Исследование свойств конструкционных материалов методом инструментального индентирования с помощью портативного нанотвердомера
Разработана модификация нанотвердомера "НаноСкан-4D", позволяющая определять механические свойства изделий методом инструментального индентирования в соответствии с ГОСТ Р 8.748-2011 в условиях, близких к производственным. Основным преимуществом описываемого прибора является возможность работы с широким классом материалов, от металлов до твердых полимеров, поскольку при исследовании механических свойств изделий не требуется предварительная информация о модуле упругости тестируемого материала. Приведены экспериментальные данные, полученные на стандартных образцах: поликарбонате, алюминии и металлических изделиях, используемых в узлах машин и механизмов нефтегазовой отрасли. Измеренные значения твердости совпадают с полученными на лабораторном нанотвердомере с учетом присущих данному типу оборудования погрешностей.
конструкционных материалов методом инструментального индентирования с помощью портативного нанотвердомера
Study of the structural materials
properties by instrumental indentation
using a portable nanohardness meter
А.С.Усеинов*, к.ф.-м.н., первый зам. директора по науч. раб. ФГБНУ ТИСНУМ, (ORCID: 0000-0002-9937-0954), А.А.Русаков*, мл. науч. сотр., (ORCID: 0000-0001-5702-1353), В.И.Яковлев*, стажер, (ORCID: 0000-0001-9204-0728),
Е.В.Гладких*, мл. науч. сотр., (ORCID 0000-0001-8273-3934) / useinov@mail.ru
А.S.Useinov*, Cand. of Sc. (Physics and Mathematics), First Deputy Director of FSBI TISNCM, (ORCID: 0000-0002-9937-0954)
А.А.Rusakov*, Researcher, (ORCID: 0000-0001-5702-1353), V.I.Yakovlev*, Intern, (ORCID: 0000-0001-9204-0728),
Ye.V. Gladkih*, Researcher, (ORCID 0000-0001-8273-3934)
DOI: 10.22184/1993-8578.2020.13.1.66.73
Получено: 10.01.2020 г.
Разработана модификация нанотвердомера "НаноСкан-4D", позволяющая определять механические свойства изделий методом инструментального индентирования в соответствии с ГОСТ Р 8.748-2011 в условиях, близких к производственным. Основным преимуществом описываемого прибора, в отличие от большинства современных портативных тестеров твердости, является возможность работы с широким классом материалов – от металлов до твердых полимеров, – поскольку при исследовании механических свойств изделий не требуется предварительная информация о модуле упругости тестируемого материала. Приведены экспериментальные данные, полученные на стандартных образцах предприятия: поликарбонате и алюминии, а также на различных металлических изделиях, используемых в узлах машин и механизмов нефтегазовой отрасли. Измеренные значения твердости совпадают со значениями, полученными на лабораторном нанотвердомере с учетом присущих данному типу оборудования погрешностей.
A modification of the "NanoScan-4 D" nanohardness meter, which allows of measuring the mechanical properties of articles by the instrumental indentation according to GOST R 8.748-2011 under conditions close to industrial fabrication, has been developed. The main advantage of the described device, unlike most modern portable hardness testers, is the ability to work with a wide class of materials (from metals to solid polymers) since the study of the mechanical properties of products does not require preliminary information on the elastic modulus of the material being tested. Presented are the experimental data obtained on standard samples of the enterprise: polycarbonate and aluminum, as well as on various metal articles used as parts of machines and mechanisms of the oil and gas industry. The measured values of hardness coincide with the values obtained on a laboratory nanohardness meter taking into account the inherent errors of this type of equipment.
ВВЕДЕНИЕ
Необходимой процедурой в ходе изготовления и эксплуатации различных деталей и механизмов является контроль их механических свойств, позволяющих сделать вывод о характеристиках и ожидаемом сроке службы изделия. Испытанию материалов посвящена целая область технического материаловедения, среди задач которой особенно актуально проведение измерений объектов, находящихся в эксплуатации. За годы развития методов испытаний механических свойств для измерения твердости было разработано несколько типов приборов, работающих в полевых условиях.
В основе работы наиболее широко распространенных портативных твердомеров лежат два принципа: анализ отскока зондирующего наконечника и измерение контактного акустического импеданса материала [1]. В полученные этими устройствами результаты вносят вклад масса и жесткость измеряемых объектов, свойства подложки на которой находится изделие и ряд других сложно контролируемых факторов. Ультразвуковые или импедансные твердомеры используют косвенные методы, предполагающие расчет прочности из соотношений, связывающих различные механические и физические свойства с твердостью, полученной прямыми методами. Другими словами, на интерпретацию данных о твердости тестируемого материала при помощи импедансного твердомера влияет значение модуля упругости (Юнга). То есть для использования оборудования такого рода необходимо наличие данных о значении модуля упругости материала, так как он используется при обработке первичных данных, получаемых при контакте индентора с материалом [2].
В методе инструментального индентирования [3, 4], по которому работает представленный в данной работе портативный нанотвердомер, для определения механических свойств используются контролируемая нагрузка, приложенная к индентору при его контакте с образцом, и перемещение индентора в ходе измерения. По полученным данным производится автоматический расчет значений твердости и модуля упругости для материала при заданной нагрузке или глубине.
Особенности конструкции и порядок работы с портативным нанотвердомером
Общий вид конструкции прибора приведен на рис.1а. Главными элементами, размещаемыми внутри корпуса, являются длинный стержень – шток, на конце которого закрепляется индентор, силозадающий элемент – электрическая обмотка, расположенная в поле постоянного магнита, также пластины емкостного датчика, регистрирующего перемещение и упругие мембраны, обеспечивающие плоскопараллельное движение индентирующего наконечника. Индентором для портативного твердомера служит пирамидальный трехгранный алмазный наконечник типа Берковича.
В комплектацию прибора входят две различающиеся по назначению насадки: для измерения объемных образцов и для измерения тонких образцов, например ножей, как показано на рис.1б. Оба вида насадок в месте соприкосновения с образцом имеют три сферические опоры, обеспечивающие защиту измерительной системы нанотвердомера от внешних вибрационных и температурных воздействий.
При использовании нанотвердомеров необходимо регулярно (не реже одного раза на тысячу измерений) осуществлять калибровку функции формы наконечника, регламентированным стандартом по наноиндентированию способом – множественным индентированием плавленого кварца. Эта процедура необходима не только для корректного измерения твердости, но и для контроля степени износа наконечника и принятия решения о его замене. Пример такой кривой представлен на рис.2.
В традиционной конструкции нанотвердомера предусмотрена возможность плавного подвода индентирующей головки к тестируемому образцу. В данной портативной модификации нет никаких механизированных подвижек, кроме электромагнитного актюатора. Поэтому при замене индентора и настройке прибора необходимо выполнить калибровку относительного вертикального местоположения парных сферических опор по отношению к острию индентора. Перемещение опорной головки вдоль штока осуществляется путем ее вращения; закрепление в рабочем положении производится с помощью контргайки. Диапазон рабочего положения наконечника: от 20 до 80 мкм от исследуемой поверхности. Расстояние контролируется оператором визуально, либо путем вставления калиброванного щупа в зазор между индентором и поверхностью, при включенном электропитании нанотвердомера. Для плоских поверхностей процедура калибровки вертикального положения осуществляется одновременно со сменой рабочей головки и при реальных измерениях в дальнейшем не производится. При работе с неровными вогнутыми и выпуклыми поверхностями данную процедуру проводят по месту измерения.
При проведении измерений на свободных поверхностях необходимо выдерживать постоянное усилие прижима прибора к изделию в течение всего цикла измерения (время процедуры зависит от максимальной нагрузки и в среднем занимает около одной минуты) не менее 30 Н и не более 60 Н, а также угол между линией приложения силы и перпендикуляром к поверхности образца менее 10⁰. Для магнитных изделий функцию удержания нанотвердомера на поверхности могут выполнять магнитные вставки. После завершения индентирования для проведения другого теста оператор должен переместить прибор на расстояние не менее 1 мм вдоль поверхности изделия. Расчет значений твердости и модуля упругости происходит автоматически.
При работе с тонкими изделиями, толщиной менее 10 мм, можно использовать специальный зажим, обеспечивающий плотный контакт тестируемого изделия со сферическими опорами и прижимающей поверхностью зажима.
Уровень шероховатости поверхности, как и при любых измерениях твердости, должен быть ниже оговоренного в ГОСТе значения для выбранных усилий и глубин погружения индентора. По умолчанию Ra должно быть не более 5% от глубины погружения индентора.
ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
Перед проведением испытаний была осуществлена калибровка формы наконечника путем серии измерений на мере твердости (плавленом кварце) с увеличивающейся нагрузкой. Полученная функция формы наконечника использовалась в дальнейшем для расчета твердости.
Проверка результатов, получаемых при помощи портативного твердомера, проводилась путем их сравнения с данными прибора, входящего в Государственный реестр средств измерений, нанотвердомера "НаноСкан-4D" (ФГБНУ ТИСНУМ, Россия). Нанотвердомер "НаноСкан-4D" занимает исключительное положение среди производимых в России приборов, поскольку позволяет осуществлять измерения физико-механических свойств материалов на субмикрометровом и нанометровом масштабе линейных размеров [5].
Для демонстрации возможностей портативного твердомера были исследованы образцы из разных материалов: металлические (гайки и шпильки), поликарбонат (стандартный образец предприятия), алюминий Д16Т и лезвие туристического ножа. Сила нагружения в ходе экспериментов составляла 1 Н (максимум диапазона нагрузки портативного нанотвердомера составляет 10 Н). Бо'льшая нагрузка не требовалась, поскольку поверхность образцов была подготовлена перед проведением испытаний – для снижения шероховатости проведена ее полировка. Перед испытанием по методу инструментального индентирования необходимо убедиться, что шероховатость поверхности не превышает 1/20 части от величины углубления индентора [6].
В табл.1 приведены данные по модулю упругости и твердости, полученные на образцах. Как видно из табл.1, серии измерений, проведенные на образцах, дали значения твердости, совпадающие в пределах погрешности со значениями, полученными на лабораторном нанотвердомере "НаноСкан-4D". Что касается модуля упругости, на портативном приборе были получены заниженные значения по сравнению с данными с прибора "НаноСкан-4D", однако отличие значений не превышает 15%. Данное отклонение может быть объяснено вариативностью эффективной жесткости системы "нанотвердомер – исследуемое" изделие и невозможностью учета этой изменчивости при проведении обработки получаемых первичных данных.
На рис.3 приведены кривые нагрузки-разгружения, полученные на исследованном образце гайки, а также на плавленом кварце (величина нагрузки в испытании кварца составляла 500 мН).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Для многих задач современного материаловедения инструментальное индентирование является мощным исследовательским инструментом. Проведенные испытания компактной версии прибора "НаноСкан-4D" продемонстрировали возможность применения данного метода для оперативной диагностики механических характеристик узлов и изделий без их изъятия из рабочего процесса. Ключевым преимуществом данного метода является возможность определения твердости без априорной информации о модуле упругости материала. Конструкция портативного твердомера подходит для измерения как массивных, так и тонких образцов благодаря двум различным насадкам. Оснащение в будущем данного прибора модулем беспроводной связи и глобального позиционирования позволит привязать измеряемые величины к географическим координатам объекта и создать облачную систему хранения и обработки данных о механических свойствах. Это сделает применение данного прибора крайне перспективным в качестве дополнительного инструмента для текущего контроля состояния инженерных сооружений, мостов, трубопроводов, железнодорожных путей и сухопутных, морских и воздушных транспортных средств.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Fu J., Li F. A finger-like hardness tester based on the contact electromechanical impedance of a piezoelectric bimorph cantilever // Rev. Sci. Instrum. 1305 WALT WHITMAN RD, STE 300, MELVILLE, NY 11747–4501 USA: AMER INST PHYSICS. 2015. Vol. 86. № 10.
ASTM A1038–19. Standard Test Method for Portable Hardness Testing by the Ultrasonic Contact Impedance Method.
ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.
BS EN ISO 14577: 2015. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.
Кравчук К. et al. Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2016. Vol. 65. № 3. P. 54–58.
Kim J.-Y. et al. Surface roughness effect in instrumented indentation: A simple contact depth model and its verification // J. Mater. Res. 2006. Vol. 21. № 12. P. 2975–2978.