eng
Выпуск #2/2019
К.С.Кравчук, А.С.Усеинов, И.В.Лактионов, А.П.Федоткин
Картирование механических свойств как метод диагностирования включений в сложных многофазных минералах
Картирование механических свойств как метод диагностирования включений в сложных многофазных минералах
Просмотры: 3364
Продемонстрирован метод картирования механических свойств, являющийся наглядным инструментом визуализации распределения свойств неоднородных, многофазных материалов. Показана возможность построения многослойных интерактивных карт и анализа распределения свойств материалов.
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.2.140.146
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.2.140.146
Теги: akaze algorithm elastic modulus hardness indention nanofrazor nanostructures алгоритм akaze идентирование картирование модуль упругости наноструктуры твердость
Получено: 19.03.2019 г.
ВВЕДЕНИЕ
Метод инструментального индентирования или наноиндентирования [1,2] хорошо зарекомендовал себя как неразрушающий способ измерения механических свойств различных объектов. Небольшие нагрузки и глубины внедрения позволяют оценивать свойства объектов небольшого размера, таких как тонкие покрытия или зерна микронного размера [3]. Локальность измерений позволяет исследовать распределение свойств неоднородных образцов сложного состава и формы [4, 5], в том числе имеющих неоднородность вследствие внешних воздействий [6, 7]. Область деформации материала при измерении настолько мала, что позволяет исследовать неоднородность с микронным латеральным разрешением, что полезно при изучении приграничных областей в гетерогенных материалах [8, 9].
Существует конкурирующий метод картирования механических свойств, основанный на контактном сканировании поверхности наконечником в динамическом режиме [10, 11]. Благодаря меньшей прикладываемой силе данный метод имеет высокую скорость измерения и лучшее латеральное разрешение, при этом обладая рядом недостатков. Метод критичен к обработке поверхности, в том числе его чистоте, а сложность калибровки затрудняет получение достоверных количественных значений. При этом разные методы картирования хорошо дополняют друг друга при исследовании материала на разных масштабах [12].
Метод индентирования и построение с его помощью карт применим для широкого круга материалов: от мягких органических тканей [13] до сверхтвердых композитов [14]. Статистическая обработка данных индентирования позволяет выделять и анализировать свойства отдельных фаз многокомпонентных образцов, в том числе в пористых минералах [15–17].
Методика автоматизированного картографирования является мощнейшим инструментом для изучения пространственной неоднородности механических свойств сложных многофазных материалов, в том числе в геологии. При этом часто данный метод обладает преимуществами по сравнению с другими методами, поскольку нередки ситуации, когда близкие по химическому составу включения выглядят одинаково, но имеют заметно разные механические свойства.
В данной работе с помощью нанотвердомера "НаноСкан" проведено картирование свойств образца природного минерала и выявление фаз, различающихся по своим механическим свойствам.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ОБРУДОВАНИЕ
Метод наноиндентирования основан на вдавливании в исследуемый образец твердого наконечника (индентора) известной формы. В процессе вдавливания измеряется сила нагружения и перемещения индентора. Анализ кривой зависимости силы от перемещения (глубины внедрения) позволяет вычислить площадь поверхности и жесткость, соответствующие области контакта индентора с исследуемым материалом. Эти данные используются для определения твердости и модуля упругости образца.
Твердость образца определяется как среднее контактное давление под индентором и вычисляется как отношение прикладываемой силы к контактной площади.
Модуль упругости при индентировании вычисляется по наклону касательной к кривой разгрузки. Его значение близко к значению модуля Юнга материала (модуля продольной упругости).
Испытания индентированием проведены с помощью нанотвердомера НаноСкан-4D (ФГБНУ ТИСНУМ, рис.1) [18, 19]. Оптические фотографии получены на встроенном оптическом модуле Mitutoyo VMU-V с поляризационным фильтром.
Обработка данных, включающая расчет механических свойств и построение многослойных карт, была проведена на программном обеспечении, разработанном для приборов серии "НаноСкан".
Программа для создания и обработки многослойных интерактивных карт поверхностей исследуемых образцов представляет собой графический пользовательский интерфейс, в котором исследователю доступен видеопоток с микроскопа, захват кадров из этого видеопотока, создание и редактирование слоев (объединение некоторых кадров в один кластер, согласно задачам исследователя), просмотр полученной карты образца, установка планируемых испытаний и просмотр мини-карты для удобства навигации микроскопом по образцу.
Процесс "сшивки" кадров происходит за счет координат центров каждого изображения, полученных с системы позиционирования микроскопа, а также калибровочных данных. Для получения последних пользователю необходимо выбрать текущие параметры видеокамеры (разрешение) и объектива микроскопа (увеличение) и запустить процесс калибровки. Программа делает серию снимков перекрывающихся областей, детектирует и сопоставляет особые точки (используется open-source библиотека OpenCV и алгоритм AKAZE). На основе сопоставленных пар точек делается вывод о геометрии исходного изображения и смещения кадров относительно друг друга. Данный процесс должен быть выполнен для каждого набора "камера – микроскоп – увеличительный объектив".
Для динамического получения карты образца используется алгоритм, который загружает только те кадры с динамически подобранным разрешением с жесткого диска устройства (для экономии RAM), которые необходимы для построения просматриваемой области карты и строит из них итоговое изображение по калибровочным данным. Ввиду жесткой привязки координат к изображению, можно получить взаимно-однозначное соответствие между каждым пикселем и координатой прибора. На эту карту образца могут наноситься инденты в тех местах, где были или будут проведены измерения. Результаты обработки данных индентирования привязываются к координатам оптического изображения, что позволяет строить карты механических свойств. Наложение нескольких слоев с разным уровнем прозрачности позволяет получить наглядную визуализацию неоднородности образца.
Данный алгоритм с динамическим построением карты и хранением исходных изображений на жестком диске позволяет произвести в любой момент времени докалибровку, выбор отображаемых кадров и слоев и продолжение, сохраненного ранее эксперимента.
РЕЗУЛЬТАТЫ
На рис.2 и 3 продемонстрирована одна область образца в разных режимах. Рис.2 – оптическая микрофотография поверхности в поляризационном свете, рис.3 – черно-белое оптическое изображение с наложенной цветной картой твердости. Градиентная шкала показывает зависимость цвета от твердости измеренной в соответствующей области образца.
На фотографии, полученной в поляризованном свете, явно выделяются четыре фазы (рис.2). Фаза 1 имеет наименьшую твердость 7,5 ГПа и модуль упругости 230 ГПа. Фазы 2, 3 и 4 имеют твердость почти в два раза выше первой, около 14 ГПа. Модуль упругости также выше: 3 и 4 фазы имеют модуль 270 ГПа, у второй фазы 260 ГПа.
Анализ фазового состава можно оценить, построив частотное распределение механических свойств. На рис.4 представлено такое распределение в виде гистограмм, что является наглядным представлением функции плотности вероятности измеряемых случайных величин: твердости и модуля упругости. Анализ статистических данных позволяет вычислять долю той или иной фазы в материале, а также такие параметры их свойств, как среднее значение и дисперсия.
ВЫВОДЫ
Метод наноиндентирования – это метод локального измерения механических свойств, позволяющий выявлять отдельные фазы в многокомпонентных материалах. Особенно хорошо данный метод показывает себя в минералогии, где часто встречаются многофазные образцы с близким химическим составом, но различающиеся по своим физическим свойствам. Построение карт механических свойств является наглядным инструментом визуализации неоднородностей исследуемых материалов и хорошо дополняет оптические методы исследования.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCE
1. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19. № 1. P. 3–20.
2. ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.
3. Goldbaum D., Chromik R.R., Yue S., Irissou E., Legoux J.-G. Mechanical Property Mapping of Cold Sprayed Ti Splats and Coatings // J. Therm Spray Technol. 2011. Vol. 20, № 3. P. 486–496.
4. Randall N.X., Vandamme M., Ulm F. Nanoindentation analysis as a two-dimensional tool for mapping the mechanical properties of complex surfaces //
J. Mater. Res. 2009. Vol. 24. № 3. P. 679–690.
5. Cuy J.L., Mann A.B., Livi K.J., Teaford M.F., Weihs T.P. Nanoindentation mapping of the mechanical properties of human molar tooth enamel // Arch. Oral Biol. 2002. Vol. 47. P. 281–291.
6. Pathak S., Swadener J.G., Kalidindi S.R., Courtland H., Jepsen K.J., Goldman H.M. Measuring the dynamic mechanical response of hydrated mouse bone by nanoindentation // J. Mech. Behav. Biomed. Mater. Elsevier Ltd. 2011. Vol. 4. P. 34–43.
7. Sebastiani M., Moscatelli R., Ridi F., Baglioni P., Carassiti F. High-resolution high-speed nanoindentation mapping of cement pastes : Unravelling the effect of microstructure on the mechanical properties of hydrated phases // Mater. Des. Elsevier Ltd. 2016. Vol. 97. P. 372–380.
8. Konnerth J., Valla A., Gindl W. Nanoindentation mapping of a wood-adhesive // Appl. Phys. A. 2007. Vol. 88. P. 371–375.
9. Campbell S.E., Ferguson V.L., Hurley D.C. Nanomechanical mapping of the osteochondral interface with contact resonance force microscopy and nanoindentation // Acta Biomater. Acta Materialia Inc. 2012. Vol. 8. P. 4389–4396.
10. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Логинов Б.А., Усеинов А.С. Картографирование механических свойств с помощью пьезорезонансного зонда // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 3. P. 125–131.
11. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. P. 136–142.
12. Li W., Kawashima S., Xiao J., Corr D.J., Shi C., Shah S.P. Comparative investigation on nanomechanical properties of hardened cement paste // Mater. Struct. 2016. Vol. 49. № 5. P. 1591–1604.
13. Akhtar R., Schwarzer N., Sherratt M.J., Graham H.K., Trafford A.W., Mummery P.M., Derby B. Nanoindentation of histological specimens : Mapping the elastic properties of soft tissues // J. Mater. Res. 2009. Vol. 24, № 3. P. 638–646.
14. Engqvist H., Wiklund U. Mapping of mechanical properties of WC – Co using nanoindentation Ha // Tribol. Lett. 2000. Vol. 8. P. 147–152.
15. Zhu W., Hughes J.J., Bicanic N., Pearce C.J. Nanoindentation mapping of mechanical properties of cement paste and natural rocks // Mater. Charact. 2007. Vol. 58. P. 1189–1198.
16. da Silva W.R.L., Nemecek J., Љtemberk P. Methodology for nanoindentation-assisted prediction of macroscale elastic properties of high performance cementitious composites ˇ mec // Cem. Concr. Compos. 2014. Vol. 45. P. 57–68.
17. Liu K., Ostadhassan M., Bubach B., Ling K., Tokhmechi B., Robert D. Statistical grid nanoindentation analysis to estimate macro-mechanical properties of the Bakken Shale // J. Nat. Gas Sci. Eng. Elsevier B.V., 2018.
18. Kulevoy T.V., Chalyhk B.B., Fedin P.A., Sitnikov A.L., Kozlov A.V., Kuibeda R.P., Andrianov S.L., Orlov N.N., Kravchuk K.S., Rogozhkin S.V., Useinov A.S., Oks E.M., Bogachev A.A., Nikitin A.A., Iskandarov N.A., Golubev A.A. Surface modification of ferritic steels using MEVVA and duoplasmatron ion sources // Rev. Sci. Instrum. 2016. Vol. 87. № 2. P. 02C102.
19. Кравчук К., Усеинов А., Маслеников И., Перфилов С. Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2016. № 3 (65). P. 54–59.
ВВЕДЕНИЕ
Метод инструментального индентирования или наноиндентирования [1,2] хорошо зарекомендовал себя как неразрушающий способ измерения механических свойств различных объектов. Небольшие нагрузки и глубины внедрения позволяют оценивать свойства объектов небольшого размера, таких как тонкие покрытия или зерна микронного размера [3]. Локальность измерений позволяет исследовать распределение свойств неоднородных образцов сложного состава и формы [4, 5], в том числе имеющих неоднородность вследствие внешних воздействий [6, 7]. Область деформации материала при измерении настолько мала, что позволяет исследовать неоднородность с микронным латеральным разрешением, что полезно при изучении приграничных областей в гетерогенных материалах [8, 9].
Существует конкурирующий метод картирования механических свойств, основанный на контактном сканировании поверхности наконечником в динамическом режиме [10, 11]. Благодаря меньшей прикладываемой силе данный метод имеет высокую скорость измерения и лучшее латеральное разрешение, при этом обладая рядом недостатков. Метод критичен к обработке поверхности, в том числе его чистоте, а сложность калибровки затрудняет получение достоверных количественных значений. При этом разные методы картирования хорошо дополняют друг друга при исследовании материала на разных масштабах [12].
Метод индентирования и построение с его помощью карт применим для широкого круга материалов: от мягких органических тканей [13] до сверхтвердых композитов [14]. Статистическая обработка данных индентирования позволяет выделять и анализировать свойства отдельных фаз многокомпонентных образцов, в том числе в пористых минералах [15–17].
Методика автоматизированного картографирования является мощнейшим инструментом для изучения пространственной неоднородности механических свойств сложных многофазных материалов, в том числе в геологии. При этом часто данный метод обладает преимуществами по сравнению с другими методами, поскольку нередки ситуации, когда близкие по химическому составу включения выглядят одинаково, но имеют заметно разные механические свойства.
В данной работе с помощью нанотвердомера "НаноСкан" проведено картирование свойств образца природного минерала и выявление фаз, различающихся по своим механическим свойствам.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ОБРУДОВАНИЕ
Метод наноиндентирования основан на вдавливании в исследуемый образец твердого наконечника (индентора) известной формы. В процессе вдавливания измеряется сила нагружения и перемещения индентора. Анализ кривой зависимости силы от перемещения (глубины внедрения) позволяет вычислить площадь поверхности и жесткость, соответствующие области контакта индентора с исследуемым материалом. Эти данные используются для определения твердости и модуля упругости образца.
Твердость образца определяется как среднее контактное давление под индентором и вычисляется как отношение прикладываемой силы к контактной площади.
Модуль упругости при индентировании вычисляется по наклону касательной к кривой разгрузки. Его значение близко к значению модуля Юнга материала (модуля продольной упругости).
Испытания индентированием проведены с помощью нанотвердомера НаноСкан-4D (ФГБНУ ТИСНУМ, рис.1) [18, 19]. Оптические фотографии получены на встроенном оптическом модуле Mitutoyo VMU-V с поляризационным фильтром.
Обработка данных, включающая расчет механических свойств и построение многослойных карт, была проведена на программном обеспечении, разработанном для приборов серии "НаноСкан".
Программа для создания и обработки многослойных интерактивных карт поверхностей исследуемых образцов представляет собой графический пользовательский интерфейс, в котором исследователю доступен видеопоток с микроскопа, захват кадров из этого видеопотока, создание и редактирование слоев (объединение некоторых кадров в один кластер, согласно задачам исследователя), просмотр полученной карты образца, установка планируемых испытаний и просмотр мини-карты для удобства навигации микроскопом по образцу.
Процесс "сшивки" кадров происходит за счет координат центров каждого изображения, полученных с системы позиционирования микроскопа, а также калибровочных данных. Для получения последних пользователю необходимо выбрать текущие параметры видеокамеры (разрешение) и объектива микроскопа (увеличение) и запустить процесс калибровки. Программа делает серию снимков перекрывающихся областей, детектирует и сопоставляет особые точки (используется open-source библиотека OpenCV и алгоритм AKAZE). На основе сопоставленных пар точек делается вывод о геометрии исходного изображения и смещения кадров относительно друг друга. Данный процесс должен быть выполнен для каждого набора "камера – микроскоп – увеличительный объектив".
Для динамического получения карты образца используется алгоритм, который загружает только те кадры с динамически подобранным разрешением с жесткого диска устройства (для экономии RAM), которые необходимы для построения просматриваемой области карты и строит из них итоговое изображение по калибровочным данным. Ввиду жесткой привязки координат к изображению, можно получить взаимно-однозначное соответствие между каждым пикселем и координатой прибора. На эту карту образца могут наноситься инденты в тех местах, где были или будут проведены измерения. Результаты обработки данных индентирования привязываются к координатам оптического изображения, что позволяет строить карты механических свойств. Наложение нескольких слоев с разным уровнем прозрачности позволяет получить наглядную визуализацию неоднородности образца.
Данный алгоритм с динамическим построением карты и хранением исходных изображений на жестком диске позволяет произвести в любой момент времени докалибровку, выбор отображаемых кадров и слоев и продолжение, сохраненного ранее эксперимента.
РЕЗУЛЬТАТЫ
На рис.2 и 3 продемонстрирована одна область образца в разных режимах. Рис.2 – оптическая микрофотография поверхности в поляризационном свете, рис.3 – черно-белое оптическое изображение с наложенной цветной картой твердости. Градиентная шкала показывает зависимость цвета от твердости измеренной в соответствующей области образца.
На фотографии, полученной в поляризованном свете, явно выделяются четыре фазы (рис.2). Фаза 1 имеет наименьшую твердость 7,5 ГПа и модуль упругости 230 ГПа. Фазы 2, 3 и 4 имеют твердость почти в два раза выше первой, около 14 ГПа. Модуль упругости также выше: 3 и 4 фазы имеют модуль 270 ГПа, у второй фазы 260 ГПа.
Анализ фазового состава можно оценить, построив частотное распределение механических свойств. На рис.4 представлено такое распределение в виде гистограмм, что является наглядным представлением функции плотности вероятности измеряемых случайных величин: твердости и модуля упругости. Анализ статистических данных позволяет вычислять долю той или иной фазы в материале, а также такие параметры их свойств, как среднее значение и дисперсия.
ВЫВОДЫ
Метод наноиндентирования – это метод локального измерения механических свойств, позволяющий выявлять отдельные фазы в многокомпонентных материалах. Особенно хорошо данный метод показывает себя в минералогии, где часто встречаются многофазные образцы с близким химическим составом, но различающиеся по своим физическим свойствам. Построение карт механических свойств является наглядным инструментом визуализации неоднородностей исследуемых материалов и хорошо дополняет оптические методы исследования.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCE
1. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19. № 1. P. 3–20.
2. ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.
3. Goldbaum D., Chromik R.R., Yue S., Irissou E., Legoux J.-G. Mechanical Property Mapping of Cold Sprayed Ti Splats and Coatings // J. Therm Spray Technol. 2011. Vol. 20, № 3. P. 486–496.
4. Randall N.X., Vandamme M., Ulm F. Nanoindentation analysis as a two-dimensional tool for mapping the mechanical properties of complex surfaces //
J. Mater. Res. 2009. Vol. 24. № 3. P. 679–690.
5. Cuy J.L., Mann A.B., Livi K.J., Teaford M.F., Weihs T.P. Nanoindentation mapping of the mechanical properties of human molar tooth enamel // Arch. Oral Biol. 2002. Vol. 47. P. 281–291.
6. Pathak S., Swadener J.G., Kalidindi S.R., Courtland H., Jepsen K.J., Goldman H.M. Measuring the dynamic mechanical response of hydrated mouse bone by nanoindentation // J. Mech. Behav. Biomed. Mater. Elsevier Ltd. 2011. Vol. 4. P. 34–43.
7. Sebastiani M., Moscatelli R., Ridi F., Baglioni P., Carassiti F. High-resolution high-speed nanoindentation mapping of cement pastes : Unravelling the effect of microstructure on the mechanical properties of hydrated phases // Mater. Des. Elsevier Ltd. 2016. Vol. 97. P. 372–380.
8. Konnerth J., Valla A., Gindl W. Nanoindentation mapping of a wood-adhesive // Appl. Phys. A. 2007. Vol. 88. P. 371–375.
9. Campbell S.E., Ferguson V.L., Hurley D.C. Nanomechanical mapping of the osteochondral interface with contact resonance force microscopy and nanoindentation // Acta Biomater. Acta Materialia Inc. 2012. Vol. 8. P. 4389–4396.
10. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Логинов Б.А., Усеинов А.С. Картографирование механических свойств с помощью пьезорезонансного зонда // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 3. P. 125–131.
11. Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Построение карт модуля упругости поверхности сканирующим зондовым микроскопом "НаноСкан 3D" // Приборы и техника эксперимента. 2015. № 5. P. 136–142.
12. Li W., Kawashima S., Xiao J., Corr D.J., Shi C., Shah S.P. Comparative investigation on nanomechanical properties of hardened cement paste // Mater. Struct. 2016. Vol. 49. № 5. P. 1591–1604.
13. Akhtar R., Schwarzer N., Sherratt M.J., Graham H.K., Trafford A.W., Mummery P.M., Derby B. Nanoindentation of histological specimens : Mapping the elastic properties of soft tissues // J. Mater. Res. 2009. Vol. 24, № 3. P. 638–646.
14. Engqvist H., Wiklund U. Mapping of mechanical properties of WC – Co using nanoindentation Ha // Tribol. Lett. 2000. Vol. 8. P. 147–152.
15. Zhu W., Hughes J.J., Bicanic N., Pearce C.J. Nanoindentation mapping of mechanical properties of cement paste and natural rocks // Mater. Charact. 2007. Vol. 58. P. 1189–1198.
16. da Silva W.R.L., Nemecek J., Љtemberk P. Methodology for nanoindentation-assisted prediction of macroscale elastic properties of high performance cementitious composites ˇ mec // Cem. Concr. Compos. 2014. Vol. 45. P. 57–68.
17. Liu K., Ostadhassan M., Bubach B., Ling K., Tokhmechi B., Robert D. Statistical grid nanoindentation analysis to estimate macro-mechanical properties of the Bakken Shale // J. Nat. Gas Sci. Eng. Elsevier B.V., 2018.
18. Kulevoy T.V., Chalyhk B.B., Fedin P.A., Sitnikov A.L., Kozlov A.V., Kuibeda R.P., Andrianov S.L., Orlov N.N., Kravchuk K.S., Rogozhkin S.V., Useinov A.S., Oks E.M., Bogachev A.A., Nikitin A.A., Iskandarov N.A., Golubev A.A. Surface modification of ferritic steels using MEVVA and duoplasmatron ion sources // Rev. Sci. Instrum. 2016. Vol. 87. № 2. P. 02C102.
19. Кравчук К., Усеинов А., Маслеников И., Перфилов С. Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2016. № 3 (65). P. 54–59.
Отзывы читателей
