eng
Выпуск #7-8/2022
В.Н.Решетов, И.В.Красногоров, В.В.Соловьев, Е.В.Гладких, А.С.Усеинов
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ – ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ И ОСОБЕННОСТИ КОНСТРУИРОВАНИЯ
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ – ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ И ОСОБЕННОСТИ КОНСТРУИРОВАНИЯ
Просмотры: 633
Получено: 21.11.2022 г. | Принято: 25.11.2022 г. | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
Научная статья
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ – ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ И ОСОБЕННОСТИ КОНСТРУИРОВАНИЯ
В.Н.Решетов1, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-8426-5991 / nreshetov@ya.ru
И.В.Красногоров1, мл. науч. сотр.
В.В.Соловьев1, к.т.н., науч. сотр.
Е.В.Гладких1, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-8273-3934
А.С.Усеинов1, к.т.н., зам. директора по науч. работе, ORCID: 0000-0002-9937-0954
Аннотация. Современное оборудование для инструментального наноиндентирования представляет собой сложные аппаратно-программные комплексы, проводящие прецизионные измерения малых сигналов на пределе чувствительности первичных преобразователей, входящих в их конструкцию. Для корректной работы таких измерительных приборов, получения достоверных результатов об исследуемых объектах, а также для обеспечения метрологической обоснованности таких измерений все тракты, по которым проходит первичный измеряемый сигнал, должны быть оптимизированы и согласованы по их разрешению, линейности и шумам. В данной статье обсуждаются особенности проектирования таких высокоточных приборов на примере серийного отечественного нанотвердомера модели NanoScan-4D. Рассмотрены типичные элементы, входящие в состав конструкции прибора, обсуждаются подходы к их оптимизации и управлению, а также влияние несовершенства этих узлов на работу прибора в целом.
Ключевые слова: инструментальное индентирование, наноиндентор, твердость, модуль упругости, система нагружения, актюатор, емкостной датчик
Для цитирования: В.Н. Решетов, И.В. Красногоров, В.В. Соловьев, Е.В. Гладких, А.С. Усейнов. Оборудование для инструментального индентирования – принципы работы и особенности конструирования. НАНОИНДУСТРИЯ. 2022. Т. 15, № 7–8. С. 466–476. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
Received: 21.11.2022 | Accepted: 25.11.2022 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
Original paper
EQUIPMENT FOR INSTRUMENTED NANOINDENTATION – PRINCIPLES OF OPERATION AND DESIGN FEATURES
V.N.Reshetov1, Leading Researcher, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics), ORCID: 0000-0002-8426-5991 / nreshetov@ya.ru
I.V.Krasnogorov1, Junior Researcher
V.V.Solovyov1, Cand. of Sci. (Tech), Researcher
E.V.Gladkikh1, Junior Researcher, ORCID: 0000-0001-8273-3934
A.S.Useinov1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Deputy Director for Scientific Work, ORCID: 0000-0002-9937-0954
Abstract. Modern equipment for instrumented nanoindentation is a complicated hardware and software complexes that perform precision measurements of small signals at the sensitivity limit of primary transducers included in their design. For correct operation of such measuring devices, for obtaining reliable results about investigated objects, as well as for providing metrological validity for such measurements, all paths through which the primary measured signal passes, should be optimized and coordinated according to their resolution, linearity and noise. This article discusses the peculiarities of designing such high-precision devices by the example of a serial domestic nanoindenter NanoScan-4D. The typical elements included in the design of the device are considered, approaches to their optimization and control are discussed, as well as the influence of imperfections of these units on the performance of the device as a whole.
Keywords: instrumented indentation, nanoindenter, hardness, modulus of elasticity, loading system, actuator, capacitive sensor
For citation: V.N. Reshetov, I.V. Krasnogorov, V.V. Solovyov, E.V. Gladkikh, A.S. Useinov. Equipment for instrumented nanoindentation – principles of operation and design features. NANOINDUSTRY. 2022. Т. 15, № 7–8. С. 466–476. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
ВВЕДЕНИЕ
Метод инструментального индентирования развивается с середины двадцатого века как естественное развитие метода микроиндентирования. При этом ключевым моментом нового подхода стал отказ от визуального контроля размера оставленного отпечатка и извлечение всей необходимой информации о твердости по измеренной зависимости глубины погружения индентора от усилия прижима. При этом благодаря возможности контролирования как силы, так и глубины погружения индентора на этапах нагружения и разгрузки появилась возможность измерения не только твердости, но и модуля упругости Юнга тестируемого материала [1, 2]. Сегодня данный метод стал общепризнанным и лег в основу ряда международных стандартов [3, 4].
В данном методе отсутствует свойственное оптической микроскопии ограничение на минимальный размер отпечатка, используемого для измерения твердости материала. Поскольку для определения механических свойств используются только данные о глубине и силе, то фактором ограничения на глубину индентирования и силу прижима стали шумы измерительной системы наноиндентора и степень остроты используемого алмазного острия. Инденторы для инструментального индентирования обычно изготавливают в форме трехгранной пирамиды типа Берковича, что обеспечивает самоподобие индентора в максимально возможном диапазоне размеров отпечатков.
ПРИНЦИПЫ КОНСТРУИРОВАНИЯ НАНОИНДЕНТОРОВ
Достижимые глубины индентирования сегодня опустились ниже 10 нм, а размеры отпечатков стали меньше 100 нм, при стабильном радиусе кривизны острия вершины пирамиды индентора менее 30 нм. Разрешение измерительных систем по перемещению и силе составляет доли нм и мкН, максимальные глубины погружения и силы прижима индентора сотни мкм и единицы Н. При этом, как правило, для реализации указанного динамического диапазона по глубинам и силам используется набор индентирующих модулей.
При работе в нанодиапазоне с усилиями прижима менее 50 мН и глубинами индентирования до 10 мкм чаше всего используются электростатические актюаторы, совмещенные конструктивно с емкостным датчиком перемещения [5]. Наиболее популярной в микродиапазоне является схема с электромагнитным актюатором и дифференциальным конденсатором в качестве датчика перемещения [6]. Есть варианты исполнения индентирующего модуля с использованием пьезокерамического актюатора и емкостной схемы измерения перемещения [7].
Основным аргументом в пользу той или иной конструкции индентирующего модуля являются минимальная величина температурного дрейфа системы измерения глубины индентирования и максимальный диапазон используемых нагрузок. Чисто емкостные и пьезокерамические системы при этом имеют преимущество в плане величины термодрейфа, вызванного работой актюатора. Электромагнитный актюатор, в силу принципа действия, не может не греться при создании усилия прижима индентора. При этом тепловая мощность, выделяемая в подвижной катушке актюатора, пропорциональна квадрату величины электрического тока, а усилие, развиваемое актюатором – первой степени тока. Следовательно, нагрев, а значит и температурное расширение, наиболее сильно проявляются при работе с максимальными усилиями индентирования. Использование емкостных датчиков в виде дифференциального конденсатора с подвижной средней пластиной де факто стало стандартом для инструментального индентирования. Такие датчики не являются источниками тепла при своей работе, создают минимальное силовое воздействие на подвижную систему, обеспечивают низкий пороговый уровень регистрируемого сигнала и достаточно высокую линейность по глубине внедрения.
Приборы для инструментального индентирования часто называют наноинденторами и при их использовании соблюдают примерно те же меры предосторожности, как при работе с атомно-силовыми и туннельными сканирующими микроскопами. Наноинденторы устанавливают на виброизолирующие платформы и помещают внутрь термоизолирующих боксов. Как правило, именно уровень сейсмического шума и температурные флуктуации в помещении являются главными факторами, ограничивающими точность производимых измерений и минимальный уровень усилий при индентировании.
Для уменьшения влияния вибрационных помех стараются минимизировать массу подвижных элементов прибора, связанных с алмазным индентором. Увеличение жесткости подвеса подвижных элементов, повышая резонансную частоту прибора и как бы уменьшая влияние сейсмошума, не приводит к улучшению метрологических характеристик наноиндентора, поскольку на фоне возросшей жесткости системы подвеса индентора, жесткость области контакта, характеризующая твердость и модуль Юнга тестируемого материала, становится менее заметной, особенно при малых глубинах индентирования. В результате падает точность измерения силы контактного взаимодействия индентора с тестируемым материалом и качество кривой "нагрузка – глубина погружения".
Приводимые в описании приборов рабочие характеристики по части минимальных нагрузок и глубин индентирования, как правило, соответствуют условиям минимального природного сейсмошума, отсутствия промышленных сейсмических помех и использования хорошей системы виброизоляции. Реальный уровень шума по каналам силы и перемещения зависит от конкретных условий эксплуатации прибора, и производитель его маркирует, как lab dependent. Цифровое разрешение по каналу силы и смещения при этом, как правило, на порядок меньше декларируемого lab dependent уровня шума.
КОНСТРУКТИВНЫЕ И СХЕМОТЕХНИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ "НАНОСКАН-4D"
Система механического нагружения
Детальный анализ конструкции и принципов работы индентирующего модуля и системы радиоэлектронного обеспечения проведем на примере нанотвердомера модели NanoScan-4D. Данный прибор внесен в Государственный реестр средств измерения в качестве нанотвердомера под № 65496-16 и позволяет осуществлять полный спектр методик, предусмотренных стандартами [8–10].
При разработке NanoScan-4D был учтен опыт работы с зарубежными и отечественными приборами для инструментального индентирования и проведено исследование их достоинств и недостатков. В результате анализа полученных результатов была выбрана схема с парным электромагнитным актюатором и емкостным датчиком перемещения (рис.1).
Использование электромагнитного актюатора в виде катушки, расположенной в цилиндрическом зазоре с аксиальным магнитным полем, обеспечило возможность индентирования с нагрузками более 2 Н. Такого рода актюаторы активно используются в акустических системах, а технология их производства хорошо отработана. Они эффективно преобразуют ток в силу, работоспособны в широком интервале температур, стабильны и обладают линейным откликом во всем диапазоне рабочих перемещений и усилий.
Была выбрана механическая схема, включающая два актюатора, прикладывающих совместное усилие к штоку, на котором закреплен емкостной датчик и алмазный индентор. Использование двух актюаторов не только позволило вдвое увеличить максимальное усилие индентирования (при вдвое меньшей тепловой мощности), но и существенно упростило алгоритмы управления всем процессом инструментального индентирования. Два независимых канала приложения силы упрощают процедуру подвода индентора к поверхности, снятие стабильной кривой "нагрузка – глубина", облегчают реализацию сложных алгоритмов измерения типа множественного укола и динамических измерений, когда нагружение осуществляется колеблющимся с небольшой амплитудой индентором. Прибор может быть оснащен сферическим наконечником, позволяющим восстанавливать диаграмму "напряжение – деформация" в режиме нагружения с частичной нагрузкой [11]. Изучение свойств гетерогенных материалов, таких как образцы сталей, прошедших облучение тяжелыми ионами, может быть осуществлено посредством применения динамического инструментального индентирования [12]. Примеры такого рода измерений представлены на рис.2.
При картографировании механических свойств образца один из атюаторов используется для компенсации крупномасштабных неровностей поверхности, а второй осуществляет индентирование с минимальным и стабильным управляющим током, чем обеспечивается минимизация теплового эффекта, связанного с работой электромагнитного актюатора.
Уменьшению внутренних тепловых дрейфов также способствует использование карбонового штока. Такое решение не только уменьшает термодрейфы и массу подвижной системы, но и увеличивает изгибную жесткость штока, что важно при осуществлении склерометрических испытаний образцов. Увеличению поперечной и изгибной жесткости также способствует размещение удерживавших шток мембран на удалении от емкостного датчика и алмазного индентора.
Симметричное расположение основных элементов конструкции индентирующего модуля позволяет эксплуатировать данный модуль как в горизонтальном, так и вертикальном положении. Наличие двух независимо управляемых актюаторов открывает возможность программно осуществлять коррекцию начального положения индентора с учетом направления и величины силы тяжести, действующей на подвижную систему индентирующего модуля. Для подвижной массы штока со всеми закрепленными на нем элементами, равной 40 гр, и суммарной жесткости дух мембран 10 000 Н/м перемещение средней обкладки емкостного датчика при переворачивании индентационного модуля вверх ногами составит 80 мкм. Для компенсации такого перемещения один из актюаторов должен сгенерировать усилие 0,8 Н, что достаточно много и исключает использование этого же актюатора для осуществления индентирования в диапазоне нагрузок сотни мкН. При разрядности используемого ЦАП 18 бит и максимальной нагрузке 2 Н одному биту будет соответствовать 4 мкН, что немного грубовато для работы в нанодиапазоне. Наличие второго актюатора позволяет использовать его в режиме малых нагрузок, например до 10 мН, и в этом случае один бит ЦАП будет соответствовать 0,04 мкН, что позволяет проводить полноценные измерения по любой из методик инструментального индентирования в диапазоне нагрузок до 10 мН.
Высокая поперечная жесткость рабочего штока позволяет реализовать расширение диапазона индентационных усилий вплоть до 50 Н. Схематическое изображение модуля увеличения нормальной нагрузки на индентор представлено на рис.3. Использование такого модуля позволяет оперативно с использованием одного и того же индентора производить сопоставление данных о твердости получаемых методом инструментального индентирования и методом микроиндентирования, когда твердость определяется путем деления силы прижима индентора на площадь восстановленного отпечатка, измеренную с помощью оптического микроскопа.
В данном модуле роль силового актюатора выполняет линейный привод с шаговым двигателем, датчиком силы является тензорезистивный преобразователь, а измерителем глубины погружения – штатный дифференциальный конденсатор наноиндентора с подвижной средней обкладкой.
Схемотехника емкостных преобразователей
Емкостные датчики перемещения активно используются в самых разнообразных измерительных системах – конденсаторных микрофонах, сейсмических датчиках, сенсорных экранах и охранных сигнализациях. Традиционно, в прецизионных измерительных системах они работают в дифференциальном режиме с питанием неподвижных обкладок противофазным высокочастотным напряжением и синхронным детектированием сигнала, снимаемого со средней подвижной обкладки. Такая схема позволяет измерять перемещения подвижной обкладки с разрешением на уровне сотых долей нанометра в полосе регистрации сотен герц. Однако если величина перемещения становится соизмерима с рабочим зазором дифференциального конденсатора, нелинейность данной схемы резко возрастает. Как следствие, при ее использовании в датчике перемещения наноиндентора приходится делать рабочие зазоры дифференциального емкостного датчика на порядок больше рабочих глубин индентирования, для обеспечения нелинейности на уровне 0,01%.
В приборах NanoScan-4D наряду с такой схемой включения дифференциального емкостного конденсатора используется модернизированная схема, позволяющая обеспечить требуемый уровень линейности при существенно меньшем рабочем зазоре дифференциального конденсатора, то есть при лучшей пороговой чувствительности для традиционного включения. Линейность зависимости выходного сигнала от смещения подвижной обкладки дифференциального конденсатора обеспечивается модификацией схемы питания неподвижных обкладок, в которой поступающие на них напряжения оказываются прямо пропорциональны рабочим зазорам (рис.4).
Необходимое для такой компенсации напряжение формируется аналоговым перемножителем на один из входов, на который поступает опорное переменное напряжение, а на второй проинтегрированный выходной сигнал синхронного детектора. Примененное схемотехническое решение позволило максимально эффективно использовать возможности дифференциального емкостного датчика, обеспечив низкий уровень шума при традиционном включении и высокую линейность при использовании его в режиме отрицательной обратной связи по возбуждающему напряжению.
Способы расширения динамического диапазона
Система управления электромагнитными актюаторами, используемыми в наноинденторах, также имеет ряд особенностей. Поскольку обмотка актюатора сделана из медного провода, то ее сопротивление возрастает с увеличением температуры и, как следствие, при изменении окружающей температуры или при рабочем нагреве катушки будет изменяться коэффициент, связывающий напряжение, поданное на катушку, и генерируемую ею силу. Поэтому схема управления таким актюатором строится в виде генератора тока (рис.4). В этом случае калибровка канала силы зависит только от величины магнитного поля в рабочем зазоре, а эта величина практически не зависит от внешней окружающей температуры. Таким образом гарантируется стабильность калибровки канала силы во всем рабочем диапазоне температур индентационного модуля от –20 до +60 °С с точностью не хуже ±5% в интервале +15...+30 °С не хуже ±1%. При работе в режиме генератора напряжения из-за изменения сопротивления обмотки актюатора (температурный коэффициент сопротивления медной проволоки ~ 0,003 °С-1 ) множитель для пересчета кода ЦАП в усилии упал бы на 30% при изменении температуры от –20 до +60 °С.
Полный диапазон изменения силы прижима разбивается на поддиапазоны с максимальным усилием 3 Н, 0,3 Н и 30 мН путем изменения параметров генератора тока, питающего катушки электромагнитного актюатора. Перемещения измеряются с разбивкой на поддиапазоны 300, 100, 30 и 10 мкм. При этом два верхних диапазона реализуются в режиме отрицательной обратной связи по возбуждающему напряжению, а два наиболее чувствительных в режиме обычного дифференциального конденсатора с фиксированным напряжением на неподвижных обкладках. Соответственно, минимальная величина цифрового разрешения по перемещению составляет 0,05 нм, что существенно меньше типичного сейсмического отклика подвижной системы наноиндентора. Полоса частот обрабатывается программным обеспечением в диапазоне от 0 Гц до 10 кГц. Оцифровка данных и генерация сигналов микроконтроллерным радиоэлектронным обеспечением происходит с частотами до 300 кГц и разрядностью 18 бит.
Исследования, проведенные в ходе разработки NanoScan-4D, показали, что требования, предъявляемые к линейности системы подвеса рабочего штока, предполагают разработку мембран со специальным рисунком упругих элементов, обеспечивающим отклонение от линейности при зависимости смещения от силы не более 0,01% во всем диапазоне рабочих перемещений в сотни микрон.
Система подвеса и ее временная и температурная стабильность являются ключевыми параметрами, влияющими на качество измеряемой зависимости "нагрузка – глубина". В этом плане оказалось крайне важным обеспечение одинакового коэффициента температурного расширения материала мембран и несущей конструкции индентирующего модуля. Это особенно сильно проявляется при работе с термостоликом и при проведении измерений при повышенных и пониженных температурах, когда прибор располагается в климатической камере [13]. Различие в коэффициенте температурного расширения мембраны и несущей конструкции приводит к дополнительному натяжению или сжатию мембраны и, как следствие, уходу не только резонансной частоты, но и нулевого положения датчика перемещения на порядок большему, чем можно было бы ожидать при простом терморасширении части штока, находящейся вблизи горячей области термостолика [9].
выводы
Рассмотренные в данной работе принципы работы современных нанотвердомеров демонстрируют высокую технологичность метода инструментального индентирования, а также его информативность при проведении локализованных исследований. Данные приборы, предоставляя возможность исследования механических свойств с пространственным разрешением в плоскости образца лучше 100 нм и порядка 30 нм по глубине, позволяют работать с гетерогенными материалами и тонкими функциональными покрытиями, картографируя величину твердости.
Данный класс приборов де факто становится общепринятым стандартом для механических испытаний, постепенно вытесняя микротвердомеры не только из области научных исследований, но и активно внедряясь в сферу промышленной диагностики. Тем не менее, оборудование для инструментального наноиндентирования представляет собой сложные аппаратно-программные комплексы, проводящие прецизионные измерения малых сигналов на пределе чувствительности первичных преобразователей, входящих в их конструкцию. Для корректной работы таких измерительных приборов, получения достоверных результатов об исследуемых объектах, а также для обеспечения метрологической основы таких измерений все тракты, по которым проходит первичный измеряемый сигнал, должны быть оптимизированы и согласованы по их разрешению, линейности и шумам.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19, no. 1. PP. 3–20.
Булычев С.И. et al. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора // Заводская лаборатория. 1975. Вып. 41, № 9. С. 1137–1140.
BS EN ISO 14577: 2015. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.
Усеинов А.С. et al. ISO – ЭТО ПРОСТО! // Наноиндустрия. 2015. Vol. 7 (61). PP. 52–61.
Fischer-Cripps A.C., Fischer-Cripps Anthony C. Nanoindentation. Springer New York, 2011. 287. P. 6. Электронный ресурс: http://nanovea.com/wp-content/themes/wp-nanovea/brochures/mechanicaltesters.pdf.
Leroux P. Material testing apparatus with non-contact sensor (US 8281648 B2). 2008.
Sergeev P.B., Kravchuk K.S., Morozov N.V. Absorption spectra and mechanical properties of C : F nanocoatings deposited from laser plasma onto leucosapphire surface // Quantum Electron. 2022. Vol. 52, no. 4. PP. 376–381.
Усеинов А.С. et al. Измерение механических свойств методом инструментального индентирования в широком диапазоне температур // Наноиндустрия. 2021. Вып. 14, № 2. С. 108–116.
Frolova M.G. et al. Properties of silicon carbide fibers obtained by silicification of carbon fabric with SiO vapours // Ceram. Int. 2020. Vol. 46, no. 11. PP. 18101–18105.
Gladkikh E.V. et al. Estimation of the equation parameters of the elastoplastic state of the material by the results of instrumental indenting // ChemChemTech. 2021. Vol. 64, no. 12. PP. 28–33.
Gladkikh E.V. et al. Comparison of Hardening Effects of Eurofer97 and Ods Eurofer Steels Under Ion Irradiation // Izv. Vyss. Uchebnykh Zaved. Seriya Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya. 2020. Vol. 63, no. 12. PP. 57–62.
Кравчук К.С., Гладких Е.В., Морозов А.В. Исследование нанодинамических механических свойств автомобильных протекторных резин в диапазоне температур от –60 до 60 °C с помощью нанотвердомера "НАНОСКАН-4D" // Наноиндустрия. 2019. Вып. 12, № 7–8. PP. 444–449.
Научная статья
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ – ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ И ОСОБЕННОСТИ КОНСТРУИРОВАНИЯ
В.Н.Решетов1, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-8426-5991 / nreshetov@ya.ru
И.В.Красногоров1, мл. науч. сотр.
В.В.Соловьев1, к.т.н., науч. сотр.
Е.В.Гладких1, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-8273-3934
А.С.Усеинов1, к.т.н., зам. директора по науч. работе, ORCID: 0000-0002-9937-0954
Аннотация. Современное оборудование для инструментального наноиндентирования представляет собой сложные аппаратно-программные комплексы, проводящие прецизионные измерения малых сигналов на пределе чувствительности первичных преобразователей, входящих в их конструкцию. Для корректной работы таких измерительных приборов, получения достоверных результатов об исследуемых объектах, а также для обеспечения метрологической обоснованности таких измерений все тракты, по которым проходит первичный измеряемый сигнал, должны быть оптимизированы и согласованы по их разрешению, линейности и шумам. В данной статье обсуждаются особенности проектирования таких высокоточных приборов на примере серийного отечественного нанотвердомера модели NanoScan-4D. Рассмотрены типичные элементы, входящие в состав конструкции прибора, обсуждаются подходы к их оптимизации и управлению, а также влияние несовершенства этих узлов на работу прибора в целом.
Ключевые слова: инструментальное индентирование, наноиндентор, твердость, модуль упругости, система нагружения, актюатор, емкостной датчик
Для цитирования: В.Н. Решетов, И.В. Красногоров, В.В. Соловьев, Е.В. Гладких, А.С. Усейнов. Оборудование для инструментального индентирования – принципы работы и особенности конструирования. НАНОИНДУСТРИЯ. 2022. Т. 15, № 7–8. С. 466–476. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
Received: 21.11.2022 | Accepted: 25.11.2022 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
Original paper
EQUIPMENT FOR INSTRUMENTED NANOINDENTATION – PRINCIPLES OF OPERATION AND DESIGN FEATURES
V.N.Reshetov1, Leading Researcher, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics), ORCID: 0000-0002-8426-5991 / nreshetov@ya.ru
I.V.Krasnogorov1, Junior Researcher
V.V.Solovyov1, Cand. of Sci. (Tech), Researcher
E.V.Gladkikh1, Junior Researcher, ORCID: 0000-0001-8273-3934
A.S.Useinov1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Deputy Director for Scientific Work, ORCID: 0000-0002-9937-0954
Abstract. Modern equipment for instrumented nanoindentation is a complicated hardware and software complexes that perform precision measurements of small signals at the sensitivity limit of primary transducers included in their design. For correct operation of such measuring devices, for obtaining reliable results about investigated objects, as well as for providing metrological validity for such measurements, all paths through which the primary measured signal passes, should be optimized and coordinated according to their resolution, linearity and noise. This article discusses the peculiarities of designing such high-precision devices by the example of a serial domestic nanoindenter NanoScan-4D. The typical elements included in the design of the device are considered, approaches to their optimization and control are discussed, as well as the influence of imperfections of these units on the performance of the device as a whole.
Keywords: instrumented indentation, nanoindenter, hardness, modulus of elasticity, loading system, actuator, capacitive sensor
For citation: V.N. Reshetov, I.V. Krasnogorov, V.V. Solovyov, E.V. Gladkikh, A.S. Useinov. Equipment for instrumented nanoindentation – principles of operation and design features. NANOINDUSTRY. 2022. Т. 15, № 7–8. С. 466–476. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2022.15.7-8.466.476
ВВЕДЕНИЕ
Метод инструментального индентирования развивается с середины двадцатого века как естественное развитие метода микроиндентирования. При этом ключевым моментом нового подхода стал отказ от визуального контроля размера оставленного отпечатка и извлечение всей необходимой информации о твердости по измеренной зависимости глубины погружения индентора от усилия прижима. При этом благодаря возможности контролирования как силы, так и глубины погружения индентора на этапах нагружения и разгрузки появилась возможность измерения не только твердости, но и модуля упругости Юнга тестируемого материала [1, 2]. Сегодня данный метод стал общепризнанным и лег в основу ряда международных стандартов [3, 4].
В данном методе отсутствует свойственное оптической микроскопии ограничение на минимальный размер отпечатка, используемого для измерения твердости материала. Поскольку для определения механических свойств используются только данные о глубине и силе, то фактором ограничения на глубину индентирования и силу прижима стали шумы измерительной системы наноиндентора и степень остроты используемого алмазного острия. Инденторы для инструментального индентирования обычно изготавливают в форме трехгранной пирамиды типа Берковича, что обеспечивает самоподобие индентора в максимально возможном диапазоне размеров отпечатков.
ПРИНЦИПЫ КОНСТРУИРОВАНИЯ НАНОИНДЕНТОРОВ
Достижимые глубины индентирования сегодня опустились ниже 10 нм, а размеры отпечатков стали меньше 100 нм, при стабильном радиусе кривизны острия вершины пирамиды индентора менее 30 нм. Разрешение измерительных систем по перемещению и силе составляет доли нм и мкН, максимальные глубины погружения и силы прижима индентора сотни мкм и единицы Н. При этом, как правило, для реализации указанного динамического диапазона по глубинам и силам используется набор индентирующих модулей.
При работе в нанодиапазоне с усилиями прижима менее 50 мН и глубинами индентирования до 10 мкм чаше всего используются электростатические актюаторы, совмещенные конструктивно с емкостным датчиком перемещения [5]. Наиболее популярной в микродиапазоне является схема с электромагнитным актюатором и дифференциальным конденсатором в качестве датчика перемещения [6]. Есть варианты исполнения индентирующего модуля с использованием пьезокерамического актюатора и емкостной схемы измерения перемещения [7].
Основным аргументом в пользу той или иной конструкции индентирующего модуля являются минимальная величина температурного дрейфа системы измерения глубины индентирования и максимальный диапазон используемых нагрузок. Чисто емкостные и пьезокерамические системы при этом имеют преимущество в плане величины термодрейфа, вызванного работой актюатора. Электромагнитный актюатор, в силу принципа действия, не может не греться при создании усилия прижима индентора. При этом тепловая мощность, выделяемая в подвижной катушке актюатора, пропорциональна квадрату величины электрического тока, а усилие, развиваемое актюатором – первой степени тока. Следовательно, нагрев, а значит и температурное расширение, наиболее сильно проявляются при работе с максимальными усилиями индентирования. Использование емкостных датчиков в виде дифференциального конденсатора с подвижной средней пластиной де факто стало стандартом для инструментального индентирования. Такие датчики не являются источниками тепла при своей работе, создают минимальное силовое воздействие на подвижную систему, обеспечивают низкий пороговый уровень регистрируемого сигнала и достаточно высокую линейность по глубине внедрения.
Приборы для инструментального индентирования часто называют наноинденторами и при их использовании соблюдают примерно те же меры предосторожности, как при работе с атомно-силовыми и туннельными сканирующими микроскопами. Наноинденторы устанавливают на виброизолирующие платформы и помещают внутрь термоизолирующих боксов. Как правило, именно уровень сейсмического шума и температурные флуктуации в помещении являются главными факторами, ограничивающими точность производимых измерений и минимальный уровень усилий при индентировании.
Для уменьшения влияния вибрационных помех стараются минимизировать массу подвижных элементов прибора, связанных с алмазным индентором. Увеличение жесткости подвеса подвижных элементов, повышая резонансную частоту прибора и как бы уменьшая влияние сейсмошума, не приводит к улучшению метрологических характеристик наноиндентора, поскольку на фоне возросшей жесткости системы подвеса индентора, жесткость области контакта, характеризующая твердость и модуль Юнга тестируемого материала, становится менее заметной, особенно при малых глубинах индентирования. В результате падает точность измерения силы контактного взаимодействия индентора с тестируемым материалом и качество кривой "нагрузка – глубина погружения".
Приводимые в описании приборов рабочие характеристики по части минимальных нагрузок и глубин индентирования, как правило, соответствуют условиям минимального природного сейсмошума, отсутствия промышленных сейсмических помех и использования хорошей системы виброизоляции. Реальный уровень шума по каналам силы и перемещения зависит от конкретных условий эксплуатации прибора, и производитель его маркирует, как lab dependent. Цифровое разрешение по каналу силы и смещения при этом, как правило, на порядок меньше декларируемого lab dependent уровня шума.
КОНСТРУКТИВНЫЕ И СХЕМОТЕХНИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ "НАНОСКАН-4D"
Система механического нагружения
Детальный анализ конструкции и принципов работы индентирующего модуля и системы радиоэлектронного обеспечения проведем на примере нанотвердомера модели NanoScan-4D. Данный прибор внесен в Государственный реестр средств измерения в качестве нанотвердомера под № 65496-16 и позволяет осуществлять полный спектр методик, предусмотренных стандартами [8–10].
При разработке NanoScan-4D был учтен опыт работы с зарубежными и отечественными приборами для инструментального индентирования и проведено исследование их достоинств и недостатков. В результате анализа полученных результатов была выбрана схема с парным электромагнитным актюатором и емкостным датчиком перемещения (рис.1).
Использование электромагнитного актюатора в виде катушки, расположенной в цилиндрическом зазоре с аксиальным магнитным полем, обеспечило возможность индентирования с нагрузками более 2 Н. Такого рода актюаторы активно используются в акустических системах, а технология их производства хорошо отработана. Они эффективно преобразуют ток в силу, работоспособны в широком интервале температур, стабильны и обладают линейным откликом во всем диапазоне рабочих перемещений и усилий.
Была выбрана механическая схема, включающая два актюатора, прикладывающих совместное усилие к штоку, на котором закреплен емкостной датчик и алмазный индентор. Использование двух актюаторов не только позволило вдвое увеличить максимальное усилие индентирования (при вдвое меньшей тепловой мощности), но и существенно упростило алгоритмы управления всем процессом инструментального индентирования. Два независимых канала приложения силы упрощают процедуру подвода индентора к поверхности, снятие стабильной кривой "нагрузка – глубина", облегчают реализацию сложных алгоритмов измерения типа множественного укола и динамических измерений, когда нагружение осуществляется колеблющимся с небольшой амплитудой индентором. Прибор может быть оснащен сферическим наконечником, позволяющим восстанавливать диаграмму "напряжение – деформация" в режиме нагружения с частичной нагрузкой [11]. Изучение свойств гетерогенных материалов, таких как образцы сталей, прошедших облучение тяжелыми ионами, может быть осуществлено посредством применения динамического инструментального индентирования [12]. Примеры такого рода измерений представлены на рис.2.
При картографировании механических свойств образца один из атюаторов используется для компенсации крупномасштабных неровностей поверхности, а второй осуществляет индентирование с минимальным и стабильным управляющим током, чем обеспечивается минимизация теплового эффекта, связанного с работой электромагнитного актюатора.
Уменьшению внутренних тепловых дрейфов также способствует использование карбонового штока. Такое решение не только уменьшает термодрейфы и массу подвижной системы, но и увеличивает изгибную жесткость штока, что важно при осуществлении склерометрических испытаний образцов. Увеличению поперечной и изгибной жесткости также способствует размещение удерживавших шток мембран на удалении от емкостного датчика и алмазного индентора.
Симметричное расположение основных элементов конструкции индентирующего модуля позволяет эксплуатировать данный модуль как в горизонтальном, так и вертикальном положении. Наличие двух независимо управляемых актюаторов открывает возможность программно осуществлять коррекцию начального положения индентора с учетом направления и величины силы тяжести, действующей на подвижную систему индентирующего модуля. Для подвижной массы штока со всеми закрепленными на нем элементами, равной 40 гр, и суммарной жесткости дух мембран 10 000 Н/м перемещение средней обкладки емкостного датчика при переворачивании индентационного модуля вверх ногами составит 80 мкм. Для компенсации такого перемещения один из актюаторов должен сгенерировать усилие 0,8 Н, что достаточно много и исключает использование этого же актюатора для осуществления индентирования в диапазоне нагрузок сотни мкН. При разрядности используемого ЦАП 18 бит и максимальной нагрузке 2 Н одному биту будет соответствовать 4 мкН, что немного грубовато для работы в нанодиапазоне. Наличие второго актюатора позволяет использовать его в режиме малых нагрузок, например до 10 мН, и в этом случае один бит ЦАП будет соответствовать 0,04 мкН, что позволяет проводить полноценные измерения по любой из методик инструментального индентирования в диапазоне нагрузок до 10 мН.
Высокая поперечная жесткость рабочего штока позволяет реализовать расширение диапазона индентационных усилий вплоть до 50 Н. Схематическое изображение модуля увеличения нормальной нагрузки на индентор представлено на рис.3. Использование такого модуля позволяет оперативно с использованием одного и того же индентора производить сопоставление данных о твердости получаемых методом инструментального индентирования и методом микроиндентирования, когда твердость определяется путем деления силы прижима индентора на площадь восстановленного отпечатка, измеренную с помощью оптического микроскопа.
В данном модуле роль силового актюатора выполняет линейный привод с шаговым двигателем, датчиком силы является тензорезистивный преобразователь, а измерителем глубины погружения – штатный дифференциальный конденсатор наноиндентора с подвижной средней обкладкой.
Схемотехника емкостных преобразователей
Емкостные датчики перемещения активно используются в самых разнообразных измерительных системах – конденсаторных микрофонах, сейсмических датчиках, сенсорных экранах и охранных сигнализациях. Традиционно, в прецизионных измерительных системах они работают в дифференциальном режиме с питанием неподвижных обкладок противофазным высокочастотным напряжением и синхронным детектированием сигнала, снимаемого со средней подвижной обкладки. Такая схема позволяет измерять перемещения подвижной обкладки с разрешением на уровне сотых долей нанометра в полосе регистрации сотен герц. Однако если величина перемещения становится соизмерима с рабочим зазором дифференциального конденсатора, нелинейность данной схемы резко возрастает. Как следствие, при ее использовании в датчике перемещения наноиндентора приходится делать рабочие зазоры дифференциального емкостного датчика на порядок больше рабочих глубин индентирования, для обеспечения нелинейности на уровне 0,01%.
В приборах NanoScan-4D наряду с такой схемой включения дифференциального емкостного конденсатора используется модернизированная схема, позволяющая обеспечить требуемый уровень линейности при существенно меньшем рабочем зазоре дифференциального конденсатора, то есть при лучшей пороговой чувствительности для традиционного включения. Линейность зависимости выходного сигнала от смещения подвижной обкладки дифференциального конденсатора обеспечивается модификацией схемы питания неподвижных обкладок, в которой поступающие на них напряжения оказываются прямо пропорциональны рабочим зазорам (рис.4).
Необходимое для такой компенсации напряжение формируется аналоговым перемножителем на один из входов, на который поступает опорное переменное напряжение, а на второй проинтегрированный выходной сигнал синхронного детектора. Примененное схемотехническое решение позволило максимально эффективно использовать возможности дифференциального емкостного датчика, обеспечив низкий уровень шума при традиционном включении и высокую линейность при использовании его в режиме отрицательной обратной связи по возбуждающему напряжению.
Способы расширения динамического диапазона
Система управления электромагнитными актюаторами, используемыми в наноинденторах, также имеет ряд особенностей. Поскольку обмотка актюатора сделана из медного провода, то ее сопротивление возрастает с увеличением температуры и, как следствие, при изменении окружающей температуры или при рабочем нагреве катушки будет изменяться коэффициент, связывающий напряжение, поданное на катушку, и генерируемую ею силу. Поэтому схема управления таким актюатором строится в виде генератора тока (рис.4). В этом случае калибровка канала силы зависит только от величины магнитного поля в рабочем зазоре, а эта величина практически не зависит от внешней окружающей температуры. Таким образом гарантируется стабильность калибровки канала силы во всем рабочем диапазоне температур индентационного модуля от –20 до +60 °С с точностью не хуже ±5% в интервале +15...+30 °С не хуже ±1%. При работе в режиме генератора напряжения из-за изменения сопротивления обмотки актюатора (температурный коэффициент сопротивления медной проволоки ~ 0,003 °С-1 ) множитель для пересчета кода ЦАП в усилии упал бы на 30% при изменении температуры от –20 до +60 °С.
Полный диапазон изменения силы прижима разбивается на поддиапазоны с максимальным усилием 3 Н, 0,3 Н и 30 мН путем изменения параметров генератора тока, питающего катушки электромагнитного актюатора. Перемещения измеряются с разбивкой на поддиапазоны 300, 100, 30 и 10 мкм. При этом два верхних диапазона реализуются в режиме отрицательной обратной связи по возбуждающему напряжению, а два наиболее чувствительных в режиме обычного дифференциального конденсатора с фиксированным напряжением на неподвижных обкладках. Соответственно, минимальная величина цифрового разрешения по перемещению составляет 0,05 нм, что существенно меньше типичного сейсмического отклика подвижной системы наноиндентора. Полоса частот обрабатывается программным обеспечением в диапазоне от 0 Гц до 10 кГц. Оцифровка данных и генерация сигналов микроконтроллерным радиоэлектронным обеспечением происходит с частотами до 300 кГц и разрядностью 18 бит.
Исследования, проведенные в ходе разработки NanoScan-4D, показали, что требования, предъявляемые к линейности системы подвеса рабочего штока, предполагают разработку мембран со специальным рисунком упругих элементов, обеспечивающим отклонение от линейности при зависимости смещения от силы не более 0,01% во всем диапазоне рабочих перемещений в сотни микрон.
Система подвеса и ее временная и температурная стабильность являются ключевыми параметрами, влияющими на качество измеряемой зависимости "нагрузка – глубина". В этом плане оказалось крайне важным обеспечение одинакового коэффициента температурного расширения материала мембран и несущей конструкции индентирующего модуля. Это особенно сильно проявляется при работе с термостоликом и при проведении измерений при повышенных и пониженных температурах, когда прибор располагается в климатической камере [13]. Различие в коэффициенте температурного расширения мембраны и несущей конструкции приводит к дополнительному натяжению или сжатию мембраны и, как следствие, уходу не только резонансной частоты, но и нулевого положения датчика перемещения на порядок большему, чем можно было бы ожидать при простом терморасширении части штока, находящейся вблизи горячей области термостолика [9].
выводы
Рассмотренные в данной работе принципы работы современных нанотвердомеров демонстрируют высокую технологичность метода инструментального индентирования, а также его информативность при проведении локализованных исследований. Данные приборы, предоставляя возможность исследования механических свойств с пространственным разрешением в плоскости образца лучше 100 нм и порядка 30 нм по глубине, позволяют работать с гетерогенными материалами и тонкими функциональными покрытиями, картографируя величину твердости.
Данный класс приборов де факто становится общепринятым стандартом для механических испытаний, постепенно вытесняя микротвердомеры не только из области научных исследований, но и активно внедряясь в сферу промышленной диагностики. Тем не менее, оборудование для инструментального наноиндентирования представляет собой сложные аппаратно-программные комплексы, проводящие прецизионные измерения малых сигналов на пределе чувствительности первичных преобразователей, входящих в их конструкцию. Для корректной работы таких измерительных приборов, получения достоверных результатов об исследуемых объектах, а также для обеспечения метрологической основы таких измерений все тракты, по которым проходит первичный измеряемый сигнал, должны быть оптимизированы и согласованы по их разрешению, линейности и шумам.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol. 19, no. 1. PP. 3–20.
Булычев С.И. et al. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора // Заводская лаборатория. 1975. Вып. 41, № 9. С. 1137–1140.
BS EN ISO 14577: 2015. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.
Усеинов А.С. et al. ISO – ЭТО ПРОСТО! // Наноиндустрия. 2015. Vol. 7 (61). PP. 52–61.
Fischer-Cripps A.C., Fischer-Cripps Anthony C. Nanoindentation. Springer New York, 2011. 287. P. 6. Электронный ресурс: http://nanovea.com/wp-content/themes/wp-nanovea/brochures/mechanicaltesters.pdf.
Leroux P. Material testing apparatus with non-contact sensor (US 8281648 B2). 2008.
Sergeev P.B., Kravchuk K.S., Morozov N.V. Absorption spectra and mechanical properties of C : F nanocoatings deposited from laser plasma onto leucosapphire surface // Quantum Electron. 2022. Vol. 52, no. 4. PP. 376–381.
Усеинов А.С. et al. Измерение механических свойств методом инструментального индентирования в широком диапазоне температур // Наноиндустрия. 2021. Вып. 14, № 2. С. 108–116.
Frolova M.G. et al. Properties of silicon carbide fibers obtained by silicification of carbon fabric with SiO vapours // Ceram. Int. 2020. Vol. 46, no. 11. PP. 18101–18105.
Gladkikh E.V. et al. Estimation of the equation parameters of the elastoplastic state of the material by the results of instrumental indenting // ChemChemTech. 2021. Vol. 64, no. 12. PP. 28–33.
Gladkikh E.V. et al. Comparison of Hardening Effects of Eurofer97 and Ods Eurofer Steels Under Ion Irradiation // Izv. Vyss. Uchebnykh Zaved. Seriya Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya. 2020. Vol. 63, no. 12. PP. 57–62.
Кравчук К.С., Гладких Е.В., Морозов А.В. Исследование нанодинамических механических свойств автомобильных протекторных резин в диапазоне температур от –60 до 60 °C с помощью нанотвердомера "НАНОСКАН-4D" // Наноиндустрия. 2019. Вып. 12, № 7–8. PP. 444–449.
Отзывы читателей
