eng
Выпуск #1/2020
А.А.Чуракова, Д.В.Гундеров
Структурные особенности наноструктурного эквиатомного сплава TiNi при многократных мартенситных превращениях
Структурные особенности наноструктурного эквиатомного сплава TiNi при многократных мартенситных превращениях
Просмотры: 2241
DOI: 10.22184/1993-8578.2020.13.1.44.52
В статье было подробно исследовано влияние многократных мартенситных превращений на микроструктуру эквиатомного сплава системы TiNi. Проведена термоциклическая обработка сплава эквиатомного состава в нанокристаллическом состоянии, полученном методом интенсивной пластической деформации кручением.
В статье было подробно исследовано влияние многократных мартенситных превращений на микроструктуру эквиатомного сплава системы TiNi. Проведена термоциклическая обработка сплава эквиатомного состава в нанокристаллическом состоянии, полученном методом интенсивной пластической деформации кручением.
Теги: equiatomic alloy martensitic transformations nanocrystalline state мартенситные превращения нанокристаллическое состояние эквиатомный сплав
Cтруктурные особенности наноструктурного эквиатомного сплава tini при многократных мартенситных превращениях
THE STRUCTURAL FEATURES OF TiNi NANOSTRUCTURAL EQUIATOMIC ALLOY IN MULTIPLE MARTENSITIC TRANSFORMATIONS
А.А.Чуракова1, 2, к.ф.-м.н., науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-9867-6997), Д.В.Гундеров1, 2, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-5925-4513) / churakovaa_a@mail.ru
A.A.Churakova1, 2, Cand. of Sc. (Physics and Mathematics), Researcher, (ORCID: 0000-0001-9867-6997), D.V.Gunderov1, 2, Leading Researcher, Doctor of Sc. (Physics and Mathematics)
DOI: 10.22184/1993-8578.2020.13.1.44.52
Получено: 20.11.2019 г.
В данной статье было подробно исследовано влияние многократных мартенситных превращений на микроструктуру эквиатомного сплава системы TiNi. Была проведена термоциклическая обработка сплава эквиатомного состава в нанокристаллическом состоянии, полученном методом интенсивной пластической деформации кручением.
The paper describes in detail a study dealing with the influence of multiple martensite transformations on the equiatomic alloy of the TiNi system microstructure. Thermocyclic treatment of the equiatomic alloy in the nanocrystalline state obtained by the intensive torsional plastic deformation method was carried out.
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы на основе никелида титана (TiNi) принадлежат к классу функциональных материалов с эффектами памяти формы (ЭПФ), обусловленными термоупругими мартенситными превращениями B2 – B19´, протекающими в диапазоне температур, близких к комнатным [1–4]. Данные сплавы широко используются в медицине и технике. Известно, что цикл мартенситных превращений (МП) при охлаждении и нагреве приводит к генерации дислокаций в кристаллической решетке. Понимание природы влияния многократных циклов "охлаждения и нагрева" ниже и выше точек мартенситного превращения – термоциклирования (ТЦ) – на структуру и свойства материалов имеет большое значение для сплавов TiNi и изделий из них.
Явление фазового наклепа (ФП) – накопление дислокаций при мартенситных превращениях – не представляется тривиальным в случае МП с обратимым движением мартенситных границ. Термин "термоупругое превращение" в строгом смысле не предполагает необратимые изменения в структуре. Вместе с тем в реальных металлических материалах, включая сплавы TiNi, при многократных циклах МП происходит некоторое увеличение плотности дислокаций, что, в свою очередь, сопровождается изменением температур мартенситных превращений и неким повышением предела дислокационной текучести сплавов при механическом нагружении [5–7]. Однако для сплавов TiNi термоциклирование не применяется для повышения предела текучести как такового, но с использованием термо- и механоциклирования возможно "наведение" в TiNi многократного эффекта памяти формы для специальных применений. Эффективным способом повышения прочностных и других физико-механических свойств сплавов TiNi является формирование в них ультрамелкозернистой (УМЗ, размер зерна менее 1 мкм) и нанокристаллической (НК, размер зерна менее 100 нм) структур методами интенсивной пластической деформации [8–13].
В связи с тем, что сплавы системы TiNi являются наиболее распространенными при технологическом применении и обладают наилучшим комплексом свойств среди сплавов с эффектом памяти формы, влияние ТЦ на их структуру и свойства исследовалось на протяжении многих лет. В сплавах TiNi превращение B2 в B19´ характеризуется несовместностью деформации решеток, что способствует возникновению локальных напряжений на границе фаз, а релаксация напряжений приводит к накоплению пластической деформации и, как следствие, необратимым изменениям кинетики мартенситных превращений при каждом цикле термоциклирования. Первые работы [5, 6] были посвящены влиянию ТЦ на структуру и характеристические температуры мартенситных превращений, механические характеристики в сплаве TiNi. В работах [15–19] было показано, что термоциклирование через интервал мартенситных превращений приводит к изменению стадийности превращения.
Сплав Ti50,0Ni50,0 претерпевает при охлаждении превращение B2→B19´. Однако после нескольких термоциклов при охлаждении сплав начинает испытывать многостадийное B2→R→B19´превращение. В то же время в исследованиях [20–21] авторами были получены несколько другие зависимости температур превращений при термоциклировании под приложенной нагрузкой. Известны и другие работы по "термоциклической тренировке" сплавов TiNi для повышения эффектов памяти [20, 22–24].
Однако исследования проводились преимущественно на сплавах в крупнозернистом состоянии, либо в состояниях с небольшой степенью деформации, и имеется ограниченное количество работ по изучению процессов накопления дислокаций и изменению свойств при термоциклировании сплавов TiNi в УМЗ и НК состояниях.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве материала исследования был выбран двухкомпонентный сплав эквиатомного состава Ti50,0Ni50,0, который при комнатной температуре имеет структуру В19´-моноклинного мартенсита, температуры превращений равны Mн = 63 °С, Mк = 40 °С, Aн = 94 °С, Aк = 110 °С [3, 25–26]. Для формирования твердого раствора на основе TiNi и устранения предыстории получения материала осуществляли закалку сплавов из области гомогенности (от 800 °С) в воду. Средний размер зерен составил 200±5 мкм.
В настоящей работе исходные закаленные образцы толщиной h0 = 1,1 мм были подвергнуты ИПДК в бойках с "канавкой" глубиной 0,6 мм и диаметром 20 мм при давлении P = 6 ГПа n = 2,5.
Термоциклирование образцов в различных исходных состояниях осуществлялось путем последовательного погружения образцов в жидкий азот (–196 °С), с последующим нагревом до температуры 150 °С, что заведомо ниже и выше температур Mк прямого и Aк обратного мартенситного превращения. Число термоциклов "нагрев – охлаждение" составило от 0 до 100. Толщина образцов, подвергнутых ТЦ, в сечении была менее 1 мм, что обеспечивало их быстрый прогрев и охлаждение. Время выдержки при температуре нагрева и охлаждения равнялось 5 мин для обеспечения полного нагрева/охлаждения образцов.
Количественный и качественный анализ исходной структуры сплавов TiNi проводили на металлографическом микроскопе OLYMPUS GX51. Для выявления микроструктуры использовали травитель следующего состава: 60%Н2О + 35%НNO3 + 5%HF. Размеры структурных элементов оценивали по методу случайных секущих.
Рентгенографические исследования образцов проводили на дифрактометре Rigaku Ultima IV (U = 40 кВ и I = 35 мА) в CuKα-излучении при различных температурах: 1 – съемка при комнатной температуре в диапазоне углов 2θ = 30–120 ° для определения фазового состава; 2 – высокотемпературная съемка при 150 °C (выше температуры Ак) в диапазоне углов 2θ = 30–120 ° для определения угловых координат рентгеновских линий и параметров решетки В2-аустенита. Ширину рентгеновских линий (110), (200), (211), (220) В2-аустенита измеряли на половине высоты рентгеновского пика на дифрактограммах, полученных при съемке при повышенных температурах. Основные параметры структуры (область когерентного рассеяния (ОКР), среднеквадратичные микроискажения (<ε2>)) были определены с помощью программного обеспечения MAUD по методу Ритвельда. Плотность дислокаций рассчитывалась путем обработки данных рентгеноструктурного анализа в программном обеспечении MatLab.
Исследование структуры и субструктуры при комнатной температуре методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) проводили на просвечивающем микроскопе JEOL JEM-2100 с ускоряющим напряжением 200 кВ.
РЕЗУЛЬТАТЫ
Интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) сплава Ti50,0Ni50,0 приводит к формированию аморфно-кристаллической структуры с высокой долей аморфной фазы, что подтверждается фотографиями ПЭМ и соответствующей микроэлектронограммой (рис.1а, б). Для получения нанокристаллической структуры необходимо проведение отжига при температуре 350 °С в течение 1 ч.
Отжиг при 350 °C приводит практически к полной кристаллизации аморфной фазы, позволяя создать нанокристаллическую структуру (НК). Размер нанокристаллитов B2-фазы составляет в среднем 34±5 нм. На рис.2 представлены светлопольные и темнопольные ПЭМ-изображения тонкой структуры сплава и картина микродифракции с распределенными точечными рефлексами по концентрическим кольцам. Известно, что при уменьшении размеров зерен до НК-диапазона в сплавах TiNi значительно снижаются температуры МП, что и объясняет аустенитный характер сплава Ti50,0Ni50,0 в НК-состоянии [27–30].
При термоциклировании сплава Ti50,0Ni50,0в интервале температур мартенситных превращений с n = 100 циклами было зафиксировано образование составных нанодвойников I типа (001)B19' шириной 3±1 нм в B2-нанокристаллитах размером 29±3 нм (рис.3в). На рис.3c представлен увеличенный участок А, на котором показаны зерна со сформированными внутри нанодвойниками (001)B19'.
Данные эксперимента по размерам структурных элементов сплава Ti50,0Ni50,0 в различных состояниях сведены в табл.1.
По полученным результатам можно сделать заключение, что при многократных теплосменах в интервале температур фазовых переходов с увеличением количества циклов термоциклирования наблюдается незначительное изменение размера зерна. При этом при n = 100 обнаружены составные нанодвойники I типа (001)B19' с шириной в несколько нанометров.
На рис.4а представлены результаты рентгеновского анализа сплава, которые были получены при комнатной температуре. В НК-состоянии материал представлен пиками как от B2, так и от мартенситной B19'-фазы (кривая 1). Наибольшую интенсивность имеет пик (110) от В2-фазы. Пик на углах 44–45 ° является наложением двух пиков от мартенситной B19'-фазы [111 и 020]. В результате воздействия термоциклирования происходит повышение интенсивности от фазы B19', что говорит об увеличении ее объемной доли (кривая 2). В связи с тем, что сплав при комнатной температуре имеет сложный фазовый состав, затрудняющий количественный анализ структурных параметров, была проведена съемка при T = 150 °C, когда в материале содержится только B2-фаза. В НК и НК + ТЦ-состояниях на рентгенограммах наблюдаются изменения ширины пиков. Помимо этого, заметен сдвиг рентгеновских линий, который может быть вызван либо ориентированными микронапряжениями (напряжения ΙΙ рода), либо статическими искажениями решетки, вероятно связанными с накоплением дислокаций или стабилизацией мартенсита (рис.4b).
Анализ рентгеновских линий позволил установить, что в результате термоциклирования происходит уширение пиков, сопровождаемое снижением интенсивности, свидельствующее об увеличении микроискажений, уменьшении областей когерентного рассеяния и накоплении дислокаций в нанокристаллическом состоянии (табл.2).
Таким образом, рентгеноструктурный анализ при повышенных температурах позволил количественно оценить изменения в микроструктуре, накопленные в процессе многократных фазовых превращений, подтверждая данные, полученные методом просвечивающей электронной микроскопии, в то же время отметим, что данные по размеру зерна (ПЭМ) и значения ОКР (РСА) существенно разнятся, что является известным фактом для деформированных материалов.
ОБСУЖДЕНИЕ
Таким образом, было рассмотрено влияние термоциклирования на структуру под воздействием многократных теплосмен. В структуре сплава Ti50,0Ni50,0 для нанокристаллического состояния характерно сохранение размера зерен в пределах 30–35 нм до и после ТЦ. Кроме этого, обнаружено, что при максимальном количестве циклов образуются составные нанодвойники I типа (001)B19' размером несколько нанометров для снижения уровня внутренних напряжений.
ВЫВОДЫ
Под воздействием термоциклирования по использованным режимам с быстрым нагревом и быстрым охлаждением при увеличении количества циклов до 100 в структуре сплава Ti50,0Ni50,0 происходит незначительное уменьшение размера зерна, что является результатом увеличения плотности дислокаций при ТЦ, препятствующих движению межфазных, межкристаллитных и двойниковых границ. Обнаружено, что при максимальном количестве циклов (n = 100) образуются составные нанодвойники (001) B19' размером несколько нанометров.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Хачин В.Н., Пушин В.Г., Кондратьев В.В. Никелид титана: структура и свойства. – М.: Наука, 1992. 161 c.
Brailovski V., Prokoshkin S., Terriaultet P., Trochu F. Shape memory alloys: fundamentals, modeling, applications. – Montreal: Ecolede technology esuperieure (ETS) Publ., 2003. 851 p.
Shape Memory Materials / Ed. by K.Otsuka and C.M.Wayman. – Cambridge: Cambridge University Press, 1999. 284 p.
Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. – Томск: ТГУ, 1998. 487 c.
Miyazaki S., Igo Y., Otsuka K. Effect of thermal cycling on the transformation temperatures of Ti-Ni alloys // Acta metallurgica. 1986. V. 34. No. 10. P. 2045–2051.
Ерофеев В.Я., Монасевич Л.А., Павская В.А., Паскаль Ю.И. Фазовый наклеп при мартенситном превращении никелида титана // ФММ. 1982. Т. 53. № 5. С. 963–965.
Миронов Ю.П., Ерохин П.Г., Кульков С.Н. Эволюция кристаллической структуры при фазовом наклепе никелида титана // Известия вузов. Физика. 1997. № 2. С. 100–104.
Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. – М.: Академкнига, 2007. 398 c.
Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation // Progress in Material Science. 2000. V. 45. P. 103–189.
Татьянин Е.В., Курдюмов В.Г., Федоров В.Б. Получение аморфного сплава TiNi при деформации сдвигом под давлением // ФММ. 1986. Т. 62. № 1. C. 133–137.
THE STRUCTURAL FEATURES OF TiNi NANOSTRUCTURAL EQUIATOMIC ALLOY IN MULTIPLE MARTENSITIC TRANSFORMATIONS
А.А.Чуракова1, 2, к.ф.-м.н., науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-9867-6997), Д.В.Гундеров1, 2, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-5925-4513) / churakovaa_a@mail.ru
A.A.Churakova1, 2, Cand. of Sc. (Physics and Mathematics), Researcher, (ORCID: 0000-0001-9867-6997), D.V.Gunderov1, 2, Leading Researcher, Doctor of Sc. (Physics and Mathematics)
DOI: 10.22184/1993-8578.2020.13.1.44.52
Получено: 20.11.2019 г.
В данной статье было подробно исследовано влияние многократных мартенситных превращений на микроструктуру эквиатомного сплава системы TiNi. Была проведена термоциклическая обработка сплава эквиатомного состава в нанокристаллическом состоянии, полученном методом интенсивной пластической деформации кручением.
The paper describes in detail a study dealing with the influence of multiple martensite transformations on the equiatomic alloy of the TiNi system microstructure. Thermocyclic treatment of the equiatomic alloy in the nanocrystalline state obtained by the intensive torsional plastic deformation method was carried out.
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы на основе никелида титана (TiNi) принадлежат к классу функциональных материалов с эффектами памяти формы (ЭПФ), обусловленными термоупругими мартенситными превращениями B2 – B19´, протекающими в диапазоне температур, близких к комнатным [1–4]. Данные сплавы широко используются в медицине и технике. Известно, что цикл мартенситных превращений (МП) при охлаждении и нагреве приводит к генерации дислокаций в кристаллической решетке. Понимание природы влияния многократных циклов "охлаждения и нагрева" ниже и выше точек мартенситного превращения – термоциклирования (ТЦ) – на структуру и свойства материалов имеет большое значение для сплавов TiNi и изделий из них.
Явление фазового наклепа (ФП) – накопление дислокаций при мартенситных превращениях – не представляется тривиальным в случае МП с обратимым движением мартенситных границ. Термин "термоупругое превращение" в строгом смысле не предполагает необратимые изменения в структуре. Вместе с тем в реальных металлических материалах, включая сплавы TiNi, при многократных циклах МП происходит некоторое увеличение плотности дислокаций, что, в свою очередь, сопровождается изменением температур мартенситных превращений и неким повышением предела дислокационной текучести сплавов при механическом нагружении [5–7]. Однако для сплавов TiNi термоциклирование не применяется для повышения предела текучести как такового, но с использованием термо- и механоциклирования возможно "наведение" в TiNi многократного эффекта памяти формы для специальных применений. Эффективным способом повышения прочностных и других физико-механических свойств сплавов TiNi является формирование в них ультрамелкозернистой (УМЗ, размер зерна менее 1 мкм) и нанокристаллической (НК, размер зерна менее 100 нм) структур методами интенсивной пластической деформации [8–13].
В связи с тем, что сплавы системы TiNi являются наиболее распространенными при технологическом применении и обладают наилучшим комплексом свойств среди сплавов с эффектом памяти формы, влияние ТЦ на их структуру и свойства исследовалось на протяжении многих лет. В сплавах TiNi превращение B2 в B19´ характеризуется несовместностью деформации решеток, что способствует возникновению локальных напряжений на границе фаз, а релаксация напряжений приводит к накоплению пластической деформации и, как следствие, необратимым изменениям кинетики мартенситных превращений при каждом цикле термоциклирования. Первые работы [5, 6] были посвящены влиянию ТЦ на структуру и характеристические температуры мартенситных превращений, механические характеристики в сплаве TiNi. В работах [15–19] было показано, что термоциклирование через интервал мартенситных превращений приводит к изменению стадийности превращения.
Сплав Ti50,0Ni50,0 претерпевает при охлаждении превращение B2→B19´. Однако после нескольких термоциклов при охлаждении сплав начинает испытывать многостадийное B2→R→B19´превращение. В то же время в исследованиях [20–21] авторами были получены несколько другие зависимости температур превращений при термоциклировании под приложенной нагрузкой. Известны и другие работы по "термоциклической тренировке" сплавов TiNi для повышения эффектов памяти [20, 22–24].
Однако исследования проводились преимущественно на сплавах в крупнозернистом состоянии, либо в состояниях с небольшой степенью деформации, и имеется ограниченное количество работ по изучению процессов накопления дислокаций и изменению свойств при термоциклировании сплавов TiNi в УМЗ и НК состояниях.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве материала исследования был выбран двухкомпонентный сплав эквиатомного состава Ti50,0Ni50,0, который при комнатной температуре имеет структуру В19´-моноклинного мартенсита, температуры превращений равны Mн = 63 °С, Mк = 40 °С, Aн = 94 °С, Aк = 110 °С [3, 25–26]. Для формирования твердого раствора на основе TiNi и устранения предыстории получения материала осуществляли закалку сплавов из области гомогенности (от 800 °С) в воду. Средний размер зерен составил 200±5 мкм.
В настоящей работе исходные закаленные образцы толщиной h0 = 1,1 мм были подвергнуты ИПДК в бойках с "канавкой" глубиной 0,6 мм и диаметром 20 мм при давлении P = 6 ГПа n = 2,5.
Термоциклирование образцов в различных исходных состояниях осуществлялось путем последовательного погружения образцов в жидкий азот (–196 °С), с последующим нагревом до температуры 150 °С, что заведомо ниже и выше температур Mк прямого и Aк обратного мартенситного превращения. Число термоциклов "нагрев – охлаждение" составило от 0 до 100. Толщина образцов, подвергнутых ТЦ, в сечении была менее 1 мм, что обеспечивало их быстрый прогрев и охлаждение. Время выдержки при температуре нагрева и охлаждения равнялось 5 мин для обеспечения полного нагрева/охлаждения образцов.
Количественный и качественный анализ исходной структуры сплавов TiNi проводили на металлографическом микроскопе OLYMPUS GX51. Для выявления микроструктуры использовали травитель следующего состава: 60%Н2О + 35%НNO3 + 5%HF. Размеры структурных элементов оценивали по методу случайных секущих.
Рентгенографические исследования образцов проводили на дифрактометре Rigaku Ultima IV (U = 40 кВ и I = 35 мА) в CuKα-излучении при различных температурах: 1 – съемка при комнатной температуре в диапазоне углов 2θ = 30–120 ° для определения фазового состава; 2 – высокотемпературная съемка при 150 °C (выше температуры Ак) в диапазоне углов 2θ = 30–120 ° для определения угловых координат рентгеновских линий и параметров решетки В2-аустенита. Ширину рентгеновских линий (110), (200), (211), (220) В2-аустенита измеряли на половине высоты рентгеновского пика на дифрактограммах, полученных при съемке при повышенных температурах. Основные параметры структуры (область когерентного рассеяния (ОКР), среднеквадратичные микроискажения (<ε2>)) были определены с помощью программного обеспечения MAUD по методу Ритвельда. Плотность дислокаций рассчитывалась путем обработки данных рентгеноструктурного анализа в программном обеспечении MatLab.
Исследование структуры и субструктуры при комнатной температуре методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) проводили на просвечивающем микроскопе JEOL JEM-2100 с ускоряющим напряжением 200 кВ.
РЕЗУЛЬТАТЫ
Интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) сплава Ti50,0Ni50,0 приводит к формированию аморфно-кристаллической структуры с высокой долей аморфной фазы, что подтверждается фотографиями ПЭМ и соответствующей микроэлектронограммой (рис.1а, б). Для получения нанокристаллической структуры необходимо проведение отжига при температуре 350 °С в течение 1 ч.
Отжиг при 350 °C приводит практически к полной кристаллизации аморфной фазы, позволяя создать нанокристаллическую структуру (НК). Размер нанокристаллитов B2-фазы составляет в среднем 34±5 нм. На рис.2 представлены светлопольные и темнопольные ПЭМ-изображения тонкой структуры сплава и картина микродифракции с распределенными точечными рефлексами по концентрическим кольцам. Известно, что при уменьшении размеров зерен до НК-диапазона в сплавах TiNi значительно снижаются температуры МП, что и объясняет аустенитный характер сплава Ti50,0Ni50,0 в НК-состоянии [27–30].
При термоциклировании сплава Ti50,0Ni50,0в интервале температур мартенситных превращений с n = 100 циклами было зафиксировано образование составных нанодвойников I типа (001)B19' шириной 3±1 нм в B2-нанокристаллитах размером 29±3 нм (рис.3в). На рис.3c представлен увеличенный участок А, на котором показаны зерна со сформированными внутри нанодвойниками (001)B19'.
Данные эксперимента по размерам структурных элементов сплава Ti50,0Ni50,0 в различных состояниях сведены в табл.1.
По полученным результатам можно сделать заключение, что при многократных теплосменах в интервале температур фазовых переходов с увеличением количества циклов термоциклирования наблюдается незначительное изменение размера зерна. При этом при n = 100 обнаружены составные нанодвойники I типа (001)B19' с шириной в несколько нанометров.
На рис.4а представлены результаты рентгеновского анализа сплава, которые были получены при комнатной температуре. В НК-состоянии материал представлен пиками как от B2, так и от мартенситной B19'-фазы (кривая 1). Наибольшую интенсивность имеет пик (110) от В2-фазы. Пик на углах 44–45 ° является наложением двух пиков от мартенситной B19'-фазы [111 и 020]. В результате воздействия термоциклирования происходит повышение интенсивности от фазы B19', что говорит об увеличении ее объемной доли (кривая 2). В связи с тем, что сплав при комнатной температуре имеет сложный фазовый состав, затрудняющий количественный анализ структурных параметров, была проведена съемка при T = 150 °C, когда в материале содержится только B2-фаза. В НК и НК + ТЦ-состояниях на рентгенограммах наблюдаются изменения ширины пиков. Помимо этого, заметен сдвиг рентгеновских линий, который может быть вызван либо ориентированными микронапряжениями (напряжения ΙΙ рода), либо статическими искажениями решетки, вероятно связанными с накоплением дислокаций или стабилизацией мартенсита (рис.4b).
Анализ рентгеновских линий позволил установить, что в результате термоциклирования происходит уширение пиков, сопровождаемое снижением интенсивности, свидельствующее об увеличении микроискажений, уменьшении областей когерентного рассеяния и накоплении дислокаций в нанокристаллическом состоянии (табл.2).
Таким образом, рентгеноструктурный анализ при повышенных температурах позволил количественно оценить изменения в микроструктуре, накопленные в процессе многократных фазовых превращений, подтверждая данные, полученные методом просвечивающей электронной микроскопии, в то же время отметим, что данные по размеру зерна (ПЭМ) и значения ОКР (РСА) существенно разнятся, что является известным фактом для деформированных материалов.
ОБСУЖДЕНИЕ
Таким образом, было рассмотрено влияние термоциклирования на структуру под воздействием многократных теплосмен. В структуре сплава Ti50,0Ni50,0 для нанокристаллического состояния характерно сохранение размера зерен в пределах 30–35 нм до и после ТЦ. Кроме этого, обнаружено, что при максимальном количестве циклов образуются составные нанодвойники I типа (001)B19' размером несколько нанометров для снижения уровня внутренних напряжений.
ВЫВОДЫ
Под воздействием термоциклирования по использованным режимам с быстрым нагревом и быстрым охлаждением при увеличении количества циклов до 100 в структуре сплава Ti50,0Ni50,0 происходит незначительное уменьшение размера зерна, что является результатом увеличения плотности дислокаций при ТЦ, препятствующих движению межфазных, межкристаллитных и двойниковых границ. Обнаружено, что при максимальном количестве циклов (n = 100) образуются составные нанодвойники (001) B19' размером несколько нанометров.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Хачин В.Н., Пушин В.Г., Кондратьев В.В. Никелид титана: структура и свойства. – М.: Наука, 1992. 161 c.
Brailovski V., Prokoshkin S., Terriaultet P., Trochu F. Shape memory alloys: fundamentals, modeling, applications. – Montreal: Ecolede technology esuperieure (ETS) Publ., 2003. 851 p.
Shape Memory Materials / Ed. by K.Otsuka and C.M.Wayman. – Cambridge: Cambridge University Press, 1999. 284 p.
Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. – Томск: ТГУ, 1998. 487 c.
Miyazaki S., Igo Y., Otsuka K. Effect of thermal cycling on the transformation temperatures of Ti-Ni alloys // Acta metallurgica. 1986. V. 34. No. 10. P. 2045–2051.
Ерофеев В.Я., Монасевич Л.А., Павская В.А., Паскаль Ю.И. Фазовый наклеп при мартенситном превращении никелида титана // ФММ. 1982. Т. 53. № 5. С. 963–965.
Миронов Ю.П., Ерохин П.Г., Кульков С.Н. Эволюция кристаллической структуры при фазовом наклепе никелида титана // Известия вузов. Физика. 1997. № 2. С. 100–104.
Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. – М.: Академкнига, 2007. 398 c.
Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation // Progress in Material Science. 2000. V. 45. P. 103–189.
Татьянин Е.В., Курдюмов В.Г., Федоров В.Б. Получение аморфного сплава TiNi при деформации сдвигом под давлением // ФММ. 1986. Т. 62. № 1. C. 133–137.
Отзывы читателей
