время многие специалисты, проводящие исследования механических свойств материалов в локальной области поверхности, выбирают для своих задач метод инструментального индентирования [1]. Высокая скорость проведения испытаний и контроль свойств без разрушения объемного образца являются ключевыми преимуществами, определяющими широкое распространение наноиндентирования. Однако, для того чтобы исследовать механизмы пластической деформации на микроуровне, обычного индентирования может быть недостаточно. Записанная в ходе измерения кривая нагрузки-разгрузки дает информацию о твердости и модуле упругости образца, но не позволяет отследить образование "валов" пластической деформации на краях отпечатка [2]. В этом случае целесообразно использовать различные методы контроля топографии поверхности, например, оптическую микроскопию, или, если размеры отпечатка столь малы, что разрешение световой оптики не позволяет его обнаружить, то атомно-силовую или электронную микроскопию. В работе [3] при помощи растрового электронного микроскопа непосредственно в ходе вдавливания индентора было исследовано деформационное поведение эластомеров на примере полидиметилсилоксана. Однако проведение индентирования внутри колонны электронного микроскопа представляет определенные трудности.
Получается, что в ситуации, когда принципиальным оказывается контроль формы отпечатка, оставшегося после вдавливания индентора, теряется одно из главных преимуществ индентирования – скорость проведения испытаний, так как приходится помещать образец под оптический микроскоп и тратить время на нахождение сделанного укола. Задача упрощается, если нанотвердомер, на котором проводились измерения механических свойств, оснащен дополнительным модулем – оптической системой (как, например, "НаноСкан-4D" производства "ТИСНУМ" [4]). Однако, даже в этом случае потребуется время на перемещение предметного столика с образцом и подстройку фокуса микроскопа. В связи с вышесказанным, актуальной задачей является наблюдение исследуемого образца непосредственно через индентирующий наконечник.
Самое простое решение было показано в работах [5, 6], однако оно применимо лишь для прозрачных образцов. Плавленый кварц и полиметилметакрилат исследовались на экспериментальных установках, в которых под образцом (на противоположной стороне от индентора) размещались лазерный микроскоп и CCD-камера. Использование прибора такой конструкции позволило наблюдать изменение толщины области образца, находящейся в контакте с индентором. Это, в свою очередь, дало возможность изучать деформационное поведение образца и определять контактную площадь в процессе приложения-снятия нагрузки.
Известно еще несколько способов выполнения поставленной задачи. Например, можно использовать прозрачный индентор и размещаемый в непосредственной близости от него оптический микроскоп. В таком случае можно исследовать непрозрачные образцы, причем применение зеркал позволяет использовать оптическую систему, расположенную за пределами индентирующего модуля [7].
Для исследования биологических объектов была предложена оптическая система, сопряженная с прозрачным сферическим индентором, погружаемым в иммерсионную жидкость [8]. Показатель преломления жидкости в этом случае должен быть близок к показателю преломления индентора. Для алмаза (показатель преломления n = 2,4) не существует подходящих иммерсионных жидкостей [9], поэтому инденторы в такой схеме эксперимента могут быть стеклянными (n близок к показателю преломления для масла) или сапфировыми (n близок к показателю преломления для ряда веществ, приведенных на с. 311 в [9]). Таким образом, на твердость исследуемых объектов накладываются существенные ограничения.
В [10] с помощью интеграции в измерительную систему интерферометра фазового сдвига (Тваймана-Грина) удалось с высокой точностью определять индуцированные вдавливанием смещения приповерхностных слоев образца. Благодаря этому на основе теории упругого восстановления и метода конечных элементов была разработана методика определения модуля Юнга. Во время испытания сферическим индентором также измерялись контактные радиусы, использованные для оценки истинной кривой деформации материала после достижения пластической деформации с применением эмпирической зависимости Табора [11].
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
Можно отметить следующие ключевые требования, предъявляемые к индентору, через который предполагается наблюдение поверхности образца. Во-первых, индентор должен быть оптически прозрачным. Инденторы изготавливают из искусственно выращенных алмазов, которые являются кристаллами высокой степени чистоты (по сравнению с природными). Качество материала индентора, как правило, проверяется при помощи метода рентгеновской дифракции. Кроме того, использование высокочистых инденторов открывает возможность "доставки" излучения в конкретную область образца без потери мощности – можно провести модификацию поверхности исследуемого объекта лазерным лучом прямо через индентирующий наконечник, а также комбинировать исследование локальных механических свойств с оптическими методами, например, со спектроскопией комбинационного рассеяния.
Во-вторых, важным фактором для проведения индентирования и одновременного наблюдения объекта испытаний является форма индентора. При значительном отклонении макрогеометрии индентора существенно изменяется оптический путь лучей. Контроль формы может быть осуществлен при помощи 3D оптического профилометра/конфокального микроскопа производства Sensofar (Испания) (рис.1).
В-третьих, на качество получаемого изображения образца оказывает влияние шероховатость поверхности самого индентора, которая может контролироваться с использованием атомно-силового микроскопа.
Индентор для проведения эксперимента был изготовлен в виде цилиндра, оба торца которого затачивались в форме трехгранной пирамиды Берковича. Индентор запрессовывался в латунный держатель с круглым отверстием на боковой поверхности перпендикулярно оси вращения цилиндра (рис.2). Для того чтобы направить ход оптических лучей от исследуемого объекта сквозь отверстие, внутри держателя было размещено зеркало. При данном подходе не требуется использование иммерсионных жидкостей.
ОБСУЖДЕНИЕ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
В данной работе для демонстрации возможности наблюдения поверхности образца через индентор и качества получаемого изображения были использованы жидкокристаллические экраны электронных устройств. На рис.3 приведены полученные изображения ЖК-экранов с разрешениями 167 ppi (рис.3a), 233 ppi (рис.3b) и 440 ppi (рис.3c), каждый пиксель которых, состоящий из трех компонентов цвета (красного, синего и зеленого), имеет размеры около 150, 110 и 60 мкм, соответственно. Для каждого размера пикселей на оптическом микроскопе было подобрано нужное увеличение.
Как видно на рис.3, изображение, полученное через индентор и оказывающееся в поле зрения объектива, разрешимо с большой точностью (объекты в десятки микрон различимы даже без достижения предельного разрешения микроскопа). Благодаря такому наблюдению поверхности образца может быть осуществлено исследование его локальных областей, выбранных непосредственно перед проведением испытаний.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В случае изучения характеристик гетерогенных и композитных материалов (с размером фаз микронного масштаба) необходимо контролировать выбор области исследования. Аналитические устройства, совмещенные с оптической системой регистрации изображения образца, дают возможность проводить оперативный контроль свойств. Так, использование прозрачного наконечника для наноиндентирования значительно сокращает время, затрачиваемое на поиск нужной области.
Оптически прозрачный индентор с правильной геометрией открывает возможность локального воздействия на область исследования при помощи излучения, которое не рассеивается благодаря низкой концентрации дефектов в искусственно выращенном кристалле.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 18-08-00558.
ЛИТЕРАТУРА/REFERENCES
1. Oliver W.C., Pharr G.M. An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic-Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments. J. Mater. Res. 1992. Vol. 7. No. 6. P. 1564–1583.
2. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation. New York, Springer. 2011. 287 p.
3. Deuschle J.K. et al. In situ indentation testing of elastomers. Acta Mater. Pergamon, 2008. Vol. 56. No. 16. P. 4390–4401.
4. Усеинов А. и др. Методы автоматизации измерений механических свойств в наноствердомерах семейства "НаноСкан" // НАНОИНДУСТРИЯ. 2016. № 7. P. 72–78.
Useinov A. et al. Methods of automation of mechanical properties measurements in NanoScan nanohardness testers. NANOINDUSTRY. 2016. No. 7. P. 72–78.
5. Sakai M., Nakano Y. Elastoplastic load–depth hysteresis in pyramidal indentation. J. Mater. Res. 2011. Cambridge University Press. 2002. Vol. 17. No. 8. P. 2161–2173.
6. Yoshioka M., Yoshioka N. Dynamic process of Vickers indentation made on glass surfaces. J. Appl. Phys. American Institute of Physics, 1995. Vol. 78. No. 5. P. 3431–3437.
7. Miyajima T., Sakai M. Optical indentation microscopy – a new family of instrumented indentation testing. Philos. Mag. Taylor & Francis, 2006. Vol. 86. No. 33–35. P. 5729–5737.
8. Feng C., Kang B.S. A Transparent Indenter Measurement Method for Mechanical Property Evaluation. Exp. Mech. 2006. Vol. 46. No. 1. P. 91–103.
9. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. – Ленинград: Химия, 1983. 352 p.
Ioffe B.V. Refraktometricheskiye metody khimii [Refractometric methods of chemistry]. Leningrad: Chemistry, 1983, 352 p. (In Russian).
10. Feng C., Kang B.S. Young’s Modulus Measurement Using a Simplified Transparent Indenter Measurement Technique. Exp. Mech. 2008. Vol. 48, No. 1. P. 9–15.
11. Tabor D. The Hardness of Metals. Oxford: Clarendon Press, 1951. 192 p.
настоящее время многие специалисты, проводящие исследования механических свойств материалов в локальной области поверхности, выбирают для своих задач метод инструментального индентирования [1]. Высокая скорость проведения испытаний и контроль свойств без разрушения объемного образца являются ключевыми преимуществами, определяющими широкое распространение наноиндентирования. Однако, для того чтобы исследовать механизмы пластической деформации на микроуровне, обычного индентирования может быть недостаточно. Записанная в ходе измерения кривая нагрузки-разгрузки дает информацию о твердости и модуле упругости образца, но не позволяет отследить образование "валов" пластической деформации на краях отпечатка [2]. В этом случае целесообразно использовать различные методы контроля топографии поверхности, например, оптическую микроскопию, или, если размеры отпечатка столь малы, что разрешение световой оптики не позволяет его обнаружить, то атомно-силовую или электронную микроскопию. В работе [3] при помощи растрового электронного микроскопа непосредственно в ходе вдавливания индентора было исследовано деформационное поведение эластомеров на примере полидиметилсилоксана. Однако проведение индентирования внутри колонны электронного микроскопа представляет определенные трудности.
Получается, что в ситуации, когда принципиальным оказывается контроль формы отпечатка, оставшегося после вдавливания индентора, теряется одно из главных преимуществ индентирования – скорость проведения испытаний, так как приходится помещать образец под оптический микроскоп и тратить время на нахождение сделанного укола. Задача упрощается, если нанотвердомер, на котором проводились измерения механических свойств, оснащен дополнительным модулем – оптической системой (как, например, "НаноСкан-4D" производства "ТИСНУМ" [4]). Однако, даже в этом случае потребуется время на перемещение предметного столика с образцом и подстройку фокуса микроскопа. В связи с вышесказанным, актуальной задачей является наблюдение исследуемого образца непосредственно через индентирующий наконечник.
Самое простое решение было показано в работах [5, 6], однако оно применимо лишь для прозрачных образцов. Плавленый кварц и полиметилметакрилат исследовались на экспериментальных установках, в которых под образцом (на противоположной стороне от индентора) размещались лазерный микроскоп и CCD-камера. Использование прибора такой конструкции позволило наблюдать изменение толщины области образца, находящейся в контакте с индентором. Это, в свою очередь, дало возможность изучать деформационное поведение образца и определять контактную площадь в процессе приложения-снятия нагрузки.
Известно еще несколько способов выполнения поставленной задачи. Например, можно использовать прозрачный индентор и размещаемый в непосредственной близости от него оптический микроскоп. В таком случае можно исследовать непрозрачные образцы, причем применение зеркал позволяет использовать оптическую систему, расположенную за пределами индентирующего модуля [7].
Для исследования биологических объектов была предложена оптическая система, сопряженная с прозрачным сферическим индентором, погружаемым в иммерсионную жидкость [8]. Показатель преломления жидкости в этом случае должен быть близок к показателю преломления индентора. Для алмаза (показатель преломления n = 2,4) не существует подходящих иммерсионных жидкостей [9], поэтому инденторы в такой схеме эксперимента могут быть стеклянными (n близок к показателю преломления для масла) или сапфировыми (n близок к показателю преломления для ряда веществ, приведенных на с. 311 в [9]). Таким образом, на твердость исследуемых объектов накладываются существенные ограничения.
В [10] с помощью интеграции в измерительную систему интерферометра фазового сдвига (Тваймана-Грина) удалось с высокой точностью определять индуцированные вдавливанием смещения приповерхностных слоев образца. Благодаря этому на основе теории упругого восстановления и метода конечных элементов была разработана методика определения модуля Юнга. Во время испытания сферическим индентором также измерялись контактные радиусы, использованные для оценки истинной кривой деформации материала после достижения пластической деформации с применением эмпирической зависимости Табора [11].
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
Можно отметить следующие ключевые требования, предъявляемые к индентору, через который предполагается наблюдение поверхности образца. Во-первых, индентор должен быть оптически прозрачным. Инденторы изготавливают из искусственно выращенных алмазов, которые являются кристаллами высокой степени чистоты (по сравнению с природными). Качество материала индентора, как правило, проверяется при помощи метода рентгеновской дифракции. Кроме того, использование высокочистых инденторов открывает возможность "доставки" излучения в конкретную область образца без потери мощности – можно провести модификацию поверхности исследуемого объекта лазерным лучом прямо через индентирующий наконечник, а также комбинировать исследование локальных механических свойств с оптическими методами, например, со спектроскопией комбинационного рассеяния.
Во-вторых, важным фактором для проведения индентирования и одновременного наблюдения объекта испытаний является форма индентора. При значительном отклонении макрогеометрии индентора существенно изменяется оптический путь лучей. Контроль формы может быть осуществлен при помощи 3D оптического профилометра/конфокального микроскопа производства Sensofar (Испания) (рис.1).
В-третьих, на качество получаемого изображения образца оказывает влияние шероховатость поверхности самого индентора, которая может контролироваться с использованием атомно-силового микроскопа.
Индентор для проведения эксперимента был изготовлен в виде цилиндра, оба торца которого затачивались в форме трехгранной пирамиды Берковича. Индентор запрессовывался в латунный держатель с круглым отверстием на боковой поверхности перпендикулярно оси вращения цилиндра (рис.2). Для того чтобы направить ход оптических лучей от исследуемого объекта сквозь отверстие, внутри держателя было размещено зеркало. При данном подходе не требуется использование иммерсионных жидкостей.
ОБСУЖДЕНИЕ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
В данной работе для демонстрации возможности наблюдения поверхности образца через индентор и качества получаемого изображения были использованы жидкокристаллические экраны электронных устройств. На рис.3 приведены полученные изображения ЖК-экранов с разрешениями 167 ppi (рис.3a), 233 ppi (рис.3b) и 440 ppi (рис.3c), каждый пиксель которых, состоящий из трех компонентов цвета (красного, синего и зеленого), имеет размеры около 150, 110 и 60 мкм, соответственно. Для каждого размера пикселей на оптическом микроскопе было подобрано нужное увеличение.
Как видно на рис.3, изображение, полученное через индентор и оказывающееся в поле зрения объектива, разрешимо с большой точностью (объекты в десятки микрон различимы даже без достижения предельного разрешения микроскопа). Благодаря такому наблюдению поверхности образца может быть осуществлено исследование его локальных областей, выбранных непосредственно перед проведением испытаний.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В случае изучения характеристик гетерогенных и композитных материалов (с размером фаз микронного масштаба) необходимо контролировать выбор области исследования. Аналитические устройства, совмещенные с оптической системой регистрации изображения образца, дают возможность проводить оперативный контроль свойств. Так, использование прозрачного наконечника для наноиндентирования значительно сокращает время, затрачиваемое на поиск нужной области.
Оптически прозрачный индентор с правильной геометрией открывает возможность локального воздействия на область исследования при помощи излучения, которое не рассеивается благодаря низкой концентрации дефектов в искусственно выращенном кристалле.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 18-08-00558.
ЛИТЕРАТУРА/REFERENCES
1. Oliver W.C., Pharr G.M. An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic-Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments. J. Mater. Res. 1992. Vol. 7. No. 6. P. 1564–1583.
2. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation. New York, Springer. 2011. 287 p.
3. Deuschle J.K. et al. In situ indentation testing of elastomers. Acta Mater. Pergamon, 2008. Vol. 56. No. 16. P. 4390–4401.
4. Усеинов А. и др. Методы автоматизации измерений механических свойств в наноствердомерах семейства "НаноСкан" // НАНОИНДУСТРИЯ. 2016. № 7. P. 72–78.
Useinov A. et al. Methods of automation of mechanical properties measurements in NanoScan nanohardness testers. NANOINDUSTRY. 2016. No. 7. P. 72–78.
5. Sakai M., Nakano Y. Elastoplastic load–depth hysteresis in pyramidal indentation. J. Mater. Res. 2011. Cambridge University Press. 2002. Vol. 17. No. 8. P. 2161–2173.
6. Yoshioka M., Yoshioka N. Dynamic process of Vickers indentation made on glass surfaces. J. Appl. Phys. American Institute of Physics, 1995. Vol. 78. No. 5. P. 3431–3437.
7. Miyajima T., Sakai M. Optical indentation microscopy – a new family of instrumented indentation testing. Philos. Mag. Taylor & Francis, 2006. Vol. 86. No. 33–35. P. 5729–5737.
8. Feng C., Kang B.S. A Transparent Indenter Measurement Method for Mechanical Property Evaluation. Exp. Mech. 2006. Vol. 46. No. 1. P. 91–103.
9. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. – Ленинград: Химия, 1983. 352 p.
Ioffe B.V. Refraktometricheskiye metody khimii [Refractometric methods of chemistry]. Leningrad: Chemistry, 1983, 352 p. (In Russian).
10. Feng C., Kang B.S. Young’s Modulus Measurement Using a Simplified Transparent Indenter Measurement Technique. Exp. Mech. 2008. Vol. 48, No. 1. P. 9–15.
11. Tabor D. The Hardness of Metals. Oxford: Clarendon Press, 1951. 192 p.
Отзывы читателей
