eng
Выпуск #7-8/2019
К.С.Кравчук, Е.В.Гладких, А.В.Морозов
Исследование нанодинамических механических свойств автомобильных протекторных резин в диапазоне температур от –60 до 60 °C с помощью нанотвердомера "НаноСкан-4D"
Исследование нанодинамических механических свойств автомобильных протекторных резин в диапазоне температур от –60 до 60 °C с помощью нанотвердомера "НаноСкан-4D"
Просмотры: 2457
В работе были определены вязкоупругие свойства протекторных резин автомобильных шин в приповерхностном слое при помощи нанотвердомера "НаноСкан-4D" с функцией осцилляции индентора, помещенного в климатическую камеру. Поддержание единой температуры на образце и измерительном модуле позволило не только оценить термомеханические свойства исследуемых материалов, но и минимизировать ошибки измерений, связанные с температурными дрейфами.
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.7-8.444.449
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.7-8.444.449
Теги: climatic chamber indentor temperature drift thermo-mechanical properties индентор климатическая камера температурный дрейф термомеханические свойства
ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОДИНАМИЧЕСКИХ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АВТОМОБИЛЬНЫХ ПРОТЕКТОРНЫХ РЕЗИН В ДИАПАЗОНЕ ТЕМПЕРАТУР ОТ –60 ДО 60 °С С ПОМОЩЬЮ НАНОТВЕРДОМЕРА "НаноСкан-4D"
NANO-DYNAMIC MECHANICAL PROPERTIES INVESTIGATION OF AUTOMOTIVE TREAD RUBBER AT TEMPERATURES FROM –60 TO 60 °С USING NANO-HARDNESS TESTER "NanoScan-4D"
К.С.Кравчук1, науч. сотр., к.ф.-м.н, (ORCID: 0000-0002-9956-9939), Е.В.Гладких1, мл. науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-8273-3934), А.В.Морозов2, ст. науч. сотр., к.т.н., (ORCID: 0000-0001-5887-3291) / kskrav@gmail.com
K.S.Kravchuk1, Researcher, Cand. of Sc.(Physics and Mathematics), (ORCID: 0000-0002-9956-9939), E.V. Gladkikh1,
J. Researcher, (ORCID: 0000-0001-8273-3934), A.V.Morozov2, S. Researcher, Cand. of Sc.(Technical),
(ORCID: 0000-0001-5887-3291) / kskrav@gmail.com
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.7-8.444.449
Получено: 18.11.2019 г.
В работе были определены вязкоупругие свойства протекторных резин автомобильных шин в приповерхностном слое при помощи нанотвердомера "НаноСкан-4D" с функцией осцилляции индентора, помещенного в климатическую камеру. Поддержание единой температуры на образце и измерительном модуле позволило не только оценить термомеханические свойства исследуемых материалов, но и минимизировать ошибки измерений, связанные с температурными дрейфами.
We investigated rubber viscoelastic properties at near surface layer using nano-hardness tester "NanoScan-4D" placed in climatic chamber. The same temperature of sample and the device made it possible to minimize the measurement errors arising due to thermal drifts.
ВВЕДЕНИЕ
Разработка методов исследования механических свойств поверхностного слоя материала в диапазоне температур от –60 до 60 °С особенно актуальна для эластомеров, работающих в узлах трения.
Стандартным оборудованием для исследования физико-механических свойств являются нанотвердомеры. Ключевая методика, реализованная в данных приборах – метод инструментального индентирования, основанный на вдавливании твердого наконечника (индентора) в поверхность исследуемого образца с совместным измерением перемещения индентора и прикладываемой силы. Эта методика позволяет измерить твердость и модуль упругости. Областью измерения механических свойств является приповерхностный слой образца, объем которого определяется глубиной внедрения индентора. Метод инструментального индентирования регламентируется стандартом ГОСТ Р 8.748-2011.
Модуль упругости приповерхностного слоя резины, подвергшегося испытанию на износ, может значительно отличаться от значения, полученного в объеме материала [1]. Одной из задач, представляющих актуальность данной работы, является изучение вязкоупругих свойств резины и их изменение по глубине от поверхности изношенного материала.
Измерения, как правило, длятся десятки секунд, что соответствует квазистатическому режиму нагружения [2]. При приложении к образцу периодической нагрузки (динамический режим) возможности метода расширяются, становится возможным вычислять некоторые зависимые от времени свойства.
Для проведения испытаний при различных температурах на твердомерах обычно используют специальные ячейки [3], позволяющие поддерживать заданную температуру измерительной области. Внутри ячейки располагается образец, как правило, небольшого размера и индентор. Измерительные датчики прибора находятся снаружи при комнатной температуре и соединены с наконечником через длинный жесткий шток. Такая конструкция обычно не позволяет добиться однородного прогрева образца, а движения индентора и его касание с образцом приводят к изменению температурного градиента на штоке, соединяющем индентор с датчиками силы и перемещения. Изменение температуры затрудняет точное измерение глубины внедрения наконечника в образец. Кроме того, такое исполнение, как правило, существенно ограничивает размер образца несколькими миллиметрами, что для широкого круга объектов не позволяет провести полноценные исследования механических свойств.
В настоящей работе предлагается поддерживать единую температуру на образце и измерительном датчике при проведении температурных испытаний. Измерительное оборудование вместе с образцами целиком помещается в камеру, в которой поддерживается заданная температура. Вне температурной камеры находятся электронный блок и компьютер для обработки сигналов твердомера.
Исследования механических свойств проведены на протекторной резине автомобильных шин в широком диапазоне температур.
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ
Динамический механический анализ
Динамический механический анализ [5, 6] (ДМА) – это методика испытаний и инструмент, при помощи которого возможно определить механические и вязкоупругие свойства резин (действительную и мнимую часть комплексного модуля упругости, тангенс угла механических потерь и т.д.), а также получить частотно-температурные зависимости релаксационных процессов, происходящих в резине в процессе деформации при воздействии периодических нагрузок.
Процедура и параметры ДМА-испытаний
Сферический керамический наконечник (диаметр – 0,5 мм, материал – нитрид кремния) внедрялся в образец до достижения максимальной нагрузки 100 мН. При поддержании постоянной средней силы нагружения F на индентор подавались гармонические колебания с амплитудой 25 мН в диапазоне частот от 0,01 до 80 Гц на протяжении 5 мин. В процессе проведения испытания измерялась амплитуда перемещения наконечника, связанная с жесткостью контакта (Scont) наконечника с образцом, и разница фаз (δ) между сигналом перемещения и силой нагружения. Уравнения, описывающие силу, прикладываемую к индентору, и его перемещение имеют следующий вид:
F = Fquasi–static + F0eiωt , h = hquasi–static + h0ei(ωt+δ).
Действительная и мнимая части комплексного модуля упругости определяются следующими соотношениями:
где А – контактная площадь, – контактная жесткость; , где С – коэффициент вязкого трения.
ИССЛЕДОВАННЫЕ ОБРАЗЦЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
Описание образцов
ДМА-испытания проведены на двух образцах. Первый образец выполнен из протекторной резины магистральной рулевой цельнометаллокордной (ЦМК) шины. Материал второго образца – протекторная резина летней легковой шины. Исследуемые образцы были подвергнуты испытанию на трибометре, где контртело представляло собой диск с наклеенной на его поверхность наждачной бумагой из карбида кремния с зернистостью 120 мкм [7]. Глубина нарушенного слоя на исследуемой поверхности сопоставима с размером зерен абразива и составляет около десятка микрометров (рис.1). Следствием проведенных испытаний на сухое трение стала высокая шероховатость поверхности (Ra – 30 мкм).
Шероховатость измерялась с помощью оптического 3D-профилометра S neox (Sensofar).
Нанотвердомер "НаноСкан-4D"
Измерения проведены при помощи нанотвердомера "НаноСкан-4D" [4] (ФГБНУ ТИСНУМ). Компактная модификация данного прибора не превышает по габаритам 300 мм, в рамках данного исследования конструкция была целиком помещена в рабочий объем климатической камеры. Высочайшая надежность конструкции прибора позволяет эксплуатировать его в широком температурном диапазоне в течение долгого времени. В компактной комплектации прибор включает модуль индентирования и два моторизованных транслятора, обеспечивающих взаимное перемещение индентора и образца. Специальная конструкция трансляторов позволяет эксплуатировать их в диапазоне температур от –60 до 60 °С без паразитных эффектов, таких как заклинивание, потеря жесткости, люфты и т.п.
Модуль индентирования позволяет проводить стандартные испытания методом наноиндентирования в динамическом и квазистатическом режиме. В любом методе испытаний может быть выбран наконечник произвольной формы. Стандартным наконечником для проведения механических испытаний является индентор типа Беркович – трехгранная алмазная пирамида. В данной работе для уменьшения пластической деформации образца был использован сферический наконечник.
Климатическая камера КТХВ-300
Поддержание температуры в диапазоне –60…60 °С осуществлялось с помощью климатической камеры КТХВ-300 ("НПФ Технология"). Камера имеет возможность контролировать влажность воздуха в диапазоне 20…98%, что позволяет предотвратить выпадение инея на подвижных элементах при понижении температуры. Точность поддержания температуры в камере – 0,5 °С. Для минимизации температурного дрейфа и вибрации применялся защитный бокс, внутренняя поверхность которого была выстлана акустическим поролоном, а швы проклеены герметизирующей лентой "ГЕРЛЕН". Также использовалась пассивная виброизоляционная платформа. Температура воздуха контролировалась датчиками, встроенными в климатическую камеру. Температура на корпусе прибора контролировалась с помощью лабораторного электронного термометра ЛТ-300 с цифровым разрешением 0,01 °С.
РЕЗУЛЬТАТЫ
Компрессоры климатической камеры – основной источник шума в описанной схеме эксперимента. Применение виброизоляции позволило существенно снизить уровень шумов при измерении глубины во время вдавливания наконечника. Температурный дрейф после стабилизации системы составлял не более 0,5 нм/с. Глубина внедрения наконечника находилась в диапазоне 1–20 мкм. В результате проведенных испытаний были построены температурные зависимости модуля упругости и тангенса угла потерь для двух образцов резин (рис.2). Результаты испытаний согласуются с данными ДМА, проведенными на объемных образцах на динамомеханическом анализаторе METRAVIB, испытательной машине, реализующей режим одноосного сжатия.
ВЫВОДЫ
Предложена схема проведения динамических механических испытаний резин с помощью нанотвердомера "НаноСкан-4D" при поддержании единой температуры на образце и измерительном модуле индентирования, что позволяет обеспечить однородность температуры образца, минимизировать температурные дрейфы во время проведения испытаний. Использование наконечников с малым радиусом позволяет проводить измерение физических свойств в небольшом приповерхностном объеме. С уменьшением температуры на исследуемых образцах резин наблюдалось значительное (более чем в 10 раз) увеличение модуля упругости образца. Зависимость сдвига фазы от температуры носит немонотонный характер и имеет максимум, соответствующий максимальному отношению модуля потерь к модулю упругости материала.
Работа выполнена при финансовой поддержке гранта РФФИ 18-08-00558-а "Совершенствование зондовых методов исследования поверхностей триботехнических материалов на основе механики контактного взаимодействия".
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Морозов А.В., Муравьева Т.И., Гайнутдинов Р.В., Щербакова О.О., Загорский Д.Л., Буковский П.О., Юсупов А.А. Исследование изменения структуры и трибологических свойств поверхности протекторных резин в процессе трения // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2018. № 11. P. 59–69.
Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19. № 1. P. 3–20.
https://www.bruker.com/products/surface-and-dimensional-analysis/nanomechanical-test-instruments/nanomechanical-upgrade-options/xsol-high-temperature-stage.html.
Усеинов С., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // НАНОИНДУСТРИЯ. 2016. Vol. 63. № 1. P. 80–87.
Lucas B.N., Oliver W.C., Swindeman J.E. The Dynamics of Frequency-Specific, Depth-Sensing Indentation Testing // MRS Proceedings. (1998) 522.
Патент US 4848141. Method for continuous determination of the elastic stiffness of contact between two bodies.
Морозов А.В., Буковский П.О. Методика построения карты трения для протекторной резины, скользящей по шероховатой поверхности // Трение и износ. 2018. Т. 39. №2. С. 166–174.
NANO-DYNAMIC MECHANICAL PROPERTIES INVESTIGATION OF AUTOMOTIVE TREAD RUBBER AT TEMPERATURES FROM –60 TO 60 °С USING NANO-HARDNESS TESTER "NanoScan-4D"
К.С.Кравчук1, науч. сотр., к.ф.-м.н, (ORCID: 0000-0002-9956-9939), Е.В.Гладких1, мл. науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-8273-3934), А.В.Морозов2, ст. науч. сотр., к.т.н., (ORCID: 0000-0001-5887-3291) / kskrav@gmail.com
K.S.Kravchuk1, Researcher, Cand. of Sc.(Physics and Mathematics), (ORCID: 0000-0002-9956-9939), E.V. Gladkikh1,
J. Researcher, (ORCID: 0000-0001-8273-3934), A.V.Morozov2, S. Researcher, Cand. of Sc.(Technical),
(ORCID: 0000-0001-5887-3291) / kskrav@gmail.com
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.7-8.444.449
Получено: 18.11.2019 г.
В работе были определены вязкоупругие свойства протекторных резин автомобильных шин в приповерхностном слое при помощи нанотвердомера "НаноСкан-4D" с функцией осцилляции индентора, помещенного в климатическую камеру. Поддержание единой температуры на образце и измерительном модуле позволило не только оценить термомеханические свойства исследуемых материалов, но и минимизировать ошибки измерений, связанные с температурными дрейфами.
We investigated rubber viscoelastic properties at near surface layer using nano-hardness tester "NanoScan-4D" placed in climatic chamber. The same temperature of sample and the device made it possible to minimize the measurement errors arising due to thermal drifts.
ВВЕДЕНИЕ
Разработка методов исследования механических свойств поверхностного слоя материала в диапазоне температур от –60 до 60 °С особенно актуальна для эластомеров, работающих в узлах трения.
Стандартным оборудованием для исследования физико-механических свойств являются нанотвердомеры. Ключевая методика, реализованная в данных приборах – метод инструментального индентирования, основанный на вдавливании твердого наконечника (индентора) в поверхность исследуемого образца с совместным измерением перемещения индентора и прикладываемой силы. Эта методика позволяет измерить твердость и модуль упругости. Областью измерения механических свойств является приповерхностный слой образца, объем которого определяется глубиной внедрения индентора. Метод инструментального индентирования регламентируется стандартом ГОСТ Р 8.748-2011.
Модуль упругости приповерхностного слоя резины, подвергшегося испытанию на износ, может значительно отличаться от значения, полученного в объеме материала [1]. Одной из задач, представляющих актуальность данной работы, является изучение вязкоупругих свойств резины и их изменение по глубине от поверхности изношенного материала.
Измерения, как правило, длятся десятки секунд, что соответствует квазистатическому режиму нагружения [2]. При приложении к образцу периодической нагрузки (динамический режим) возможности метода расширяются, становится возможным вычислять некоторые зависимые от времени свойства.
Для проведения испытаний при различных температурах на твердомерах обычно используют специальные ячейки [3], позволяющие поддерживать заданную температуру измерительной области. Внутри ячейки располагается образец, как правило, небольшого размера и индентор. Измерительные датчики прибора находятся снаружи при комнатной температуре и соединены с наконечником через длинный жесткий шток. Такая конструкция обычно не позволяет добиться однородного прогрева образца, а движения индентора и его касание с образцом приводят к изменению температурного градиента на штоке, соединяющем индентор с датчиками силы и перемещения. Изменение температуры затрудняет точное измерение глубины внедрения наконечника в образец. Кроме того, такое исполнение, как правило, существенно ограничивает размер образца несколькими миллиметрами, что для широкого круга объектов не позволяет провести полноценные исследования механических свойств.
В настоящей работе предлагается поддерживать единую температуру на образце и измерительном датчике при проведении температурных испытаний. Измерительное оборудование вместе с образцами целиком помещается в камеру, в которой поддерживается заданная температура. Вне температурной камеры находятся электронный блок и компьютер для обработки сигналов твердомера.
Исследования механических свойств проведены на протекторной резине автомобильных шин в широком диапазоне температур.
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ
Динамический механический анализ
Динамический механический анализ [5, 6] (ДМА) – это методика испытаний и инструмент, при помощи которого возможно определить механические и вязкоупругие свойства резин (действительную и мнимую часть комплексного модуля упругости, тангенс угла механических потерь и т.д.), а также получить частотно-температурные зависимости релаксационных процессов, происходящих в резине в процессе деформации при воздействии периодических нагрузок.
Процедура и параметры ДМА-испытаний
Сферический керамический наконечник (диаметр – 0,5 мм, материал – нитрид кремния) внедрялся в образец до достижения максимальной нагрузки 100 мН. При поддержании постоянной средней силы нагружения F на индентор подавались гармонические колебания с амплитудой 25 мН в диапазоне частот от 0,01 до 80 Гц на протяжении 5 мин. В процессе проведения испытания измерялась амплитуда перемещения наконечника, связанная с жесткостью контакта (Scont) наконечника с образцом, и разница фаз (δ) между сигналом перемещения и силой нагружения. Уравнения, описывающие силу, прикладываемую к индентору, и его перемещение имеют следующий вид:
F = Fquasi–static + F0eiωt , h = hquasi–static + h0ei(ωt+δ).
Действительная и мнимая части комплексного модуля упругости определяются следующими соотношениями:
где А – контактная площадь, – контактная жесткость; , где С – коэффициент вязкого трения.
ИССЛЕДОВАННЫЕ ОБРАЗЦЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
Описание образцов
ДМА-испытания проведены на двух образцах. Первый образец выполнен из протекторной резины магистральной рулевой цельнометаллокордной (ЦМК) шины. Материал второго образца – протекторная резина летней легковой шины. Исследуемые образцы были подвергнуты испытанию на трибометре, где контртело представляло собой диск с наклеенной на его поверхность наждачной бумагой из карбида кремния с зернистостью 120 мкм [7]. Глубина нарушенного слоя на исследуемой поверхности сопоставима с размером зерен абразива и составляет около десятка микрометров (рис.1). Следствием проведенных испытаний на сухое трение стала высокая шероховатость поверхности (Ra – 30 мкм).
Шероховатость измерялась с помощью оптического 3D-профилометра S neox (Sensofar).
Нанотвердомер "НаноСкан-4D"
Измерения проведены при помощи нанотвердомера "НаноСкан-4D" [4] (ФГБНУ ТИСНУМ). Компактная модификация данного прибора не превышает по габаритам 300 мм, в рамках данного исследования конструкция была целиком помещена в рабочий объем климатической камеры. Высочайшая надежность конструкции прибора позволяет эксплуатировать его в широком температурном диапазоне в течение долгого времени. В компактной комплектации прибор включает модуль индентирования и два моторизованных транслятора, обеспечивающих взаимное перемещение индентора и образца. Специальная конструкция трансляторов позволяет эксплуатировать их в диапазоне температур от –60 до 60 °С без паразитных эффектов, таких как заклинивание, потеря жесткости, люфты и т.п.
Модуль индентирования позволяет проводить стандартные испытания методом наноиндентирования в динамическом и квазистатическом режиме. В любом методе испытаний может быть выбран наконечник произвольной формы. Стандартным наконечником для проведения механических испытаний является индентор типа Беркович – трехгранная алмазная пирамида. В данной работе для уменьшения пластической деформации образца был использован сферический наконечник.
Климатическая камера КТХВ-300
Поддержание температуры в диапазоне –60…60 °С осуществлялось с помощью климатической камеры КТХВ-300 ("НПФ Технология"). Камера имеет возможность контролировать влажность воздуха в диапазоне 20…98%, что позволяет предотвратить выпадение инея на подвижных элементах при понижении температуры. Точность поддержания температуры в камере – 0,5 °С. Для минимизации температурного дрейфа и вибрации применялся защитный бокс, внутренняя поверхность которого была выстлана акустическим поролоном, а швы проклеены герметизирующей лентой "ГЕРЛЕН". Также использовалась пассивная виброизоляционная платформа. Температура воздуха контролировалась датчиками, встроенными в климатическую камеру. Температура на корпусе прибора контролировалась с помощью лабораторного электронного термометра ЛТ-300 с цифровым разрешением 0,01 °С.
РЕЗУЛЬТАТЫ
Компрессоры климатической камеры – основной источник шума в описанной схеме эксперимента. Применение виброизоляции позволило существенно снизить уровень шумов при измерении глубины во время вдавливания наконечника. Температурный дрейф после стабилизации системы составлял не более 0,5 нм/с. Глубина внедрения наконечника находилась в диапазоне 1–20 мкм. В результате проведенных испытаний были построены температурные зависимости модуля упругости и тангенса угла потерь для двух образцов резин (рис.2). Результаты испытаний согласуются с данными ДМА, проведенными на объемных образцах на динамомеханическом анализаторе METRAVIB, испытательной машине, реализующей режим одноосного сжатия.
ВЫВОДЫ
Предложена схема проведения динамических механических испытаний резин с помощью нанотвердомера "НаноСкан-4D" при поддержании единой температуры на образце и измерительном модуле индентирования, что позволяет обеспечить однородность температуры образца, минимизировать температурные дрейфы во время проведения испытаний. Использование наконечников с малым радиусом позволяет проводить измерение физических свойств в небольшом приповерхностном объеме. С уменьшением температуры на исследуемых образцах резин наблюдалось значительное (более чем в 10 раз) увеличение модуля упругости образца. Зависимость сдвига фазы от температуры носит немонотонный характер и имеет максимум, соответствующий максимальному отношению модуля потерь к модулю упругости материала.
Работа выполнена при финансовой поддержке гранта РФФИ 18-08-00558-а "Совершенствование зондовых методов исследования поверхностей триботехнических материалов на основе механики контактного взаимодействия".
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Морозов А.В., Муравьева Т.И., Гайнутдинов Р.В., Щербакова О.О., Загорский Д.Л., Буковский П.О., Юсупов А.А. Исследование изменения структуры и трибологических свойств поверхности протекторных резин в процессе трения // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2018. № 11. P. 59–69.
Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19. № 1. P. 3–20.
https://www.bruker.com/products/surface-and-dimensional-analysis/nanomechanical-test-instruments/nanomechanical-upgrade-options/xsol-high-temperature-stage.html.
Усеинов С., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // НАНОИНДУСТРИЯ. 2016. Vol. 63. № 1. P. 80–87.
Lucas B.N., Oliver W.C., Swindeman J.E. The Dynamics of Frequency-Specific, Depth-Sensing Indentation Testing // MRS Proceedings. (1998) 522.
Патент US 4848141. Method for continuous determination of the elastic stiffness of contact between two bodies.
Морозов А.В., Буковский П.О. Методика построения карты трения для протекторной резины, скользящей по шероховатой поверхности // Трение и износ. 2018. Т. 39. №2. С. 166–174.
Отзывы читателей
