eng
Выпуск #1/2022
В.И.Лысенко
КЕРАМИКА ИЗ НАНОПОРОШКА ОКСИДА МОЛИБДЕНА: СВОЙСТВА И СОЗДАНИЕ SPS-МЕТОДОМ
КЕРАМИКА ИЗ НАНОПОРОШКА ОКСИДА МОЛИБДЕНА: СВОЙСТВА И СОЗДАНИЕ SPS-МЕТОДОМ
Просмотры: 1239
10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
Получено: 12.11.2021 г. | Принято: 24.11.2021 г. | DOI: https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
Научная статья
КЕРАМИКА ИЗ НАНОПОРОШКА ОКСИДА МОЛИБДЕНА: СВОЙСТВА И СОЗДАНИЕ SPS-МЕТОДОМ
В.И.Лысенко1, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0003-0209-6299 / vl@itam.nsc.ru
Аннотация: С помощью метода электроискрового спекания (ЭИС) на основе наноразмерного порошка оксида молибдена создана мелкозернистая (порядка 0,5–1 мкм), плотная (4,57 г/см3), прочная (предел прочности на сжатие 0,1 ГПа, модуль упругости Юнга 60 ГПа) керамика с микротвердостью 2,1 ГПа.
Ключевые слова: электроискровое спекание, нанопорошок, керамика, оксид молибдена
Для цитирования: Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида молибдена: свойства и создание SPS-методом. Наноиндустрия. 2022. Т. 15. № 1. С. 34–37. https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
Received: 12.11.2021 | Accepted: 24.11.2021 | DOI: https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
Original paper
CERAMICS PREPARED FROM MOLYBDENUM OXIDE POWDER: PROPERTIES AND PRODUCTION BY SPS METHOD
V.I.Lysenko1, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics), Leading Researcher, ORCID: 0000-0003-0209-6299 /
vl@itam.nsc.ru
Abstract: Strong fine-grained ceramics (0.5–1 µm) based on molybdenum oxide nanopowder was prepared using spark plasma sintering (SPS) method. It has density of 4.57 g/cm3, compressive strength of 0.1 GPa, and Young modulus 60 GPa with microhardness of 2.1 GPa.
Keywords: spark plasma sintering, nanopowder, ceramics, molybdenum oxide
For citation: Lysenko V.I. Ceramics prepared from molybdenum oxide powder: properties and production by SPS method. Nanoindustry. 2022. V. 15, no. 1. PP. 34–37. https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
ВВЕДЕНИЕ
Отличия между нанокристаллическими и крупнозернистыми материалами в упругих, демпфирующих, прочностных, тепловых, электрических, магнитных и диффузионных свойствах обусловлены не только малым размером зерен в нанокристаллических материалах, но и особым состоянием поверхности или границ зерен в них [1].
Одним из направлений нанотехнологий является создание керамики, получаемой из наноразмерных порошков, в которой удается сохранить очень малые размеры зерна. Предполагается, что нанокерамика будет обладать не только свойствами керамики, полученной из крупнозернистых материалов, но и некоторыми уникальными (например, сверхпластичностью [2]).
Известно, что чем меньше размер зерен керамики и чем больше развита зернистая структура, тем прочнее и тверже керамика. Вместе с тем в нанопорошках, используемых для получения керамики, существуют устойчивые трудноразрушаемые агломераты наночастиц [3], что требует применения нестандартных методов компактирования (например, метода горячего прессования).
Современное состояние исследований по нанокерамике, созданной из различных нанопорошков, достаточно хорошо отображено в работе [4] и других, в том числе автора [5–11].
На этот раз исследуется керамика, созданная из нанопорошка оксида молибдена.
Оксид молибдена (VI) MoO3 используется в производстве металлического молибдена (который служит как добавка в сталь и коррозионно-стойкие сплавы), является со-катализатором для использования в промышленном производстве акрилонитрила, применяется в электрохимических устройствах и дисплеях, используется для компонентов глазурей и пигментации красителей.
Целью настоящей работы было создание с помощью метода ЭИС из нанодисперсного порошка оксида молибдена плотной и твердой керамики с мелкозернистой (менее микрометра) структурой.
ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
В данных исследованиях использовался нанопорошок оксида молибдена MoO3, созданный российской фирмой "Новосибирские наноматериалы" (NskNano) (здесь порошки синтезируются с помощью электрического взрыва проводника (ЭВП)).
Средний размер частиц исходного порошка составлял d = 90–110 нм.
Порошок обладал следующими свойствами: чистота 98%, цвет – желтый, форма частиц сферическая, кристаллическая структура – орторомбическая.
Для этого порошка спекание проводилось на установке Labox "Sinter Land" ИГиЛ СО РАН методом электроискрового спекания (горячего прессования с использованием спекающей искровой плазмы) (Spark Plasma Sintering – SPS), когда импульсы электрического тока проходят через заранее спрессованный порошок (в данных экспериментах сила тока достигала 2 кА при поданном напряжении 3–4 В). Основным отличием ЭИС от традиционного прессования (при последовательных прессовании и спекании) является подведение импульсного электрического тока непосредственно к образцу, что способствует быстрому нагреву порошка и сохранению в значительной степени его микроструктурных параметров в консолидированном материале. Прессование проводилось при разных максимальных температурах (670 и 750°С) и давлении 40 МПа.
Скорость нагрева обычно была 100°/мин, выдержка при максимальной температуре – 3 мин.
Микротвердость всех образцов керамики исследовалась с помощью микротвердомера ПМТ-3.
Предел прочности на сжатие и модуль упругости Юнга определялись с помощью машины для прочностных испытаний материалов Zwick/Roell Z005 (Германия).
На электронном сканирующем микроскопе ZEISS EVO-50WDS-XVP-BU ИТПМ СО РАН исследовались сколы керамики после напыления на них слоя золота.
Рентгенографическое исследование полученной керамики проведено с помощью дифрактометра HZG-4 с монохроматическим Cu-Kα-излучением, при скорости записи 2 град/мин, напряжении 35 кВ и токе 35 мА.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Диаметр и толщина полученных образцов керамики составляли 10,4–10,5 мм и 1,8–1,9 мм, а плотность керамики – 4,57 г/см3 (относительная плотность – относительно табличной плотности – была 0,974).
Рентгенографическое исследование полученной керамики показало, что образец представляет собой оксид молибдена MoO3 (35–609) с орторомбической структурой, пространственной группой Pbnm (No. 62) и размерами решетки a = 3,963 Å, b = 13,856 Å и c = 3,6966 Å.
На рис.1 приведена электронная сканирующая микроскопия скола керамики при Тmax = 670˚С. Видно, что размер зерен полученной керамики порядка 0,5–1 мкм, то есть с помощью метода ЭИС создана мелкозернистая плотная керамика.
Микротвердость полученной керамики при Тmax = 750˚С оказалась сравнительно высокой – Hv = 2,1 ГПа.
Предел прочности на сжатие полученной керамики был σB = 0,1 ГПа, а модуль упругости Юнга – E = 60 ГПа.
Таким образом, с помощью метода электроискрового спекания на основе наноразмерного порошка оксида молибдена создана мелкозернистая (порядка 0,5–1 мкм), плотная, прочная керамика с микротвердостью 2,1 ГПа.
БЛАГОДАРНОСТИ
Автор выражает благодарность А.Г.Анисимову, В.И.Мали, В.А.Емелькину, Г.В.Трубачееву, Г.А.Позднякову и А.А.Гусеву за помощь в работе.
Научная статья
КЕРАМИКА ИЗ НАНОПОРОШКА ОКСИДА МОЛИБДЕНА: СВОЙСТВА И СОЗДАНИЕ SPS-МЕТОДОМ
В.И.Лысенко1, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0003-0209-6299 / vl@itam.nsc.ru
Аннотация: С помощью метода электроискрового спекания (ЭИС) на основе наноразмерного порошка оксида молибдена создана мелкозернистая (порядка 0,5–1 мкм), плотная (4,57 г/см3), прочная (предел прочности на сжатие 0,1 ГПа, модуль упругости Юнга 60 ГПа) керамика с микротвердостью 2,1 ГПа.
Ключевые слова: электроискровое спекание, нанопорошок, керамика, оксид молибдена
Для цитирования: Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида молибдена: свойства и создание SPS-методом. Наноиндустрия. 2022. Т. 15. № 1. С. 34–37. https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
Received: 12.11.2021 | Accepted: 24.11.2021 | DOI: https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
Original paper
CERAMICS PREPARED FROM MOLYBDENUM OXIDE POWDER: PROPERTIES AND PRODUCTION BY SPS METHOD
V.I.Lysenko1, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics), Leading Researcher, ORCID: 0000-0003-0209-6299 /
vl@itam.nsc.ru
Abstract: Strong fine-grained ceramics (0.5–1 µm) based on molybdenum oxide nanopowder was prepared using spark plasma sintering (SPS) method. It has density of 4.57 g/cm3, compressive strength of 0.1 GPa, and Young modulus 60 GPa with microhardness of 2.1 GPa.
Keywords: spark plasma sintering, nanopowder, ceramics, molybdenum oxide
For citation: Lysenko V.I. Ceramics prepared from molybdenum oxide powder: properties and production by SPS method. Nanoindustry. 2022. V. 15, no. 1. PP. 34–37. https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2022.15.1.34.37
ВВЕДЕНИЕ
Отличия между нанокристаллическими и крупнозернистыми материалами в упругих, демпфирующих, прочностных, тепловых, электрических, магнитных и диффузионных свойствах обусловлены не только малым размером зерен в нанокристаллических материалах, но и особым состоянием поверхности или границ зерен в них [1].
Одним из направлений нанотехнологий является создание керамики, получаемой из наноразмерных порошков, в которой удается сохранить очень малые размеры зерна. Предполагается, что нанокерамика будет обладать не только свойствами керамики, полученной из крупнозернистых материалов, но и некоторыми уникальными (например, сверхпластичностью [2]).
Известно, что чем меньше размер зерен керамики и чем больше развита зернистая структура, тем прочнее и тверже керамика. Вместе с тем в нанопорошках, используемых для получения керамики, существуют устойчивые трудноразрушаемые агломераты наночастиц [3], что требует применения нестандартных методов компактирования (например, метода горячего прессования).
Современное состояние исследований по нанокерамике, созданной из различных нанопорошков, достаточно хорошо отображено в работе [4] и других, в том числе автора [5–11].
На этот раз исследуется керамика, созданная из нанопорошка оксида молибдена.
Оксид молибдена (VI) MoO3 используется в производстве металлического молибдена (который служит как добавка в сталь и коррозионно-стойкие сплавы), является со-катализатором для использования в промышленном производстве акрилонитрила, применяется в электрохимических устройствах и дисплеях, используется для компонентов глазурей и пигментации красителей.
Целью настоящей работы было создание с помощью метода ЭИС из нанодисперсного порошка оксида молибдена плотной и твердой керамики с мелкозернистой (менее микрометра) структурой.
ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
В данных исследованиях использовался нанопорошок оксида молибдена MoO3, созданный российской фирмой "Новосибирские наноматериалы" (NskNano) (здесь порошки синтезируются с помощью электрического взрыва проводника (ЭВП)).
Средний размер частиц исходного порошка составлял d = 90–110 нм.
Порошок обладал следующими свойствами: чистота 98%, цвет – желтый, форма частиц сферическая, кристаллическая структура – орторомбическая.
Для этого порошка спекание проводилось на установке Labox "Sinter Land" ИГиЛ СО РАН методом электроискрового спекания (горячего прессования с использованием спекающей искровой плазмы) (Spark Plasma Sintering – SPS), когда импульсы электрического тока проходят через заранее спрессованный порошок (в данных экспериментах сила тока достигала 2 кА при поданном напряжении 3–4 В). Основным отличием ЭИС от традиционного прессования (при последовательных прессовании и спекании) является подведение импульсного электрического тока непосредственно к образцу, что способствует быстрому нагреву порошка и сохранению в значительной степени его микроструктурных параметров в консолидированном материале. Прессование проводилось при разных максимальных температурах (670 и 750°С) и давлении 40 МПа.
Скорость нагрева обычно была 100°/мин, выдержка при максимальной температуре – 3 мин.
Микротвердость всех образцов керамики исследовалась с помощью микротвердомера ПМТ-3.
Предел прочности на сжатие и модуль упругости Юнга определялись с помощью машины для прочностных испытаний материалов Zwick/Roell Z005 (Германия).
На электронном сканирующем микроскопе ZEISS EVO-50WDS-XVP-BU ИТПМ СО РАН исследовались сколы керамики после напыления на них слоя золота.
Рентгенографическое исследование полученной керамики проведено с помощью дифрактометра HZG-4 с монохроматическим Cu-Kα-излучением, при скорости записи 2 град/мин, напряжении 35 кВ и токе 35 мА.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Диаметр и толщина полученных образцов керамики составляли 10,4–10,5 мм и 1,8–1,9 мм, а плотность керамики – 4,57 г/см3 (относительная плотность – относительно табличной плотности – была 0,974).
Рентгенографическое исследование полученной керамики показало, что образец представляет собой оксид молибдена MoO3 (35–609) с орторомбической структурой, пространственной группой Pbnm (No. 62) и размерами решетки a = 3,963 Å, b = 13,856 Å и c = 3,6966 Å.
На рис.1 приведена электронная сканирующая микроскопия скола керамики при Тmax = 670˚С. Видно, что размер зерен полученной керамики порядка 0,5–1 мкм, то есть с помощью метода ЭИС создана мелкозернистая плотная керамика.
Микротвердость полученной керамики при Тmax = 750˚С оказалась сравнительно высокой – Hv = 2,1 ГПа.
Предел прочности на сжатие полученной керамики был σB = 0,1 ГПа, а модуль упругости Юнга – E = 60 ГПа.
Таким образом, с помощью метода электроискрового спекания на основе наноразмерного порошка оксида молибдена создана мелкозернистая (порядка 0,5–1 мкм), плотная, прочная керамика с микротвердостью 2,1 ГПа.
БЛАГОДАРНОСТИ
Автор выражает благодарность А.Г.Анисимову, В.И.Мали, В.А.Емелькину, Г.В.Трубачееву, Г.А.Позднякову и А.А.Гусеву за помощь в работе.
Отзывы читателей
